全自动凝胶净化色谱及在线浓缩系统课件.ppt

1、1AccuPrep MPS&AccuVap全自动凝胶净化色谱及在线浓缩系统Page 2GPC 样品净化系统样品净化系统全自动样品净化系统手动样品净化系统Page 3GPCGPC样品净化理论基础样品净化理论基础 利用空间排阻（分子尺寸大小）进行样品分离 小分子通过树脂“球”中的孔大分子不能从孔中通过 柱填料：Bio Beads S-X3(中性多孔的交联苯乙烯二乙烯基苯聚合物)Page 4GPC 净化馏份组成净化馏份组成l 传统GPC净化馏份丢弃馏份(Fraction 1)收集馏份(Fraction2)清洗馏份(Fraction 3)Page 5GPC Cleanup Fractionsl 收集馏

2、份(Fraction 2)lPesticideslPCBslSemi-volatileslDioxin传统GPC柱：20 minutes 5 mL/min,100 mL 收集体积快速GPC柱：10 minutes 5 mL/min=50 mL 收集体积Page 6AccuPrep MPSTM with AccuVapTMl程序控制的加热和真空技术保证系统快速浓缩并能精确定容l两种终点判定方式：蒸干或液位传感器(1-5 mL)l自动溶剂转换l自动转移样品到GC小瓶或其它容器l两个液位传感器实时监测液面l加热的溶剂循环清洗最大化保证无交叉污染.Page 7AccuPrep MPSTM AccuVa

3、pTM 工作模式工作模式lGPC 加浓缩加浓缩 GPC馏份从柱后馏出后直接进入浓缩系统，自动完成定量浓缩，转换溶剂lGPC Only GPC 馏份馏出后另行收集l单独浓缩单独浓缩 大体积样品浓缩Page 8GPC 浓缩工作流程浓缩工作流程第一步第一步:进样进样1.针随液面下降方式从样品瓶中吸取样品 2.充满定量环3.六通阀将样品切入流路，由泵带入GPC柱4.程序控制馏份馏出并由馏份收集器收集需要的时间片断Page 9GPC 浓缩工作流程浓缩工作流程第二步第二步:收集收集/浓缩浓缩1.当程序指定的组分要收集时，流动相会直接从柱后进入浓缩系统 AccuVapTM.的浓缩杯2.每20秒样品会自动喷入

4、浓缩杯Page 10浓缩杯条件控制浓缩杯条件控制l在三个区域里，温度及真空度可以单独设定l真空度和温度数据都可被传感器所监测反馈，由计算机记录和控制.l加热由专利的加热片在底部进行Page 11蒸发过程蒸发过程 1.在GPC馏份进入浓缩前，可以加入保护剂，防止挥发性样品逃逸2.每20秒样品会喷入3.开始浓缩时一般会设定较温和的条件防止刚进入的样品被蒸干Page 12蒸发过程蒸发过程1.后续样品持续喷入浓缩杯体，不断冲洗容器壁，防止样品沾在壁上造成样品损失2.当液面到达下面的传感器，程序设定的温度和真空开始启动，保证液面被控制在两个传感器之间Page 13蒸发过程蒸发过程l 当液面到达上部传感器

5、，更高的温度和真空度参数被装载，防止液体溢流l 专利的RF非光学传感器，不会被样品着色所干扰Page 14蒸干方式终点判定蒸干方式终点判定l当全部样品转移完毕后，新的温度和真空参数被装载，终点过程开始l样品会按照方法中设定的温度和真空度温和地蒸发，直到完全蒸发被温度传感器检测到.l随即样品被迅速冷却.Page 15蒸干方式终点判定蒸干方式终点判定l随后精确体积的稀释液用移液泵喷入系统，同时清洗沾在内壁的样品，同时会有氮气进入来帮助混合l这一过程可以重复多次，每次液体借助氮气的帮助都可以被完全转移，完全蒸发Page 16蒸干方式终点判定蒸干方式终点判定l最后一次加入的精确体积的溶剂完成定容过程，

6、并转移样品到GC小瓶中l室温下定容，体积更加准确，且15ml自由调整，方便应用Page 17液位传感方式终点判定液位传感方式终点判定l这种工作方式适用于挥发性较强的样品，当液面到达下方传感器时，加热及真空会停止.l液位传感器的位置可以通过事先加入一定体积的液体来调校.l多段溶剂转换程序可以帮助系统将GPC流动相转换成色谱流动相Page 18液位传感方式终点判定液位传感方式终点判定l在进行溶剂转换时，转换溶剂加入后，按照方法设定的温度和真空度蒸发到下方传感器标定的液面.l最多可以进行六次这样的转换l最后一次溶剂加入后，液面会被蒸发到传感器相切位置，随后加热和真空被停止Page 19液位传感方式终

7、点判定液位传感方式终点判定l由于退温过程蒸发仍然在继续，这样会造成液面略低于液面传感器的位置l当样品冷却至设定温度，精密移液泵会精确加入流动相进行定容l精度:+/-20LPage 20液位传感方式终点判定液位传感方式终点判定l转换后的样品最终被转移到收集瓶中.l每次加入的转换溶剂都可以被转移到收集瓶，这样方便决定清洗的次数.l最多可以进行六次这样的转移.Page 21GPC+浓缩浓缩第三步：第三步：AccuVapTM 浓缩系统的清洗浓缩系统的清洗l传输管线被设定的清洗液自动清洗l浓缩杯可以用设定的清洗液进行加热清洗l在下一个样品到来之前，全部管线会用氮气排空Page 22GPC+浓缩浓缩第四步

8、：第四步：GPC系统的清洗馏份系统的清洗馏份l当浓缩系统进行浓缩时，GPC不停机将小分子杂质持续冲出GPC柱Page 23GPC+浓缩浓缩第五步：第五步：Accuprep MPSTM GPC系统的清洗系统的清洗lGPC系统进行进样系统的清洗l仅用810分钟完成一个GPC样品的分离，浓缩及全部清洗步骤Page 24超高精度的零死体积移液泵保证加液精度超高精度的零死体积移液泵保证加液精度00.511.522.533.541/2 mL1.0 mL2.0 mL5.0 mLRep 1Rep 2Rep 3Rep 4Rep 5SD=0.0049SD=0.0023SD=0.0092SD=0.0032SD=0.0029SD=0.0054SD=0.029正已烷二氯甲烷环已烷