原料药车间设备操作及安全急救培训-89页PPT课件.ppt
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1、原料药设备操作及特原料药设备操作及特定操作培训教材定操作培训教材安全防护及急救知识培安全防护及急救知识培训训 原料药生产废弃物处理原料药生产废弃物处理概念w原料指通过化学合成、半合成以及微生物发酵或天然产物分离获得的,经过一个或多个化学反应单元及其操作制成的,用于制造药物的活性成分,简称API。w原料药合成中的安全生产涉及面很广,各种各样的安全事故都有可能发生。要想杜绝安全事故,特别是重大的安全事故,是原料药合成安全生产的首要课题。因此,必须了解所使用的设备的特定操作方法,了解原料药生产特定操作的原理,避免操作失误造成的安全隐患。另外还要对有关化学药品安全使用及出现事故的处理方法有所了解。生产
2、设备的特定操作 w1 搪玻璃反应罐 w2 平板式离心机 w3 真空干燥机 搪玻璃反应罐 w原料车间的搪玻璃反应罐都是K型搪玻璃反应罐。容积,搅拌方式,转速。w搪玻璃反应釜是由高含硅量的玻璃质釉喷涂于金属胎表面,经920960多次高温搪烧,使玻璃质釉密着于金属胎表面制成,其钢制罐体确保了承压能力,罐内涂搪的玻璃衬里使其具有可靠的耐腐蚀性,广泛应用于化工、石油化工、农药、医药、冶金、食品等各部门 搪玻璃反应罐操作方法 w1 开机之前应进行电气检查、润滑系统检查、管线系统检查、仪表系统检查。电气检查内容:目视检查并确认搅拌电机外观完整、接地线接好、电源线完整、搅拌器开关完好、釜盖与釜体间及减速机、搅
3、拌电机间的静电接线完好,试验并确认视孔灯完好。使用易燃易爆物料时,应确认搅拌电机为防爆电机,并已按防爆要求进行接线和配置防爆开关,否则严禁使用。润滑系统检查内容:目视检查填料密封处填料压盖是否已到底、单端面机密封的油杯内是否有油、双端面机械密封的润滑系统中油量是否充足、减速机内油量是否到达油视窗1/3处、各润滑系统有无漏油处。搪玻璃反应罐操作方法w1开机之前应进行电气检查、润滑系统检查、管线系统检查、仪表系统检查。管线系统检查内容:检查各联接管线上的阀门、管线、管件和保温层是否完好、有无泄漏处,手动阀门的操作手柄或手轮是否完好,阀门是否处于关闭状态、阀门的开启和闭合是否顺利,安全阀是否处于关闭
4、状态,所需用的公用工程是否已准备好。仪表系统检查内容:检查并确认温度、液位、压力及其他仪表的显示处于正常状态,相关指示正确。搪玻璃反应罐操作方法w2 试启动:点动搅拌器开关,检查并确认搅拌器运转方向正确。w3 按工艺要求将物料投入釜内(物料在搅拌状态下的液面不宜高于反应釜体与釜盖的法兰面),启动搅拌电机,按工艺要求通入加热或冷却介质,控制温度、压力和反应时间,同时进行其他相关操作。反应完毕后,按工艺要求向夹套内进冷却水或冷冻冰盐水,将物料的温度降到工艺要求后,打开出料阀,放出或移走物料。搪玻璃反应罐注意事项 w1 搪玻璃反应釜使用过程中严禁温度骤冷、骤热,以免损坏搪玻璃表面。搪玻璃反应釜耐温急
5、变(即反应釜温与加热或冷却介质温度之间差)为:热冲击100,冷冲击90。开启冷却水或蒸汽进口阀时,不可一次性全开,以防止冷热冲击损坏设备。w2严禁敲击搪玻璃面或其外壳,操作时应防止硬物掉入釜内损坏搪玻璃面。w3 操作中尽量避免釜体外壳与酸、碱等腐蚀性液体接触,一旦有物料接触应及时用抹布擦洗干净 搪玻璃反应罐注意事项w4 禁止用水冲洗设备,避免保温层损坏w5 在开启人孔或手孔时,人孔或手孔盖的搪玻璃面应面向下放在由软木做成的支架上,不可使搪玻璃面直接放在硬地面或钢平台上,或是将搪玻璃面向上放置。拆下的卡子应就近整齐放好,不可妨碍操作或行走。w6 应严防加入设备内的物料夹带块状金属或杂物,对于大块
6、硬质物料应粉碎后加入,防止损坏搅拌、底阀或堵塞管线.搪玻璃反应罐注意事项w7 操作过程中应经常观察温度计套管是否与物料接触。由于搪玻璃管的热阻较大,一般罐内的温度显示与实际温度有一定程度的滞后,升温、降温操作时应考虑到热惯性和显示滞后因素的影响。w8 最低气温0时,应在使用完毕后放尽夹套内的存水,避免设备因冰冻而损坏。w.9 出料时如遇釜底堵塞,不应用金属器具打,可用塑料棒或木棒轻轻捅开。出料时如发现有搪玻璃碎屑,应立即开罐检查,修补后再用。搪玻璃反应罐注意事项w10 搪玻璃设备不适用于下列介质或物料的反应、聚合、贮存、换热等化工过程:a、任何浓度和温度的氢氟酸及含有氟离子的介质或物料;b、浓
