药物制剂分析技术PPT医学课件.ppt
- 【下载声明】
1. 本站全部试题类文档,若标题没写含答案,则无答案;标题注明含答案的文档,主观题也可能无答案。请谨慎下单,一旦售出,不予退换。
2. 本站全部PPT文档均不含视频和音频,PPT中出现的音频或视频标识(或文字)仅表示流程,实际无音频或视频文件。请谨慎下单,一旦售出,不予退换。
3. 本页资料《药物制剂分析技术PPT医学课件.ppt》由用户(三亚风情)主动上传,其收益全归该用户。163文库仅提供信息存储空间,仅对该用户上传内容的表现方式做保护处理,对上传内容本身不做任何修改或编辑。 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知163文库(点击联系客服),我们立即给予删除!
4. 请根据预览情况,自愿下载本文。本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
5. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007及以上版本和PDF阅读器,压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 药物制剂 分析 技术 PPT 医学 课件
- 资源描述:
-
1、 药物制剂分析技术药物制剂分析技术1学习目标1.掌握制剂含量概念;掌握片剂常规检查技术2.熟悉常用辅料干扰的排除方法;熟悉注射剂装量和装量差异检查法3.了解注射剂其他检查项目及含量计算方法4.学会片剂含量测定技术5.具有认真负责、严谨务实的工作态度,牢固树立药品质量第一的观念。2第一节:概述第一节:概述药物制成制剂的目的一、一、1.为了防治和诊断疾病的需要;2.为了保证药物用法和用量的准确;3.为了增强药物的稳定性;4.为了药物使用、贮存和运输的方便;5.为了延长药物的生物利用度;6.为了降低药物的毒性和副作用。3制剂分析二、二、(一)定义 利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验
2、分析,以确定其是否符合质量标准。4 (二)二)制剂分析的特点制剂分析的特点 (与原料药的区别)(与原料药的区别)51.性状的规定和描述不同 药品的性状是药品质量的重要表征之一。外观性状是对药品色泽和外表感官的规定。原料药性状项下主要描述药物的外观、色、臭、溶解度、稳定性以及物理常数等。药物制剂对影响药物内在质量的外观性状也有规定。如中国药典2015年版制剂通则中规定:片剂外观应完整光洁,色泽均匀,有适宜的硬度和耐磨性,以免包装运输过程中发生磨损或破碎。制剂如有包衣或者外壳,还应规定内容物的外观性状。62.鉴别方法或有不同(1)先分离,再鉴别:如乙酰唑胺片的鉴别,先将供试品研细后,用氢氧化钠溶液
3、溶解并滤过,取滤液再按原料药鉴别方法鉴别。(2)选用与原料药不同的方法加以鉴别:如乙酰螺旋霉素的原料药采用薄层色谱法进行鉴别,而片剂增加了紫外分光光度法鉴别。7杂质检查的项目不同 一般原料药项下的检查项目不需重复检查,只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。如:盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸”阿司匹林片“水杨酸”3.检验项目和要求不同8杂质限量的要求不同杂质限量的要求不同阿司匹林阿司匹林 “水杨酸水杨酸”0.1%0.1%阿司匹林片阿司匹林片“水杨酸水杨酸”0.3%0.3%9含量表示方法及合格范围不同 101 1、制剂含有附加剂,干扰样品测定、制剂含有附加剂,干扰样品测定2 2
