综合热分析讲义1课件.ppt

1、综合热分析综合热分析Thermal Analysis徐严平2009.11第一章第一章 绪绪 论论 主要内容主要内容1.1 热分析定义与分类热分析定义与分类1.2 热分析的发展历史热分析的发展历史1.3 热分析的技术基础热分析的技术基础1.4 热分析的研究内容热分析的研究内容1.5 热分析的应用热分析的应用1.5 热分析仪热分析仪1.6 热分析特点热分析特点1.7 热分析数据报道热分析数据报道1.1 热分析定义与分类热分析定义与分类 顾名思义，是以热进行分析的一种方法。通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴

2、别的一种技术。热分析定义热分析定义 国际热分析协会（国际热分析协会（ICTA）1977年在年在日本京都召开的第七次会议上，给热分析日本京都召开的第七次会议上，给热分析下了如下定义：下了如下定义：热分析热分析在程序控制温度下，在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术一类技术。程序控制温度程序控制温度，是指加热或冷却以一定的速率进行，一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温，也就是把温度看作是时间的函数：物理性质则包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、声学、电学及磁学等性质。T(t)其中，T 是温度，t 是时间。则 数学

3、表达式为：Pf(T)=f(t)=u(t)其中，P是物质的一种物理量。热分析分类热分析分类物物 理理 性性 质质方方 法法 名名 称称简简 称称尺 寸 热 膨 胀 法 热 机 械 分 析TM A力 学 特 性 动 态 热 机 械 法D M A 热 发 声 法声 学 特 性 热 传 声 法光 学 特 性 热 光 学 法电 学 特 性 热 电 学 法磁 学 特 性 热 磁 学 法（续上）l几种主要的热分析方法的温度范围及其应用热重法（热重法（TG）差热分析（差热分析（DTA）差示扫描量热分析（差示扫描量热分析（DSC）热机械分析（热机械分析（TMA）常用的热分析方法常用的热分析方法 1899年 英国

4、的罗伯特奥斯汀（Roberts-Austen）发明了差热分析(DTA)技术；1903年“热分析”术语被提出；1915年 日本的本多光太郎，研制出了“热天平”，从而有了热重法（TG）；1945年 首批商品化热天平生产；1.2 热分析的发展历史热分析的发展历史 1964年 美国的瓦特逊（Watson）和奥尼尔（ONeill）在 DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC），美国 PE公司最先生产了差示扫描量热仪；1965年 第一次国际热分析会议召开；1968年 国际热分析协会（ICTA）成立；1969年 热分析杂志（Jounal of Thermal Analysis）创刊；1970年 热分析

5、学报（Thermochimica Acta）创刊。1979年 中国化学会化学热力学和热分析专业委员会成立；1980 年 我国第一届热化学、热力学和热分析会议在西安召开；第八、九次会议分别在上海（1996）、北京（1998）召开。在我国的发展情况：1.3 热分析的技术基础热分析的技术基础 物质在加热或冷却过程中，随着其物理状态或化学状态的变化，通常伴有热力学性质或其它性质的变化，因而通过对某些性质的测定可以分析研究物质的物理变化或化学变化的过程。加热加热冷却冷却热力学性质等热力学性质等测定测定研究研究物质变化物质变化过程过程物理变化物理变化化学变化化学变化物物 质质1.4 热分析的研究内容热分析

6、的研究内容l物理变化（晶型转变、相态变化和吸附等）l化学变化（脱水、分解、氧化和还原等）通过对这些变化的研究，可对材料作出鉴别、分析和选择。此外，热分析不仅提供热力学数据，而且还可以给出有一定参考价值的动力学数据。1.5 热分析的应用热分析的应用 应用的领域极其广泛，包括化学（无机、有机、高分子）、化工、冶金、玻璃、陶瓷、食品、医药、生化、物理、塑料、橡胶、地质、土壤、电子、建筑、能源（石油、煤炭）、环保、航天等领域。应用类型，大致有以下几方面：应用类型，大致有以下几方面：（1）成分分析 无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别以及它们的相图研究。（2）稳定性测定 物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等

