同步辐射应用基础(第八章同步辐射X射线荧光分析)-研究生课程讲义课件.pptx
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1、同步辐射X射线荧光分析基础理论与知识基础理论与知识1234仪器构造与原理仪器构造与原理样品制备与分析样品制备与分析线站介绍与线站介绍与实例分析实例分析主 要 内 容X射线学 X射线透视学 X射线衍射学 X射线光谱学 X射线荧光光谱分析(一)基础理论与知识X射线成像分析 X射线衍射分析(一)基础理论与知识 1929 年施赖伯(Schreiber)首次应用X射线荧光光谱分析 1948 年制造了第一台用X光管的商品型X射线荧光谱仪 目前X射线荧光光谱分析已经成为高效率的现代化元素分析技术;被定为国标标准(ISO)分析方法之一。(一)基础理论与知识X射线荧光光谱分析法的特点 1)优点:由于仪器稳定,分
2、析速度快,自动化程度高。用单道X射线荧光光谱仪测定样品中的一个元素只需要520秒。用多道光谱仪,能在20至100秒内测定完样品中全部的待测元素(能同时分析多达48种元素)。X射线荧光光谱分析与元素的化学结合状态无关。晶体或非晶体的块状固体、粉末及封闭在容器内的液体或气体均可直接测定。(一)基础理论与知识 X射线荧光光谱分析是一种物理分析方法。分析元素种类为元素周期表中5B92U,分析的浓度范围为10-6100%;一般检出限达1g.g-1,全反射X射线荧光光(TXRF)谱的监测限可达 10-3 10-6 g.g-1。非破坏分析、测量的重现性好。分析精度高。分析精度0.04 2。X射线光谱比其他发
3、射光谱简单,易于解析,尤其是定性分析。(一)基础理论与知识 制样简单,试样形式多样化,块状、粉末、糊状、液体都可以,气体密封在容器内也可分析。X射线荧光分析也能表面分析,测定部位是0.1mm深以上的表面层,可以用于表面层状态、镀层、薄膜成分或膜厚的测定。能有效地用于测定膜的厚度(10层)和组成(几十种元素)。能在250m或3mm范围内进行定位分析,面扫描成像分析;具有在低倍率定性、定量分析(带标样)物质成分。(一)基础理论与知识 2)缺点:由于X射线荧光光谱分析是一种相对的比较分析,定量分析需要标样对比,而且标样的组分与被测样的组分要差不多。原子序数低的元素,其检出限及测定误差一般都比原子序数
4、高的元素差;对于超轻元素(H、Li、Be),目前还不能直接进行分析。检测限不够低,1 g.g-1 仪器相对成本高,普及率低。(一)基础理论与知识 XRF新技术的发展如:1.新型探测器:SiPIN和硅漂移探测器、电耦合阵列探测器(CCD)、及四叶花瓣型(低能量Ge)探测器。2.聚束毛细管新光源的应用:它可更好的提供无损、原位、微区分析数据和多维信息;同步辐射光源的应用。3.仪器的小型化:全反射型,多晶高分辨型 XRF分析在更多的领域得到应用 1.在生物、生命及环境领域 2.在材料及毒性物品监测、检测中的应用(一)基础理论与知识 当样品中元素的原子受到高能X射线照射时,即发射出具有一定特征的X射线
5、谱,特征谱线的波长只与元素的原子序数(Z)有关,而与激发X射线的能量无关。谱线的强度和元素含量的多少有关,所以测定谱线的波长,就可知道试样中包含什么元素,测定谱线的强度,就可知道该元素的含量。这其中主要涉及到X射线与物质的相互作用,既X射线、吸收和散射三种现象。(一)基础理论与知识 对于X射线荧光光谱分析者来说,最感兴趣的是:波长在0.0124nm之间的X射线。(1 =0.1nm=10-10m,是一种非系统单位,在X射线光谱分析中X射线的波长都用为单位)。X射线可分为:超硬(1 0)X射线。X射线也是一种光子,它具有粒子波动双重性。(二)仪器构造与原理分类分类 用用X射线照射试样时,试样可以被
6、激发出各种波长的荧光射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,射线,需要把混合的需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。射线荧光光谱仪。能量色散型Energy Dispersive Spectrometer 波长色散型Wavelength Dispersive Spectrometer(二)仪器构造与原理(二)仪器构造与原理两种类型的两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用射线荧光光谱仪都
7、需要用X射线管作为激发光源。射线管作为激发光源。同步辐射X射线!(二)仪器构造与原理 分光系统的主要部件是晶体分光器,它的作用是通过晶体衍射现象把不同波长的X射线分开。根据布拉格衍射定律2dsin=n,当波长为的X射线以角射到晶体,如果晶面间距为d,则在出射角为的方向,可以观测到波长为=2dsin的一级衍射及波长为/2,/3等高级衍射。改变角,可以观测到另外波长的X射线,因而使不同波长的X射线可以分开。分光系统分光系统(二)仪器构造与原理 上图是流气正比计数器结构示意图。它主要由金属圆筒负极和芯线正极组成,筒内充氩(90%)和甲烷(10%)的混合气体,X射线射入管内,使Ar原子电离,生成的Ar
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