第二章-定量分析概论课件.ppt
- 【下载声明】
1. 本站全部试题类文档,若标题没写含答案,则无答案;标题注明含答案的文档,主观题也可能无答案。请谨慎下单,一旦售出,不予退换。
2. 本站全部PPT文档均不含视频和音频,PPT中出现的音频或视频标识(或文字)仅表示流程,实际无音频或视频文件。请谨慎下单,一旦售出,不予退换。
3. 本页资料《第二章-定量分析概论课件.ppt》由用户(三亚风情)主动上传,其收益全归该用户。163文库仅提供信息存储空间,仅对该用户上传内容的表现方式做保护处理,对上传内容本身不做任何修改或编辑。 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知163文库(点击联系客服),我们立即给予删除!
4. 请根据预览情况,自愿下载本文。本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
5. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007及以上版本和PDF阅读器,压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 第二 定量分析 概论 课件
- 资源描述:
-
1、 第2章 定量分析法概论 訾言勤知识就是力量吗?是是“量”是分析化学核心之一,要牢固树立“量”的概念,保证在分析过程每一步获得的数据都是准确的、可靠的,最终的分析结果才是可信的。教学内容教学内容2.1 2.1 定量分析程序定量分析程序 2.2 2.2 滴定分析法概述滴定分析法概述 2.3 2.3 滴定分析法计算滴定分析法计算 习题习题 2.1 2.1 定量分析程序定量分析程序 2.1.1.定量分析程序(步骤或者过程):定量分析程序(步骤或者过程):取样、预处理、消除干扰、测定、计算、评价取样、预处理、消除干扰、测定、计算、评价1.取样取样(Sampling)采样又称取样,是分析化学成败的关键之
2、一,其采样又称取样,是分析化学成败的关键之一,其最基本的原则是使分析试样具有代表性;否则,后续最基本的原则是使分析试样具有代表性;否则,后续的分析测试不但是毫无意义的,而且导致错误结论。的分析测试不但是毫无意义的,而且导致错误结论。可以说采样比分析更重要。可以说采样比分析更重要。1.取样取样(Sampling)一、按采样对象可分为:一、按采样对象可分为:1 1、固体样品的取样、固体样品的取样2 2、液体样品的取样、液体样品的取样3 3、气体样品的取样、气体样品的取样二、按采样方式可分为:二、按采样方式可分为:1 1、系统采样、系统采样2 2、随机采样、随机采样 采样要求采样要求 要求设计科学合
3、理的采样方法,通过粉碎、要求设计科学合理的采样方法,通过粉碎、过筛、混匀、缩分过筛、混匀、缩分(四分法,对角线四分法,对角线)、使样品均匀,能代表分析对象的全体,准使样品均匀,能代表分析对象的全体,准确称量一定量的样品进行分析测定。确称量一定量的样品进行分析测定。2.试样的处理试样的处理:处理试样与分解应根据试样的形态、处理试样与分解应根据试样的形态、分析项目和分析方法等要求,进行科学的分析项目和分析方法等要求,进行科学的处理,选择适当的分解方法。处理,选择适当的分解方法。试样处理目的:将样品试样处理目的:将样品转变为溶液状态,转变为溶液状态,呈测定态呈测定态(离子或者分子)。或者转变为(离子
4、或者分子)。或者转变为适用于分析方法的状态。适用于分析方法的状态。分析试样量的称量质量计算分析试样量的称量质量计算例如用氢氧化钠测定草酸需要例如用氢氧化钠测定草酸需要称量草酸的样品量称量草酸的样品量422422422%)()(21OCHOCHNaOHTBbtOCHxMcvMcvm 处理方法处理方法(1).湿法分解:湿法分解:(常用溶剂常用溶剂)A)酸溶酸溶:HCl,HNO3,H3PO4-H2SO4,HClO4-HNO3 适用碱性氧化物适用碱性氧化物 B)碱溶碱溶:NaOH,KOH,-适用酸性氧化物适用酸性氧化物(2).干法分解:灰化,固体熔融干法分解:灰化,固体熔融 A)碱性溶剂:碱性溶剂:N
5、a2CO3,K2CO3 1:1混合混合 分解酸性矿物及氧化物,硅酸盐等分解酸性矿物及氧化物,硅酸盐等 B)酸性溶剂酸性溶剂:K2S2O7,KHSO4 分解时能产生分解时能产生SO3与碱性氧化物反应与碱性氧化物反应 3.3.消除干扰消除干扰 (Eliminate Interfere or separate):当试样中有多种组分存在,对欲测组分测定当试样中有多种组分存在,对欲测组分测定时,可能共存组分有干扰,应予以消除。消除干时,可能共存组分有干扰,应予以消除。消除干扰的方法应根据共存组分的性质和现有条件等灵扰的方法应根据共存组分的性质和现有条件等灵活进行,若待测组分含量很低,也可以采用分离活进行