7、。（3）化学反应研究 固体物质与气体反应的研究、催化剂性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。（4）材料质量检定 纯度测定、固体脂肪指数测定、高聚物质量检验、液晶的相变、物质的玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命等的测定。（5）材料力学性质测定 抗冲击性能、粘弹性、弹性模量、损耗模数和剪切模量等的测定。（6）环境监测 研究蒸气压、沸点、易燃性和易爆物的安全储存条件等。1.5 热分析仪热分析仪 现代热分析仪的种类较多，大致由下列几部分组成：程序控温系统程序控温系统 由炉子和控温两部分组成。通常是以比例-积分-微分（PID）调节器通过可控硅触发器进行温度控制。测量系统测量系统 热分

8、析仪的核心部分。它把测得的物理量转换成电信号，作记录和处理用。显示系统显示系统 由显示器可直接将热分析曲线和实验结果显示出来。气氛控制系统气氛控制系统 提供反应气氛和保护气氛。实验气氛转换开关把所需要的气氛（氮气、氧气、氢气、氦气等）经流量调节阀输入测量系统。操作控制和数据处理系统操作控制和数据处理系统 现代化的热分析仪都是通过计算机来实行仪器的操作控制和数据处理。1.6 热分析特点热分析特点l 应用的广泛性应用的广泛性l 方法和技术的多样性方法和技术的多样性l 在动态条件下的快速性在动态条件下的快速性l 与其它技术的联用性与其它技术的联用性1.7 热分析数据报道热分析数据报道 报道热分析数据

9、时，应符合规范报道热分析数据时，应符合规范要求要求,也就是在报道分析结果及通常的也就是在报道分析结果及通常的说明的同时，还必须同时作出特别的说明的同时，还必须同时作出特别的说明，主要的具体如下：说明，主要的具体如下：升（降）温速率，气氛，坩埚材升（降）温速率，气氛，坩埚材料，试样用量，参比物料，试样用量，参比物,温度校正所温度校正所用的标准物质用的标准物质,装填料方式等等。装填料方式等等。第二章第二章 热热 重重 法法（Thermogravimetry,TG）2.1 定义与相关知识定义与相关知识2.2 热重仪热重仪2.3 热重法的温度标定热重法的温度标定2.4 热重法的计算热重法的计算2.5

10、微商热重法微商热重法2.6热重曲线的影响因素热重曲线的影响因素2.7 热重法的应用热重法的应用主要内容主要内容2.1定义与相关知识 简称简称 TG，是在程序控制温度下，测是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术量物质的质量与温度关系的一种技术。其数学表达式为：W=f(T)热重法（热重法（Thermogravimetry）热重曲线热重曲线 由热重法试验得到的曲线，亦称由热重法试验得到的曲线，亦称TG曲线。曲线。?-20?0?20?40?60?80?100?120?Weight?(%)?450?500?550?600?650?Temperature?(C)?固体热分解反应的典型的固体

11、热分解反应的典型的 TG 曲线曲线ABTiTfTW%CD 平台平台 TG曲线上，质量基本不变的部分，曲线上，质量基本不变的部分，如前图中的如前图中的 AB 和和 CD。起始分解温度起始分解温度 Ti 当累积质量变化达到热天平能够检当累积质量变化达到热天平能够检测时的温度，简称测时的温度，简称起始温度起始温度，如前图中，如前图中的的 B 点。点。实际上的实际上的TGTG曲线并非是一些理想的平曲线并非是一些理想的平台和迅速下降的区间连续而成，常常在平台台和迅速下降的区间连续而成，常常在平台部分也有下降的趋势，可能原因有：部分也有下降的趋势，可能原因有：这个化合物透过重结晶或用其它溶剂进这个化合物透

12、过重结晶或用其它溶剂进行过处理，本身含有吸附水或溶剂，因此减行过处理，本身含有吸附水或溶剂，因此减重；重；高分子试样中的溶剂，未聚合的单体和高分子试样中的溶剂，未聚合的单体和低沸点的增塑剂的挥发等，也造成减重。低沸点的增塑剂的挥发等，也造成减重。注意注意可用以下方法消除影响可用以下方法消除影响 无机化合物在较低温度下干燥无机化合物在较低温度下干燥，如硅胶、五氧化二磷干燥剂，把吸湿，如硅胶、五氧化二磷干燥剂，把吸湿水去掉。水去掉。可控温下的真空抽吸，把单体及可控温下的真空抽吸，把单体及低沸点的增塑剂、挥发物分离出来。低沸点的增塑剂、挥发物分离出来。终止温度终止温度 Tf 当累积质量变化达最大时时

