水质理化检验有机污染指标课件.ppt

1、1第九节第九节 挥发性酚类挥发性酚类234 卫生标准：卫生标准：5二、水样的采集和保存二、水样的采集和保存6第二种保存方法最为常见第二种保存方法最为常见n含酚废水的保存，采取加酸（含酚废水的保存，采取加酸（H3PO4）和降低温度，可和降低温度，可抑制微生物对其降解和抑制微生物对其降解和减慢氧化作用减慢氧化作用。参见参见:水和废水监测分析方法指南水和废水监测分析方法指南P243n含酚废水的保存用磷酸酸化，加含酚废水的保存用磷酸酸化，加CuSO4的作用是的作用是抑制生物氧化作用抑制生物氧化作用。参见参见:水和废水监测分析方法指南水和废水监测分析方法指南P2437三、水样的预处理三、水样的预处理蒸馏

2、蒸馏89水样中在挥发酚测定时，如在预蒸馏过程中，水样中在挥发酚测定时，如在预蒸馏过程中，发现甲基橙红色退去，该如何处理？发现甲基橙红色退去，该如何处理？n答答:应在蒸馏结束后，放冷，再加应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示剂，如蒸馏后残液不滴甲基橙指示剂，如蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量进行蒸馏。加入量进行蒸馏。GB7490-871011 四、测定方法四、测定方法124-氨基安替比林分光光度法氨基安替比林分光光度法。13OH3CNH3C CCCNNO0.210.0pHK3Fe(CN)6+OOHNNCCCH3CNH2H3C14注意事项注意事项

3、：用用4-氨基安替比啉比色法测酚时，苯氨基安替比啉比色法测酚时，苯酚为标准，酚为标准，测得结果只代表水中挥发性酚测得结果只代表水中挥发性酚的最小浓度的最小浓度。15注意事项注意事项 ：16注意事项注意事项 ：17注意事项注意事项 ：18消除干扰消除干扰1）氧化性物质游离氯等）氧化性物质游离氯等 它能氧化它能氧化4-氨基安替比林；还能与酚起取代反应氨基安替比林；还能与酚起取代反应生成氯酚影响测定结果。生成氯酚影响测定结果。碘化钾淀粉试纸鉴别，硫酸亚铁去除碘化钾淀粉试纸鉴别，硫酸亚铁去除 （不可加硫代硫酸钠？）（不可加硫代硫酸钠？）2）硫化物硫化物 过多的硫化物在蒸馏时可被蒸馏出，在有氧化剂过多的

4、硫化物在蒸馏时可被蒸馏出，在有氧化剂铁氰化钾存在的条件下，硫化物生成硫，使水样铁氰化钾存在的条件下，硫化物生成硫，使水样浑浊，测定结果偏高。浑浊，测定结果偏高。19消除干扰消除干扰 3）油类油类 水样中如含有石油制品等低沸点的污染物，水样中如含有石油制品等低沸点的污染物，可使蒸馏液浑浊，无法测定。可使蒸馏液浑浊，无法测定。此时先用固体的氢氧化钠将水样此时先用固体的氢氧化钠将水样pH 调节至调节至12.0 12.5，使酚变成酚钠。用四氯化碳萃取，使酚变成酚钠。用四氯化碳萃取，弃去四氯化碳层，水样中残存的四氯化碳可以在弃去四氯化碳层，水样中残存的四氯化碳可以在水浴上加温除去，然后按常规方法加磷酸及

5、硫酸水浴上加温除去，然后按常规方法加磷酸及硫酸铜进行蒸馏。铜进行蒸馏。20溴化滴定法：溴化滴定法：21KBrO3KBr+HCl+566333Br2KClH2OOHBr2BrHBrBrBr3OHBr2KBrKII2I2NaINa2S2O3+2222Na2S4O622n除酚类化合物之外，其它有机物除酚类化合物之外，其它有机物如烯烃、炔烃等也可溴化。如烯烃、炔烃等也可溴化。干扰：干扰：23第十节第十节 阴离子表面活性剂阴离子表面活性剂 242526n饮用水中含饮用水中含ABS 1.0mgL以上时，用户以上时，用户抱怨水味不好，并可产生泡沫。抱怨水味不好，并可产生泡沫。n根据调查，许多城市生活污水平均

6、含根据调查，许多城市生活污水平均含ABS 1.0mgL，如饮水中含，如饮水中含1mg/L，则表示该，则表示该水源中混入了约水源中混入了约10的生活污水。的生活污水。27水样的采集和保存水样的采集和保存28分析方法：分析方法：29302）利用金属络阳离子与阴离子表面活）利用金属络阳离子与阴离子表面活性剂形成离子缔合物，用有机溶剂性剂形成离子缔合物，用有机溶剂萃取后测定的方法。萃取后测定的方法。例如：例如：Co-(PADAP)2+和和Fe-(phen)32+等。等。313）直接在水溶液中显色测定的方法。直接在水溶液中显色测定的方法。例如利用夜蓝在聚乙烯醇存在下，例如利用夜蓝在聚乙烯醇存在下，在磷酸