6、,若待测组分含量很低,也可以采用分离与富集同步进行。与富集同步进行。4.测定测定(Measurement(Measurement Determination)Determination):根据组分含量、性质,任务和要求、选择灵敏度适当,根据组分含量、性质,任务和要求、选择灵敏度适当,准确度满足要求的分析方法。准确度满足要求的分析方法。每一种组分可能有多种测定方法,例如,铁的测定方法有每一种组分可能有多种测定方法,例如,铁的测定方法有氧化还原滴定法、络合滴定法、重量分析法以及仪器分析氧化还原滴定法、络合滴定法、重量分析法以及仪器分析法法(如吸光光度法、电位滴定法、库仑滴定法等如吸光光度法、电位滴
7、定法、库仑滴定法等)等。而仅等。而仅在氧化还原滴定中又有高锰酸钾法、重铬酸钾法及铈量法在氧化还原滴定中又有高锰酸钾法、重铬酸钾法及铈量法等。鉴于试样的种类繁多,测定要求又不尽相同,必然面等。鉴于试样的种类繁多,测定要求又不尽相同,必然面临测定方法的选择问题。现将选择测定方法的一般原则分临测定方法的选择问题。现将选择测定方法的一般原则分述如下。述如下。选择测定方法的一般原则选择测定方法的一般原则(1)应与测定的具体要求相适应应与测定的具体要求相适应;(2)应与被测组分的含量相适应;应与被测组分的含量相适应;(3)应考虑被测组分的性质;应考虑被测组分的性质;(4)(4)应考虑共存组分的影响;应考虑
8、共存组分的影响;(5)(5)应考虑现有的实验条件。应考虑现有的实验条件。5.计算,报告分析结果计算,报告分析结果(Calculation of Analytical Results):根据试样质量、测量所得数据和分析过程根据试样质量、测量所得数据和分析过程中有关反应的化学计量关系,计算试样中中有关反应的化学计量关系,计算试样中有关组分的含量或浓度。分析结果常以待有关组分的含量或浓度。分析结果常以待测组分实际存在形式的含量表示。测组分实际存在形式的含量表示。计算分析结果(1)(1)算术平均值:以算术平均值为分析结果。以平均算术平均值:以算术平均值为分析结果。以平均相对偏差衡量精密度,其值愈小精密
9、度高。相对偏差衡量精密度,其值愈小精密度高。nxxxxnxnix 321(2)(2)绝对偏差绝对偏差(d)(d):xxdi计算分析结果3 3、平均偏差、平均偏差nddddndnid 3214、平均相对偏差、平均相对偏差%100 xd6、分析结果的评价、分析结果的评价 对于测量与分析结果的计算应根据误对于测量与分析结果的计算应根据误差和数据的统计处理规则进行,去伪存真,差和数据的统计处理规则进行,去伪存真,符合质量保证与质量控制的要求。符合质量保证与质量控制的要求。评价方法评价方法 1 1、以平均相对偏差衡、以平均相对偏差衡量精密度,其值愈小量精密度,其值愈小精密度高(在化学分精密度高(在化学分
10、析中应用)。或者用析中应用)。或者用标准偏差标准偏差S S衡量,其值衡量,其值愈小精密度高(在仪愈小精密度高(在仪器分析中应用):器分析中应用):1)(2nxxs评价方法评价方法2、以相对误差衡量准确度,、以相对误差衡量准确度,其值愈小准确度高:其值愈小准确度高:(1 1)绝对误差)绝对误差 =个别测得值个别测得值 -真实值真实值 E Ea a=x=xx xT T(2 2)相对误差计算)相对误差计算 (E Er r%)反映了误差在真实值中所占的比例,用来)反映了误差在真实值中所占的比例,用来比较在各种情况下测定结果的准确度比较合理。比较在各种情况下测定结果的准确度比较合理。%100%TaxEr
11、E 2.1.2.2.1.2.分析结果的表示分析结果的表示:(一一)待测组分的化学表示形式:待测组分的化学表示形式:1.实际存在形式:实际存在形式:N%:NH3 N2O NO2 N2O3 N2O5 NO2-2.稳定的氧化物:稳定的氧化物:CaO MgO Na2O Fe2O3 FeO Fe3O4 3.元素及化合物:元素及化合物:Fe%Na+Cl-等等(二二)待测组分含量的表示方式待测组分含量的表示方式1.固体试样:质量百分数固体试样:质量百分数 m(g)X%=100 ms(g)2.液体试样液体试样:质量百分数质量百分数(m/ms)%:表示表示100克试液中克试液中含被测组分的克数含被测组分的克数