13、的温度，当累积质量变化达最大时时的温度，简称简称终止温度终止温度，如前图中的，如前图中的 C 点。点。反应区间反应区间 起始温度与终止温度之间的间隔，如起始温度与终止温度之间的间隔，如前图中的前图中的Ti Tf。外推起始温度外推起始温度 Tei 失重前的基线的延长线与失重前的基线的延长线与TG曲线拐点曲线拐点（最大失重速率）处的切线的交点所对应（最大失重速率）处的切线的交点所对应的温度的温度，如前图中的，如前图中的 Tei 点。点。外推终止温度外推终止温度 Tef 失重后的基线的延长线与失重后的基线的延长线与TG曲线拐曲线拐点（最大失重速率）处的切线的交点所对点（最大失重速率）处的切线的交点所

14、对应的温度应的温度，如前图中的，如前图中的 Tef点。点。?-20?0?20?40?60?80?100?120?Weight?(%)?450?500?550?600?650?Temperature?(C)?TG 曲线的外推温度曲线的外推温度ABTiTfTW%CDTeiTef 起始温度起始温度 Ti 常不易确定，重复性差；而常不易确定，重复性差；而外推起始温度外推起始温度 Tei的确定则较容易，重复性的确定则较容易，重复性较好。较好。终止温度终止温度 Tf与与外推终止温度外推终止温度 Tef与上述与上述类似。类似。比较起来，外推起始温度比较起来，外推起始温度 Tei 比比与与外外推终止温度推终止

15、温度 Tef 更为有用，常使用的是外更为有用，常使用的是外推起始温度推起始温度 Tei 。特征分解温度特征分解温度 没有固定的统一的规定，而是多种没有固定的统一的规定，而是多种多样：多样：将将外推起始温度作为特征分解温度外推起始温度作为特征分解温度 最大失重速率温度最大失重速率温度其它其它上述所指是单步过程，多步过程是一上述所指是单步过程，多步过程是一系列单步过程的叠加结果。系列单步过程的叠加结果。注意：注意：分步过程分步过程TG曲线曲线 例：例：CaC2O4 H2O 热分解反应热分解反应TG曲线曲线 CaC2O4 H2O CaC2O4 H2O CaC2O4 CaCO CO CaCO CaOC

16、O 分分3 3步进行，反应式如下：步进行，反应式如下：TG曲线：曲线：?154.3C?194.7C?476.3C?516.7C?687.4C?761.2C?20?40?60?80?100?120?Weight?(%)?0?200?400?600?800?1000?Temperature?(C)?Universal?V4.2E?TA?InstrumentsCaC2O4 H2O 的的TG 曲线曲线CaC2O4 H2O CaC2O4 H2OCaC2O4 CaCO COCaCO CaOCO2.6 热重仪热重仪 热天平热天平 亦即热重仪。在程序温度下，连亦即热重仪。在程序温度下，连续称量试样的仪器。续称

17、量试样的仪器。l 热天平的结构类型热天平的结构类型 立式立式 卧式卧式上皿式上皿式下吊式下吊式 热天平的类型热天平的类型abca立式（下吊式）立式（下吊式）b立式（上皿式）立式（上皿式）c卧式卧式l 热天平的基本构造（下吊式）热天平的基本构造（下吊式）岛津下皿式TG 仪l 热天平原理热天平原理 根据天平梁的倾斜与重量变化的根据天平梁的倾斜与重量变化的关系进行测定。关系进行测定。通常的两种测定方法：通常的两种测定方法：变位法变位法和和零位法零位法。变位法变位法 利用重量变化与天平梁的倾利用重量变化与天平梁的倾斜成正比关系，直接用差动变压斜成正比关系，直接用差动变压器检测。器检测。零位法零位法 由