7、酸性溶液中，夜蓝与阴离子在磷酸酸性溶液中，夜蓝与阴离子表面活性剂形成离子缔合物，溶液表面活性剂形成离子缔合物，溶液由绿色变为蓝色，可用于水相直接由绿色变为蓝色，可用于水相直接光度法测定阴离子表面活性剂。光度法测定阴离子表面活性剂。321）亚甲蓝分光光度法）亚甲蓝分光光度法33(CH3)2NN(CH3)2SN+-+-ClRSO3 NaNSN(CH3)2(CH3)2NOSO2R+NaCl水溶性水溶性溶于氯仿34干扰：干扰：n有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物无机的硫氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等，它们或多或少地与亚甲

8、蓝作用，生成可等，它们或多或少地与亚甲蓝作用，生成可溶于氯仿的蓝色络合物，致使测定结果溶于氯仿的蓝色络合物，致使测定结果偏高偏高。存在存在季胺类季胺类化合物等化合物等阳离子阳离子物质和物质和蛋白质蛋白质时，时，阴离子表面活性剂与其作用，生成稳定的阴离子表面活性剂与其作用，生成稳定的 络络合物合物，而不与亚甲蓝反应，使测定结果，而不与亚甲蓝反应，使测定结果偏低偏低。35n阴离子表面活性剂是阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂普通合成洗涤剂 的主的主要要活性活性成份，使用最广泛的阴离子表面活性成份，使用最广泛的阴离子表面活性剂是剂是直链烷基苯磺酸钠（直链烷基苯磺酸钠（LAS）。我国阴离。我国阴离子表面

9、活性剂的标准分析方法是子表面活性剂的标准分析方法是亚甲蓝分光亚甲蓝分光光度法光度法。亚甲蓝分光光度法采用。亚甲蓝分光光度法采用LAS作为标作为标准物质。主要被测物是准物质。主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠脂肪醇硫酸钠 3637第十一节第十一节 石油类物质石油类物质38石油类物质对环境的影响石油类物质对环境的影响3940测定方法：测定方法：41一、一、称量法（重量法）称量法（重量法）4243三、三、荧光光度法荧光光度法44四、非分散红外光度法四、非分散红外光度法 45第十二节第十二节 农药农药46n中国近年来使用的主要农药品种约中国近年来使用的主要农药品种约40余余种，

10、其中有机氯农药主要有：六六六、种，其中有机氯农药主要有：六六六、滴滴涕、滴滴涕、2，4-D丁酯、五氯酚钠、艾氏丁酯、五氯酚钠、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂等。剂、狄氏剂、异狄氏剂等。n六六六分子式为六六六分子式为C6H6Cl6，化学名称为，化学名称为1,2,3,4,5,6-六氯己烷。有四种异构体，六氯己烷。有四种异构体，-666、-666、-666和和-666，其中只有其中只有-666具有杀虫效力。具有杀虫效力。4748有机氯农药的危害：有机氯农药的危害：49测定方法与样品净化：测定方法与样品净化：502、有机磷农药、有机磷农药51 R1OR2OPOOR3 R1OR2OPR3 SS52R1OR2O

11、POR3 SR1OR2OPOR3 S53R1OR2OPOR3 NHR1OR2OPO(S)R3 54 有机磷农药多有机磷农药多，这些，这些特征有利于农产品的安全上市。有些有特征有利于农产品的安全上市。有些有机磷农药，如马拉硫磷、对硫磷、甲基机磷农药，如马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷等，在环境中的降解对硫磷、水胺硫磷等，在环境中的降解速度非常快，在速度非常快，在。55测定方法：测定方法：5657n据美国资料报道，在世界各种水体中据美国资料报道，在世界各种水体中已检出有机化合物已检出有机化合物2221种，饮用水中种，饮用水中检出检出765种，其中种，其中117种被认为或被怀种被认为或被怀疑为

12、致癌物。疑为致癌物。n在美国环保局在美国环保局(EPA)规定的优先控制规定的优先控制的污染物群中，有机化合物为的污染物群中，有机化合物为114种，种，占总数的占总数的88%。5859水中优先控制污染物的特点是水中优先控制污染物的特点是:（1）突出了污染物的三致毒性，强调其长效性）突出了污染物的三致毒性，强调其长效性 和和 不可逆性；不可逆性；（2）有毒有机污染物的控制以有机氯为主。）有毒有机污染物的控制以有机氯为主。即在即在58个有毒有机污染物中，有机氯化合物个有毒有机污染物中，有机氯化合物 占占25个，包括农药在内的有机氯化合物的突个，包括农药在内的有机氯化合物的突 出特点是其三致作用和在环境中的难降解性出特点是其三致作用和在环境中的难降解性6061626364一、水样的采集和保存一、水样的采集和保存 65二、样品的预处理方法二、样品的预处理方法 66三、顶空气相色谱法三、顶空气相色谱法67 68（二）二氯甲烷、二氯乙烷（二）二氯甲烷、二氯乙烷6970（三）氯乙烯（三）氯乙烯7172第十四节第十四节 苯系物苯系物73苯系物的主要毒性作用：苯系物的主要毒性作用：74一、水样的采集和保存一、水样的采集和保存75二、测定方法二、测定方法-气相色谱法气相色谱法7677787980色谱条件：色谱条件：