第五章食品添加剂的检测PPT课件.ppt
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1、第五章第五章 食品食品添加剂的检测添加剂的检测内容简介内容简介本章讲述了食品添加剂如防腐剂、发色剂、漂白剂等的测定方法以及各种测定方法的注意事项。第五章第五章 食品添加剂的检测食品添加剂的检测学习目的与要求:学习目的与要求:1、掌握、掌握食品常用防腐剂食品常用防腐剂苯甲酸及苯甲酸钠和苯甲酸及苯甲酸钠和山梨酸及山梨酸钾山梨酸及山梨酸钾、发色剂亚硝酸盐、漂白、发色剂亚硝酸盐、漂白剂亚硫酸盐等的测定操作方法剂亚硫酸盐等的测定操作方法2、理解、理解食品常用防腐剂、发色剂及漂白剂的食品常用防腐剂、发色剂及漂白剂的测定原理测定原理第五章第五章 食品添加剂的检测食品添加剂的检测重点重点:食品常用防腐剂食品常
2、用防腐剂苯甲酸及苯甲酸苯甲酸及苯甲酸钠和山梨酸及山梨酸钾钠和山梨酸及山梨酸钾、发色剂亚硝酸盐、发色剂亚硝酸盐、漂白剂亚硫酸盐等的测定操作方法漂白剂亚硫酸盐等的测定操作方法难点难点:食品常用防腐剂、发色剂及漂白食品常用防腐剂、发色剂及漂白剂的测定原理剂的测定原理第五章第五章 食品添加剂的检测食品添加剂的检测第四节第四节 漂白剂的测定漂白剂的测定第一节第一节 食品添加剂测定概述食品添加剂测定概述第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定第三节第三节 发色剂的测定发色剂的测定本章目录本章目录第五章第五章 食品添加剂的检测食品添加剂的检测第五节第五节 抗氧化剂的测定抗氧化剂的测定一、食品添加剂的定义和分类
3、1、定义 食品添加剂是在食品生产、加工或贮存过程中,添加进去的天然或化学合成的物质,对食品的色、香、味或质量起到一定的作用,本身不作为食用目的,也不一定具有营养价值,它并不包括残留的农药、污染物和营养强化剂。第一节第一节 食品添加剂测定概述食品添加剂测定概述第一节第一节 食品添加剂测定概述食品添加剂测定概述2、分类(1)按来源分类天然食品添加剂发酵等方法制取的物质化学合成添加剂甜菜红、姜黄素、辣椒红素等柠檬酸、红曲米、红曲色素等 苯甲酸钠、山梨酸钾、苋菜红和胭脂红等(2)按不同用途分类防腐剂:苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾抗氧化剂:BHA、BHT、PG等发色剂:亚硝酸盐、硝酸盐NaNO3漂
4、白剂:亚硫酸盐、SO2等增稠剂:如淀粉、糖浆甜味剂:糖精钠、糖精等、木糖醇等着色剂:焦糖色素、辣椒红素等调味剂:味精谷氨酸钠等第一节第一节 食品添加剂测定概述食品添加剂测定概述第一节第一节 食品添加剂测定概述食品添加剂测定概述二、食品添加剂测定意义1、合成添加剂具有毒性,对添加剂的剂量加以限制,保障人民身体健康;2、通过检测能保证食品的卫生质量第一节第一节 食品添加剂测定概述食品添加剂测定概述三、食品添加剂的要求对于食品添加剂首先是无毒无害,其次才是色、香、味、形态,另外对于添加剂的使用剂量,可参考国家标准GB 2760。第一节第一节 食品添加剂测定概述食品添加剂测定概述四、食品添加剂测定的项
5、目与方法 添加剂品种繁多,测定方法也很多,测定时和其它分析项目一样,首先需要将分析物质从复杂的混合物中分离出来,然后再测定。第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定一、概念 防腐剂是指能防止食品腐败、变质,抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的物质。主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。二、苯甲酸及苯甲酸钠的测定测定方法:(1)中和法(碱滴定法)-应用广泛(2)高效液相色谱法(3)薄层层析法第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定(一)酸碱滴定法1、原理 于试样中加入饱和氯化钠溶液,在碱性条件下进行萃取,分离出蛋白质、脂肪等,然后酸化,用乙醚提取
6、试样中的苯甲酸,再将乙醚蒸去,溶于中性醚醇混合液中,最后以标准碱液滴定。第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定2、测定步骤样品预处理提取滴定(1)样品预处理固体或半固体样品:样品500mL容量瓶300mL蒸馏水氯化钠至饱和100g/L氢氧化钠至碱性饱和氯化钠定容放置2h过滤滤液第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定含酒精的样品250ml样品氯化钠30g100g/L氢氧化钠至碱性饱和氯化钠定容水浴蒸发至100ml过滤滤液250mL容量瓶第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定含脂肪较多的样品250ml样品氯化钠30g100g/L氢氧化钠至碱性饱和氯化钠定容水浴蒸发至100ml过滤滤液250mL容量
7、瓶100g/L氢氧化钠至碱性2050mL乙醚提取提取液第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定(2)提取滤液100mL250mL分液漏斗6mol/L盐酸至酸性3mL 6mol/L盐酸40mL纯乙醚提取30mL纯乙醚提取30mL纯乙醚提取乙醚提取液蒸馏水洗涤至不呈酸性4045水浴上回收乙醚吹干剩余的乙醚第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定(3)滴定提取液30mL中性醇醚混合液10mL蒸馏水酚酞指示剂3滴0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定3、结果计算式中:X1样品中苯甲酸钠的含量,mg/kg;X2样品中苯甲酸的含量,mg/kg;V滴定时所耗氢氧化钠标