18、重量变化引起天平梁的倾斜，由重量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平恢复到原来的平靠电磁作用力使天平恢复到原来的平衡位置。所施加的力与重量变化成正衡位置。所施加的力与重量变化成正比，而这个力是通过转换机构线圈中比，而这个力是通过转换机构线圈中的电流量成正比关系。的电流量成正比关系。天平梁的倾斜可采用差动变压器或天平梁的倾斜可采用差动变压器或光电系统检测，并自动调节输至线圈光电系统检测，并自动调节输至线圈中的电流大小和方向。中的电流大小和方向。天平梁倾斜（平衡状态被破坏）由光电元件检出，经电子放大后反馈到安装在天平梁上的感应线圈，使天平梁又返回到原点。带光敏元件的立式热天平带光敏元件的立式热

19、天平原理示意图原理示意图l耐震性耐震性强，无须选择设置强，无须选择设置场所场所l可进行可进行高高灵敏灵敏度度测定测定lTGTG的基线极为稳定的基线极为稳定l温度温度范围范围：室温室温1000/15001000/1500最大最大样品样品量：量：1 1g g岛津岛津l 岛津下皿式热天平岛津下皿式热天平l TA Q500热重仪热重仪l TA Q500热重仪热重仪 TA Q500 加热炉、坩埚加热炉、坩埚2.3 热重法的温度标定热重法的温度标定 热分析温度非常重要，必须对热天平热分析温度非常重要，必须对热天平进行准确的温度标定。有两种标定方法：进行准确的温度标定。有两种标定方法：l居里点法居里点法 用

20、几种铁磁材料的居里点进行用几种铁磁材料的居里点进行温度标定。温度标定。l吊丝融断失重法吊丝融断失重法 用标定温度的金属丝制成直径小于用标定温度的金属丝制成直径小于0.25mm的吊丝，把一个质量约的吊丝，把一个质量约5mg的的铂线圈砝码用此种吊丝挂在热天平的铂线圈砝码用此种吊丝挂在热天平的试样容器一端，进行升温，通过金属试样容器一端，进行升温，通过金属丝熔断来标定丝熔断来标定。2.4 热重法的计算热重法的计算 失重率失重率失重率失重率W0WT1WT1100%100%式中，式中，W0为初始重量，为初始重量，WT1、WT2分别为温度在分别为温度在T1、T2时的时的重量。重量。?-20?0?20?40

21、?60?80?100?120?Weight?(%)?450?500?550?600?650?Temperature?(C)?TG 失重的计算失重的计算ABTW%CDW0WT2T2T1WT1 例：例：CaC2O4 H2O 分步分步失重过程的定量测定失重过程的定量测定 理论上理论上：第一步：第一步：H2O/CaC2O4 H2O=18/146=12.3%第二步：第二步：CO/CaC2O4 H2O=28/146=19.2%第三步：第三步：CO2/CaC2O4 H2O=44/146=30.1%实验值：分别为实验值：分别为13.1%、18.9%、30.1%。实验结果与理论值基本相符实验结果与理论值基本相符

22、，但，但第一步第一步相对误差为相对误差为6.5%,比较大。比较大。讨论：讨论：热分析本身的特点，误差比较大，重热分析本身的特点，误差比较大，重复性、准确性较低。复性、准确性较低。CaC2O4 H2O 很可能受潮。很可能受潮。?13.11%?(1.734mg)?18.85%?(2.494mg)?30.12%?(3.986mg)?20?40?60?80?100?120?Weight?(%)?0?200?400?600?800?1000?Temperature?(C)?Size:?13.2324?mg?Universal?V4.2E?TA?InstrumentsCaC2O4 H2O 热分解反应热分解

23、反应各步失重率各步失重率2.5 微商热重法微商热重法 微商热重曲线微商热重曲线 热重曲线（热重曲线（TG曲线）对曲线）对温度或时温度或时间的一阶导数而得到的曲线，间的一阶导数而得到的曲线，即即DTG曲曲线。线。它表示质量随时间的变化率（失它表示质量随时间的变化率（失重速率）与温度（或时间）的关系重速率）与温度（或时间）的关系。微商热重曲线微商热重曲线（DTG）曲线曲线与热重与热重曲线的对应关系是：曲线的对应关系是：微商曲线上的峰顶点微商曲线上的峰顶点为为失重速率失重速率最大值点，与热重曲线的拐点相对应。最大值点，与热重曲线的拐点相对应。微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台微商热重曲线上的峰数与热