7、度大于30、温度大于180的磷酸介质或物料;c、pH大于12且温度高于80的碱性介质或物料;d、酸碱物料交替进行的反应过程。LB系列平板式离心机 w原料车间的离心机是LB450和LB600型平板式离心机。转鼓内,悬浮液中的固体颗粒在离心力的作用下向鼓壁运动,受过滤介质的拦截在转鼓内壁堆积形成滤饼,而液体在离心力的作用下,通过滤饼,经转鼓的小孔离开转鼓,实现了液-固两相的分离。当滤饼达到一定厚度时停止加料,脱水,必要时可加入洗涤液对滤饼进行洗涤。然后甩干,停机。由人工从上部将滤饼卸出。离心机操作w操作前检查:检查离心机主轴螺帽是否松脱,氮气保护装置是否正常,以及各部连接螺丝是否松脱,各部分检查无
8、问题后再启动。w启动运行:启动时应先用手转动转鼓数转后,确认无问题,再按电源按钮,检查转鼓旋转方向是否正确。开机后,应注意离心机启动情况,直至达到正常转数。w离心结束后:按清洁规程对离心机进行清洁,做好设备卫生,保证无油污,设备见本色。离心机注意事项 w设备运行时,操作人员不得离开岗位,应注意离心机运行情况,当离心机发生反常震动或有异常响声,应立即停机检修。w离心机的装料应控制在最大装料限量和最大容积内,严禁随意增加。分离时加料超重会发出异常响声或强烈震动,故严禁超负荷运行。w在分类纤维性物料或块状物料时,先把充满在转鼓滤袋内的物料铺平,然后开机,开氮气保护系统,否则因加料不均匀使转鼓不平衡,
9、产生整机震动。离心机注意事项w出水口被滤液的结晶物堵塞时,应将出水口卸下,消除结晶物,否则会使转鼓在滤液中旋转,阻力加大,产生震动。w当转鼓壁孔被结晶物堵塞时,应将机壳卸下,清除壁孔堵塞物,否则物料无法均匀脱水,产生不平衡而引起震动。w转鼓在使用过程中的变形也会产生不平衡。变形引起震动激烈,应将转鼓卸下,送厂方做动平衡试验。w离心机全速转动时,尽量不要靠近离心机。w出料时必须先切断电源,待设备完全停止后进行操作。SZG双锥回转真空干燥机w双锥回转真空干燥机适用于化工、制药、食品等行业的粉状,料颗及纤维的浓缩,混合,干燥及需低温干燥的物资(如含糖量较高、粘度大的厚料),更适用于易氧化,易挥发、有
10、热敏性的物料干燥和中成药的颗料干燥。双锥真空干燥机原理及特点 w在密封的夹层中通过热源(热水、蒸汽或热油)热量经内壳传给物料。w在动力驱动下,罐体作缓慢的旋转,罐内物料不断的混合,从而达到更新表面,强化干燥的目的。w物料在罐内处于真空状态,气压下降物料表面的水分(溶剂)达到饱和状态而蒸发,并及时通过真空泵排出罐体,物料内部的水分(溶剂)不断向表面渗透、蒸发、排出三个过程不断进行,物料在短时间内就达到干燥的目的。w密封性良好,可避免跑、冒、漏、滴及经常更换、维修填料之苦,使之符合GMP对设备要求条件。内外材料系不锈钢制造,制作简便,易清洗等优点。双锥真空干燥机操作规程w开车前检查开启真空泵检查,
11、管道连接处,机械密封部分是否泄漏,进、出口密封是否良好,真空表反应是否灵敏。开启冷却水阀门检查载热管道连接处,密封连接处是否泄漏,压力表反应水分灵敏。1.启动电机空车运转,听噪音是否正常,若不正常,应检查噪音来源,并加以排除。双锥真空干燥机操作规程w将需干燥物料加入容器内(粉状、细小粒状、浆状物可采用真空进料),然后关闭进料孔盖。w关闭排空阀,开启真空泵,使干燥容器内壁呈负压。w启动电机,干燥机开始旋转工作。w开启载热体(热水)阀门,让载体进入干燥机夹层内,按工艺要求检测。w物料干燥完毕后,先关闭载热体(热水)阀门,然后向夹层注入冷却水(循环水),待物料干燥冷却到常温后,停止抽真空,开启放空阀
12、,关闭电机,调整干燥机旋转到合适位置,打开孔盖出料。双锥真空干燥机注意事项w双锥真空干燥机在干燥过程中严禁放入外界空气进入罐体反冲过滤布袋,由于罐体内达到较高的真空度,放空会引起正负气流的强大冲击而损坏真空系统,如:真空管弯曲、密封套损伤、过滤头变形等。w在物料干燥完毕后需要放空罐体,排空时一定要排空阀控制其流量,即先把阀门打开少许,待罐内真空度逐渐降低后再慢慢加大。w 物料在干燥过程中确实需要打开盖子以察看干燥情况的,必须严格按照上述物料干燥完毕后放空罐体的程序进行。双锥真空干燥机注意事项w使用完毕后应将干燥容器内残留无清晰干净,保持载体的清洁,过滤网袋经常清洗,保证过滤器和真空管道的畅通。