12、体积百分数体积百分数(V/Vs)%:表示表示100毫升试液中毫升试液中被测组分体积被测组分体积质量体积百分数质量体积百分数(m/v)%:表示表示100毫升试毫升试液中被测组分所占的克数液中被测组分所占的克数例例1 113.2%的的NaCl溶液:表示溶液:表示100克克NaCl溶液溶液含含13.2克克NaCl(质量百分数)质量百分数)50%的乙醇溶液:表示的乙醇溶液:表示100毫升乙醇溶液含毫升乙醇溶液含50毫升乙醇毫升乙醇(体积百分数)体积百分数)30%H2O2 溶液:表示溶液:表示100毫升双氧水溶液毫升双氧水溶液含含30克双氧水克双氧水(质量体积百分数)质量体积百分数)3.气体试样气体试样
13、:常用体积百分数表示常用体积百分数表示(V/Vs)%:g/m3;mg/m3 4.微量组分常用的表示方式:微量组分常用的表示方式:为了表示方为了表示方便而用较小的单位便而用较小的单位例例 1g=103 mg=106g 1毫升稀溶液毫升稀溶液ppm=mg/mS(g)106=m(g)/mS(g);ppb=1ng/g例例 测得土壤中含铅为测得土壤中含铅为350ppm,意为,意为350g/g 废水中含铅为废水中含铅为0.05ppm,意为,意为1mL废水含废水含铅铅0.05g,即,即0.05g/mL2.22.2 滴定分析法概述滴定分析法概述2.2.1 基本概念基本概念1.滴定分析滴定分析(Titrimet
14、ric Analysis):将标准溶液:将标准溶液用滴定管加到待测溶液中,直接认为所加的滴定剂用滴定管加到待测溶液中,直接认为所加的滴定剂与被测物质反应以达化学计量点。与被测物质反应以达化学计量点。根据指示剂变化根据指示剂变化停止滴定,由标液的浓度和体积求被测物的量的分停止滴定,由标液的浓度和体积求被测物的量的分析方法析方法2.标准溶液标准溶液(Standard Solutions):已知准确:已知准确浓度的溶液浓度的溶液3.化学计量点化学计量点(Stoichiometric point):定量反应:定量反应时的理论平衡点时的理论平衡点4.滴定终点滴定终点(End point):被滴定溶液颜色
15、发被滴定溶液颜色发生突变的转变点,停止滴定的点生突变的转变点,停止滴定的点.5.终点误差终点误差(Titration error):滴定终点与化滴定终点与化学计量点不一致造成的相对误差学计量点不一致造成的相对误差.6.滴定反应滴定反应(Titration Reaction):能用于滴能用于滴定分析的化学反应定分析的化学反应2.2.2.滴定分析对化学反应的滴定分析对化学反应的 要求和滴定方式要求和滴定方式:(一一)能用于滴定分析的化学反应要求能用于滴定分析的化学反应要求:1.必须具有确定的化学计量关系;必须具有确定的化学计量关系;2.必须定量进行必须定量进行,反应完全度达反应完全度达99.9%以
16、上以上3.反应速度快;反应速度快;4.必须有适当简便的方法确定终点;必须有适当简便的方法确定终点;(二二)滴定方式:滴定方式:1.直接滴定法:直接滴定法:凡能满足滴定反应要求的都凡能满足滴定反应要求的都可用标准溶液直接滴定可用标准溶液直接滴定2.间间接滴定法:接滴定法:不能与滴定剂直接起反应的不能与滴定剂直接起反应的物质,通过另一反应间接滴定物质,通过另一反应间接滴定3.3.返滴定:返滴定:反应慢,无合适指示剂,有副反应慢,无合适指示剂,有副反应发生,通常用两种标液完成反应发生,通常用两种标液完成4.置换滴定置换滴定:当反应无计量关系,不按确当反应无计量关系,不按确定反应式进行定反应式进行 K
17、2Cr2O7+6KI+H+3I2;I2+2Na2S2O32I-+S4O62-2.2.3.2.2.3.基准物质:基准物质:能用于直接配制标准溶能用于直接配制标准溶液或标定标准溶液的物质液或标定标准溶液的物质(一一)基准物应满足的条件:基准物应满足的条件:1.试剂组成与化学式完全相符试剂组成与化学式完全相符2.试剂纯度达试剂纯度达99.9%以上以上3.性质稳定性质稳定4.最好有较大的摩尔质量最好有较大的摩尔质量5.试剂应按反应方程式进行,无副反应试剂应按反应方程式进行,无副反应 (二二)常用的基准物质:常用的基准物质:(Primary Standards)Standardization KC8H5
18、O4 H2C2O42H2O 碱标液碱标液 Na2CO3 Na2B4O710H2O 酸标液酸标液 CaCO3 Zn Cu Pb(99.9%)EDTA标液标液 As2O3 Fe H2C2O42H2O KMnO4 I2标液标液 K2Cr2O7 KIO3 Na2S2O3 标液标液 NaCl KCl AgNO3 标液标液我国化学试剂等级和标志我国化学试剂等级和标志一级一级 优级纯优级纯 G.R 科研精密分析科研精密分析 二级二级 分析纯分析纯 A.R 多数分析多数分析 三级三级 化学纯化学纯 C.P 常规分析常规分析 四级四级 实验试剂实验试剂 L.R 辅助分析辅助分析 2.2.4.2.2.4.标准溶液
展开阅读全文