24、重曲线的台阶数相等，微商热重曲线峰面积则与失阶数相等，微商热重曲线峰面积则与失重量成正比。重量成正比。注意：注意：有的热分析数据处理软件将有的热分析数据处理软件将DTGDTG曲曲线中的失重速率用线中的失重速率用正值正值表示；而有的表示；而有的则表示为则表示为负值负值。?-0.5?0.0?0.5?1.0?1.5?2.0?Deriv.?Weight?(%/C)?-20?0?20?40?60?80?100?120?Weight?(%)?400?450?500?550?600?650?Temperature?(C)?Universal?V4.2E?TA?InstrumentsTG曲线曲线与与DTG 曲

25、线曲线失重速率用正值表示TGDTGTGTG曲线曲线DTGDTG曲线曲线 以微商热重曲线表示结果的热重以微商热重曲线表示结果的热重法，即法，即 DTG 法法。微商热重法微商热重法与与TGTG法相比，法相比，DTG 法有特出的法有特出的优点：优点：当某一步失重很小时，可以很容易当某一步失重很小时，可以很容易看到该步的失重来。看到该步的失重来。?-0.5?0.0?0.5?1.0?1.5?2.0?2.5?Deriv.?Weight?(%/C)?60?70?80?90?100?Weight?(%)?0?50?100?150?200?250?300?350?400?Temperature?(C)?Univ

26、ersal?V4.2E?TA?InstrumentsTGDTGNaHCO3的的TG曲线曲线与与DTG 曲线曲线 当相邻的两步反应紧靠在一起，从当相邻的两步反应紧靠在一起，从TG曲线上无法分得出来时，可从曲线上无法分得出来时，可从曲线上很清楚地看出来。曲线上很清楚地看出来。可以很容易得到最大失重速率以及可以很容易得到最大失重速率以及此时的温度。此时的温度。?-0.2?0.0?0.2?0.4?0.6?0.8?1.0?Deriv.?Weight?(%/C)?40?60?80?100?Weight?(%)?0?200?400?600?Temperature?(C)?CuSO45H2O 的TG 和DTG

27、 曲线图TGTG曲线曲线DTGDTG曲线曲线2.6 热重曲线的影响因素热重曲线的影响因素仪器因素仪器因素 （1 1）浮力的影响浮力的影响 （2 2）试样盘（坩埚）试样盘（坩埚）（3 3）挥发物的冷凝影响）挥发物的冷凝影响（4 4）温度测量和标定影响）温度测量和标定影响（5 5）仪器的灵敏度）仪器的灵敏度实验条件的影响实验条件的影响（1 1）升温速率的影响）升温速率的影响（2 2）试样量、粒度和形状）试样量、粒度和形状 （3 3）气氛）气氛（4 4）试样的装填方式）试样的装填方式仪器因素仪器因素浮力的影响气体密度随温度变化而变化：气体密度随温度变化而变化：温度温度 密度密度 浮力浮力 试样重量试

28、样重量表观增重 由于温度升高而引起的试样增重。有研究表明：200mg的试样盘升温到1073时，时，表观增重为5mg。并且。并且200200 之前增重速率最大，在之前增重速率最大，在200 200 1000 1000时时表观增重与温度成线性关系。Chevenard热天平表观增重与温度的关系表观增重，表观增重，mgmg试样盘（坩埚）的影响 包括盘的大小、形状、材质等。坩埚的材质：对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，既不能有反应活性，也不能有催化活性。各种坩埚：Al,Cu,Ni,Al2O3,石英，玻璃等坩埚的大小、重量和形状 越轻 传热越好，对热分析有利；浅盘 有利于扩散和传热；挥发物的冷凝