4、、样品测定前往往需要一定的前处理、样品测定前往往需要一定的前处理3 3、应当结合原料药和辅料进行制剂分析、应当结合原料药和辅料进行制剂分析4 4、需要更专属和更灵敏的测定方法、需要更专属和更灵敏的测定方法5 5、制剂往往需要进行特殊检查、制剂往往需要进行特殊检查6 6、应考虑复方制剂中各组分间的干扰、应考虑复方制剂中各组分间的干扰7 7、往往需要进行阴性对照、往往需要进行阴性对照11 4.含量测定方法或有不同(1)主药含量大,无其他成分,或其他成分对测定无干扰或干扰可以忽略不计,则一般采用与原料药相同的方法进行测定。如盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液均用亚硝酸钠法进行含量测定。(2)其他成分对
5、主药的含量测定方法有干扰,则应先排除干扰,再采用与原料药相同方法进行测定。如乳酸钠注射液,即先将注射液的溶剂水用恒温干燥法除去后,再用与原料药相同的非水溶液滴定法测定。(3)考虑到附加成分的干扰和主药含量多少等问题,选用与原料药不同的方法进行测定。如盐酸吗啡原料药采用非水溶液滴定法测定含量。其片剂和注射剂采用紫外分光光度法测定含量,其缓释片的测定方法则选用高效液相色谱法。125.含量限度的的含义不同待测物质含量%=100%原料药的含量一般要达到99.5%以上,未规定上限,一般不超过101.0%。有时原料药也规定上限,如对乙酰氨基酚规定按干燥品记,含量应为98.0%-102.0%,其上限是指用质
6、量标准规定的分析方法测定时可能达到的数值,代表限度或允许偏差,并非真实含量。供试品量实际测得量13二、药物制剂的含量限度1.药物制剂含量限度的表示方法标示量%=100%标示量是指单位药品中所含存物质的理论值(即药物制剂的规格值)标示量每片(支)实测含量142.药物制剂含量计算举例(1)异烟肼片:异烟肼片规格为50mg,表示每片中含异烟肼的理论值为50mg,即标示量为50mg。药典规定应为标示量的95.0%-105.0%。如果测定结果某批平均实际含量为49.5mg,含量占标示量的百分比为:标示量%=49.5/50=99.0%(2)盐酸普鲁卡因注射液:盐酸普鲁卡因注射液的规格为10ml:100mg
7、。药典规定应为标示量的95.0%-105.0%。如果测定结果是9.90mg/ml,标示量%=99.0%153.含量限度的范围 制剂由原料和辅料组成,杂质在允许范围内,同时由于生产制备测定过程相对复杂,客观存在一定偏差和变化。含量限度一般为标示量的95.0%-105.0%如对乙酰氨基酚片的标示量应为95.0%-105.0%维生素B1的标示量应为90.0%-110.0%16 17 色泽色泽光洁度光洁度片形完整性片形完整性硬度硬度素片素片包衣片包衣片 光亮度光亮度 色泽均匀度色泽均匀度 包衣完整性包衣完整性 181920化学方法:各种以化学反应为基础化学方法:各种以化学反应为基础的容量的容量方法。方
8、法。生物测定法:主要是以抗原生物测定法:主要是以抗原-抗体为抗体为反应原理的免疫分析法。反应原理的免疫分析法。酶联免疫吸附测定法酶联免疫吸附测定法(ELISA)(ELISA)21物理方法物理方法光谱技术光谱技术 UV IR Flu NIR MS NMRUV IR Flu NIR MS NMR色谱技术色谱技术PC TLC GC HPLC HPCEPC TLC GC HPLC HPCE光谱和色谱联用技术光谱和色谱联用技术GC-MS HPLC-MS CE-MS LC-NMRGC-MS HPLC-MS CE-MS LC-NMR22三、剂型检查230.3g/0.3g/片片 7.5%7.5%0.3g/0.