13、w轴承经常涂复合钙基润滑脂,蜗杆减速机要经常更换滑油进行保养。w经常调节传动皮带张力,链条松紧处于正常状态。w 定期检查各电机、压力表、使各各种仪器、仪表处于正常工作状态。w经常检查电机,涡轮减速机,皮带轮、链轮轴承座等的链接,使之随时保持紧固。原料药特定操作 w萃取与洗涤 w重结晶 w减压蒸馏 w 磺化反应 萃取与洗涤w萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离,提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质,也可以用来洗去混合物中少量杂质。通常称前者为“抽取”或萃取,后者为“
14、洗涤”。重结晶 w重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。w进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性杂质仍留于母液中,抽气过滤,将晶体从母液中分出,干燥后测定熔点,如纯度仍不符合要求,可再次进行重结晶,直至符合要求为止。重结晶w关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义,一个良好的溶剂必须符合下面几个条件:不与被提纯物质起化学反应。在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量.对杂质的溶解度非常大或非常小,前
15、一种情况杂质留于母液内,后一种情况趁热过滤时杂质被滤除。溶剂的沸点不宜太低,也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小,固体物溶解度改变不大,影响收率,而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高,附着于晶体表面的溶剂不易除去。1.能给出较好的结晶在几种溶剂都适用时,则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。重结晶w关于晶体的析出 过滤得到的滤液冷却后,晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时,可得到颗粒很小的晶体,将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却,则可得到均匀而较大的晶体。如果溶液冷却后晶体仍不析出,可用玻璃棒摩擦液面下的容器壁
16、,也可加入晶种,或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。1.如果溶液冷却后不析出晶体而得到油状物时,可重新加热,至形成澄清的热溶液后,任其自行冷却,并不断用玻璃棒搅拌溶液,摩擦器壁或投人晶种,以加速晶体的析出。若仍有油状物开始析出,应立即剧烈搅拌使油滴分散。减压蒸馏 w液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。w减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。磺化反应 w磺化是一类重要的有机
17、合成反应,分直接磺化和间接磺化。以磺酰基(-SO3H)取代化合物中的氢原子,称为直接磺化,几乎所有芳环和杂环化合物,都可以进行直接磺化,少数脂肪族和脂环族化合物,也可以进行这类反应。间接磺化是以磺酸基取代苯环上的非氢原子,如巯基或重氮盐。w用硫酸或发烟硫酸进行的磺化也称液相磺化。硫酸在反应体系中起到磺化剂、溶剂和脱水剂三种作用。随着磺酸的生成,反应中逐步生成水,因此需要大量的硫酸,该法适用范围广,但生产能力低。安全防护及急救知识培训 w化学药品的正确使用和安全防护 w一般的应急处理方法w身体受伤的急救知识 w常用的急救常识 化学药品的正确使用和安全防护 防毒 w大多数化学药品都有不同程度的毒性