29、影响挥发物的冷凝影响 试样分析过程中逸出的有可能在试样分析过程中逸出的有可能在热天平的低温区冷凝，这不但污染了热天平的低温区冷凝，这不但污染了仪器，而且还使得测得的失重量偏低仪器，而且还使得测得的失重量偏低，待温度进一步上升后，这些冷凝物，待温度进一步上升后，这些冷凝物再次挥发发生假失重。再次挥发发生假失重。措施措施：尽量减少试样用量；选择：尽量减少试样用量；选择合适的净化气体的流量；对下吊式热合适的净化气体的流量；对下吊式热天平，应从上向下通气体。天平，应从上向下通气体。温度测量和标定影响温度测量和标定影响 因热电偶不与试样接触，故试样的因热电偶不与试样接触，故试样的真实温度与测量温度之间有

30、差别。另，真实温度与测量温度之间有差别。另，由升温和反应所产生的热效应往往使试由升温和反应所产生的热效应往往使试样周围的温度分布紊乱，而引起较大的样周围的温度分布紊乱，而引起较大的温度测量误差。温度测量误差。还有温度的标定问题，温度标定不还有温度的标定问题，温度标定不好，会产生因标定问题而带来的误差。好，会产生因标定问题而带来的误差。仪器的灵敏度仪器的灵敏度 用用TATA公司高解析的公司高解析的29502950型型TGATGA测定测定CuSOCuSO4 45H5H2 2O O失去失去5 5个结晶水个结晶水的的TG-DTGTG-DTG曲曲线与普通热天平测得的对照，差区很线与普通热天平测得的对照，

31、差区很大。大。a CuSO45H2O的 TG-DTG曲线b CuSO45H2O的高解析 TG-DTG曲线升温速率的影响升温速率的影响 升温速率是对升温速率是对TG测定影响最大测定影响最大的因素。的因素。升温速率高，温度滞后严升温速率高，温度滞后严重，重，Ti、Tf以及以及Tei、Tef都增高，反都增高，反应区间也增大。应区间也增大。实验条件的影实验条件的影响响不同升温速率下的不同升温速率下的NaHCO3 TG曲线曲线图图不同升温速率下不同升温速率下CuSO45H2O的的TGTG曲线曲线图图10 C/min2 C/min试样量、粒度和形状试样量、粒度和形状 试样用量应在热天平灵敏度范围试样用量应

32、在热天平灵敏度范围内尽量小。多，热传导差，温度滞后内尽量小。多，热传导差，温度滞后大，也不利于气体的扩散。随之，大，也不利于气体的扩散。随之，T Ti i、T Tf f以及以及T Teiei、T Tefef都增高，反应区间增都增高，反应区间增大。大。试样粒度对热传导、气体扩散的试样粒度对热传导、气体扩散的影响也较大。粒度大、厚不利；粒度影响也较大。粒度大、厚不利；粒度小，反应速度快，小，反应速度快，T Teiei变变小；但太小，小；但太小，则不利于气体扩散。则不利于气体扩散。气氛的影响气氛的影响 热重法可在静态气氛或动态气氛热重法可在静态气氛或动态气氛中进行测定。中进行测定。为获得重复性好的实

33、验结果，一为获得重复性好的实验结果，一般采用动态气氛。般采用动态气氛。对可逆的反应分解反应，通常不对可逆的反应分解反应，通常不采用静态气氛。采用静态气氛。聚酰亚胺在不同气氛中的TG曲线 气氛对气氛对TGTG曲线的影响与反应类型、曲线的影响与反应类型、分解产物的性质和所通气体的类型有分解产物的性质和所通气体的类型有关。关。试样的装填方式试样的装填方式 装填紧密，有利热传导，但不利装填紧密，有利热传导，但不利于气体的扩散。于气体的扩散。2.7 热重法的应用热重法的应用 特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率；试验结果与实验条件有关；应用广泛。实例实例PET的的TG曲线曲线塑料塑料PET的热分解的热分解 双桥味精的双桥味精的TG曲线曲线食用味精的热稳定性食用味精的热稳定性五种高聚物的五种高聚物的TG曲线曲线温温 度度 C重量重量 mgPIPTEFHPPEPMMAPVC10mg5 C/minN2高聚物的热稳定性比较高聚物的热稳定性比较 第一次习题：第一次习题：1、有哪些有哪些实验条件对实验条件对热重曲线有重要热重曲线有重要影响？影响？如何影响的？如何影响的？