8、准溶液的体积,mL;c氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;m样品的质量,g;144.1苯甲酸钠的摩尔质量,g/mol;122.1苯甲酸的摩尔质量,g/mol。10005.21.122=2mCVX10005.21.144=1mCVX第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定(二)高效液相色谱法本法同时用于苯甲酸及山梨酸的测定1、原理样品加温除去CO2和乙醇,调pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定2、操作步骤(1)样品处理(2)高效液相色谱分析参考条件 汽水 果汁类 配制酒类 称取5.0010.0g样品,放入
9、小烧杯中,微温搅拌除去二氧化碳,用氨水(11)调pH约7。加水定容至1020mL,经滤膜(0.45m)过滤。称取5.0010.0g样品,用氨水(11)调pH约7,加水定容至适当体积,离心沉淀,上清液经滤膜(0.45m)过滤。称取10.0g样品,放入小烧杯中,水浴加热除去乙醇,用氨水(11)调pH约7,加水定容至适当体积,经滤膜(0.45m)过滤。色谱柱:YWGC18 4.6mm150mm 5m,或其它型号C18柱流动相:甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5+95)。流速:1.0mL/min。进样量:10L。检测器:紫外检测器,波长230nm,灵敏度0.2AUFS。根据保留时间定性,外标峰
10、面积法定量。第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定3、结果计算 10001000=121VVmmX式中:X样品中苯甲酸或山梨酸的含量,g/kg;m1进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量,mg;V2进样体积,mL;V1样品稀释液总体积,mL;m样品质量,g。第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定三、山梨酸及山梨酸钾的测定测定方法比色法(硫代巴比妥酸比色法)紫外分光光度法 高效液相色谱法薄层层析法 气相色谱法第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定(一)硫代巴比妥酸比色法1、原理该红色化合物红色深浅与丙二醛浓度成正比,并于波长530nm处有最大吸收,课进行比色测定。第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定2
11、试剂。(1)硫代巴比妥酸溶液(2)重铬酸钾-硫酸混合液(3)山梨酸钾标准溶液(4)山梨酸钾标准使用溶液3仪器(1)721型分光光度(2)组织捣碎机。(3)10mL比色管。第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定4、分析步骤(1)样品的处理:称取100g样品,加蒸馏水200mL,于组织捣碎机中捣成匀浆。称取此匀浆100g,加蒸馏水200mL继续捣碎1min,称取10g于250mL容量瓶中定容摇匀,过滤备用。第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定(2)山梨酸钾标准曲线的绘制取6个10ml比色管编号 1 2 3 4 5 6加山梨酸钾标液2ml 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 ug/ml重铬
12、酸钾-硫酸溶液ml 2 2 2 2 2 2100水浴 7min硫代巴比妥酸溶液(ml)2 2 2 2 2 2100水浴 10min立即取出迅速用冷水冷却,在分光光度计上以530nm测定吸光度,并绘制标准曲线。第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定(3)样品的测定 吸取样品处理液2mL于10mL比色管中,加2.0mL重铬酸钾-硫酸溶液,于100水浴中加热7min,立即加入2.0mL硫代巴比妥酸溶液,继续加热10min,立即取出迅速用冷水冷却,在分光光度计上以530nm测定吸光度。从标准曲线中查出相应浓度。第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定5、结果计算式中:X1样品中山梨酸钾的含量,g/kg;
13、X2 样品中山梨酸的含量,g/kg;C 试样液中含山梨酸钾的浓度,mg/mL;M称取匀浆相当于试样的质量,g;2用于比色时试样溶液的体积,mL;250样品处理液总体积,mL。MCX250=134.1=12XX第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定(二)紫外分光光度法 1、原理 样品经氯仿(三氯甲烷)提取后,再加入碳酸氢钠,使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm纳米处有最大吸收,经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定2、分析步骤(1)样品的处理 称取50.0g样品,加450mL蒸馏水于组织捣碎机中,粉碎5min,使成匀浆
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