9、3g/片片 5.0%5.0%(1 1)规定)规定糖衣片、薄膜衣片应包衣前检查糖衣片、薄膜衣片应包衣前检查241、片重差异不能完全反映药物的含量均匀度2、主要是在生产过程中引起的3、不适用于对含量较小片剂的检查25 取药品20片,精密称定总重量W总,计算平均重量W平,再分别称每片的重量,计算每片片重与平均片重差异的百分比,进而判断该片剂的重量差异是否合格。中国药典的相关规定:超出重量差异的不得多余2片,并不得有一片超出重量差异的1倍。2627凡是检查含量均匀度的制剂不再凡是检查含量均匀度的制剂不再检查重量差异检查重量差异28【几点说明】【几点说明】1、小剂量:、小剂量:Chp2010 标示量标示
10、量25mg,主药含量,主药含量 25(片剂)(片剂)EP7 标示量标示量2mg,主药含量,主药含量15.0 不合格不合格A+1.80S 15.0,A+S15.0 复试复试 31另取取供试品另取取供试品2020片片求算求算3030片的平均值片的平均值X X平平、标准差标准差S S和和差值差值A AA+1.45S15.0 合格合格A+1.45S 15.0 不合格不合格32思考思考1 1、片剂含量均匀度计算中,片剂含量均匀度计算中,15.0以及系数(以及系数(1.80、1.45)是如何规定的?)是如何规定的?2、取样、取样10片片和和20片片的取样量是如何规定的?的取样量是如何规定的?3、片剂的含量
11、均匀度如何检查?如何判断、片剂的含量均匀度如何检查?如何判断?33 利用该药品再弱碱性环境中发生一级利用该药品再弱碱性环境中发生一级电离,在电离,在240 nm240 nm处有最大吸收,利用处有最大吸收,利用UVUV测定其含量测定其含量NHNHOOOExample:3498.6 95.4 102.3 99.4 97.2 94.2 93.4 95.1 94.7 101.316.97X067.392)(XXiS84.2100XAA+1.80S=2.84+1.803.067=8.3635USP,Ph.Eup取供试品取供试品1010片片测定每片的真实含量测定每片的真实含量X X和和X X平平85X平平
12、 X 115%X平平 合格合格如有一片超出如有一片超出X平平的的75125 不合格不合格如有一片超出如有一片超出X平平85115,但未超过,但未超过X平平的的75125 复试复试36复复 试试另取取供试品另取取供试品2020片片测定每片的真实含量测定每片的真实含量X X和和X X平平如有一片超出如有一片超出X平平的的75125 不合格不合格如有一片超出如有一片超出X平平的的85115,但未超,但未超过平均含量的过平均含量的75125 合格合格37药典附录药典附录用崩解仪测定用崩解仪测定定义定义 固体制剂在规定的介质中崩固体制剂在规定的介质中崩 解溶散并通过筛网(解溶散并通过筛网(2 mm)所需
13、时间的限度所需时间的限度3、崩解时限、崩解时限38测定方法:测定方法:取片剂取片剂6 6片,分别放于吊蓝的玻璃管中,开片,分别放于吊蓝的玻璃管中,开动崩解仪,每片均应在动崩解仪,每片均应在15 min15 min内全部崩解。内全部崩解。糖衣片在水溶液中糖衣片在水溶液中60 min60 min内崩解。内崩解。肠溶衣片先在盐酸溶液(肠溶衣片先在盐酸溶液(9100091000)中)中2 h2 h不不得有裂缝,再在磷酸盐缓冲液(得有裂缝,再在磷酸盐缓冲液(pH 6.8)pH 6.8)中中1 h1 h应全部崩解。应全部崩解。39泡腾片,泡腾片,取取1片放于装有片放于装有200 ml 15 25水的水的
14、250 ml烧杯中,应有气泡烧杯中,应有气泡放出,当气泡停止时,片剂崩解、融放出,当气泡停止时,片剂崩解、融解或分散。应当按同法检查解或分散。应当按同法检查6片,均片,均应在应在5 min内崩解。内崩解。40片剂片剂 崩解时限崩解时限 普通片剂普通片剂肠溶衣片肠溶衣片糖衣片糖衣片泡腾片泡腾片15 min60 min60 min5 min41溶出度:是指药物从片剂等固体制剂在规定溶出度:是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度,难溶性药物均应溶剂中溶出的速度和程度,难溶性药物均应作此项检查。作此项检查。凡是检查溶出度的制剂不再进凡是检查溶出度的制剂不再进行崩解时限的检查。行崩解时限的
15、检查。转篮法转篮法样品置于溶出度仪的转篮中样品置于溶出度仪的转篮中桨桨 法法样品放于容器中用搅拌桨搅拌样品放于容器中用搅拌桨搅拌小杯法小杯法样品放入样品放入250ml250ml烧杯中用搅拌桨搅拌烧杯中用搅拌桨搅拌4、溶出度、溶出度42转篮法转篮法 取六份样品置于溶出度仪的转篮中,将转取六份样品置于溶出度仪的转篮中,将转篮降至篮降至1000 ml烧杯中,注入经脱气处理的溶烧杯中,注入经脱气处理的溶剂剂900 ml,控制温度为,控制温度为370.5,按规定转,按规定转速旋转到速旋转到45 min时,在规定取样点取样,立即时,在规定取样点取样,立即经经0.8m(0.45m)的微孔滤膜过滤,测定)的微
展开阅读全文