18、。有毒化学药品可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而发生中毒现象。如HF侵入人体,将会损伤牙齿、骨骼、造血和神经系统;烃、醇、醚等有机物对人体有不同程度的麻醉作用;三氧化二砷、氰化物、氯化高汞等是剧毒品,吸入少量会致死。化学药品的正确使用和安全防护 防毒w 防毒注意事项药品使用前应了解所用药品的毒性、性能和防护措施;使用有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、HCl、HF)应在通风橱中进行操作;苯、四氯化炭、乙醚、硝基苯等蒸汽经常久吸会使人嗅觉减弱,必须高度警惕;有机溶剂能穿过皮肤进入人体,应避免直接与皮肤接触;剧毒药品如汞盐、镉盐、铅盐等应妥善保管;操作要规范,操作结束后要洗手。化学药品的
19、正确使用和安全防护 防火w为了能迅速扑灭火灾,必须按照现代的防火技术、生产工艺过程的特点、着火物质的性质、灭火剂的性质及取用是否便利等原则来选择灭火剂。常用的灭火剂有水、水蒸气、泡沫液、二氧化碳、干粉、卤代烷等。化学药品的正确使用和安全防护 防电 w车间常用电为频率50Hz,220V380V的交流电。人体通过1mA的电流,便有发麻或针刺的感觉,10mA以上人体肌肉会强烈收缩,25mA以上则呼吸困难,就有生命危险;直流电对人体也有类似的危险。化学药品的正确使用和安全防护 防电w为防止触电,应做到:w修理或安装电器时,应先切断电源;w使用电器时,手要干燥;w电源裸露部分应有绝缘装置,电器外壳应接地
20、线;w不能用试电笔去试高压电;w不应用双手同时触及电器,防止触时电流通过心脏;1.一旦有人触电,应首先切断电源,然后抢救。化学药品的正确使用和安全防护 防电w仪器设备的安全用电 w一切仪器应按说明书装接适当的电源,需要接地的一定要接地;w若是直流电器设备,应注意电源的正负极,不要接错;w若电源为三相,则三相电源的中性点要接地,这样万一触电时可降低接触电压;接三相电动机时要注意正转方向是否符合,否则,要切断电源,对调相线;w接线时应注意接头要牢,并根据电器的额定电流选用适当的连接导线;w接好电路后应仔细检查无误后,方可通电使用;1.仪器发生故障时应及时切断电源。化学药品的正确使用和安全防护 防冲
21、料 w剧烈的化学反应过程因反应控制不良而导致冲料甚至爆炸事故。这类化学反应有二个典型特征:一是反应放热量大,必须采用冷冻盐水进行降温;二是反应过程中有大量气体产生,因而,必须及时移出气体物质。安全生产的控制方法有几个方面:w一是生产人员必须坚守岗位,严密观察反应过程状况,控制反应温度、压力和物料滴加速度,保证气路畅通;w二是设备除反应釜夹套通冷冻盐水外,还内置降温盘管,确保传热面积能够及时移出反应热量;w三是供应的冷冻盐水必须达到规定的要求才能组织生产;1.四是反应过程一旦出现异常情况,防爆膜将在超过允许的压力下爆破而迅速卸压,达到安全生产的目的。化学药品的正确使用和安全防护 防爆炸 w在爆炸
22、性气体环境中产生爆炸必须同时存在下列条件:w存在易燃气体、易燃液体的蒸气或薄雾,其浓度在爆炸极限以内;w存在足以点燃爆炸性气体混合物的火花、电弧或高温。化学药品的正确使用和安全防护 防爆炸w易燃液体的蒸气或薄雾在空气中的爆炸极限,是关系到生产安全的一个重要参数。可燃物质与空气的混合物在一定的浓度范围内将发生爆炸,能够发生爆炸的最低浓度称之为爆炸下限,可燃气体或蒸气在混合物中能够发生爆炸的最高浓度称之为爆炸上限。在低于下限浓度时是不会爆炸的。若高于爆炸上限时,遇明火虽然不会爆炸,但是可以燃烧。爆炸下限和爆炸上限之间的范围称为爆炸极限。爆炸极限一般是用可燃气体或蒸汽在空气中的体积百分比来表示。化学
23、药品的正确使用和安全防护 防爆炸w控制和降低易燃液体蒸气或薄雾在空气中的浓度,使其出现爆炸范围的可能性减到最小程度,消除或控制足以点燃爆炸性气体混合物的火花、电弧或高温是采取各项技术措施的基本出发点。化学药品的正确使用和安全防护 防爆炸w工艺设计中应采取消除或减少易燃物质的产生及积聚的措施:w首先总量控制,生产场所仅放置必须的使用量;w工艺流程中宜采取较低的压力和温度,将易燃物质限制在密闭容器内;w做好设备仪器的检修和维护,消除跑、冒、滴、漏现象;1.易燃液体不能直接排入下水道,下水道设置水封。化学药品的正确使用和安全防护 防爆炸w防止爆炸性气体混合物的形成,或缩短爆炸性气体混合物滞留时间,宜
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