钻井液材料规范课件.ppt

1、LOGOGB/T 5005-2010 钻井液材料规范钻井液材料规范前言前言v本标准规定了油气井钻井液材料的性能和测试步骤。v这些材料包括：重晶石粉、赤铁矿粉、钻井级膨润土、未处理级膨润土、OCMA级膨润土、凹凸棒石、海泡石、技术级低黏羧甲基纤维素、技术级高黏羧甲基纤维素、淀粉、低黏聚阴离子纤维素、高黏聚阴离子纤维素及钻井级生物聚合物。内容内容 材料概述及技术要求1测试程序简介2材料概述和技术要求材料概述和技术要求v1.重晶石粉重晶石粉v概述： 主要成分为硫酸钡（BaSO4），其他附带矿物如石英、燧石、菱矿石、白云岩以及金属氧化物和硫化物等。 灰白色、灰色、红色或棕色（原因是矿物杂质的存在） 单

2、一矿物或混合矿物生产，可以是直接开采出的产品，也可以是用洗选、摇床、跳汰或浮选等增效方法处理过的产品。v 重晶石技术要求：v2.赤铁矿粉赤铁矿粉v概述： 主要成分为氧化铁（Fe2O3），还含有少量附带矿物，包括氧化硅、氧化铝、氧化钙和氧化镁。 钻井级赤铁矿是用商业矿石生产的，可以是赤铁矿单一矿石或混合矿石。v 赤铁矿粉技术要求v3.钻井级钻井级膨润土膨润土v概述： 一种含有黏土矿物蒙脱石的天然粘土矿物。 可能会含有石英、云母、长石和方解石等附属矿物。v 钻井级膨润土技术要求v4.OCMA级膨润土级膨润土v概述： 以蒙脱石为主要成分的黏土矿物。 可能经过纯碱、聚合物或其他化学剂处理过，以改善其悬

3、浮液性能。v OCMA级膨润土技术要求v5.未处理级膨润土未处理级膨润土v概述： 经干燥和粉碎、但未经化学处理的产品。 主要含有黏土矿物蒙脱石。也可能含有诸如石英、云母、长石和方解石等附属矿物。v 未处理级膨润土技术要求v6.凹凸棒石凹凸棒石v概述： 天然存在的黏土矿物 含有石英、长石和方解石等附属矿物。v 凹凸棒石技术要求v7.海泡石海泡石v概述： 天然存在的黏土矿物 含有石英、长石和方解石等附属矿物。v 海泡石技术要求v8.技术级低黏羧甲基纤维素（技术级低黏羧甲基纤维素（CMC-LVT）v概述： 羧甲基纤维素的碱金属盐。 为一种自由流动的粉末或颗粒，通常不除去反应中生成的副产物。 CMC-

4、LVT中不应含有淀粉或淀粉衍生物。v CMC-LVT技术要求v9.技术级高黏羧甲基纤维素（技术级高黏羧甲基纤维素（CMC-HVT）v概述： 羧甲基纤维素的碱金属盐 为一种自由流动的粉末或颗粒，通常不除去反应中生成的副产物。 CMC-HVT中不应含有淀粉或淀粉衍生物v CMC-HVT技术要求v10.淀粉淀粉v概述： 由几种天然淀粉生成。 生产工艺应使得淀粉能够被冷水水化（预胶化），并且能够被进一步处理，以便适合于用作水基钻井液的降滤失剂。 该产品为一种自由流动的粉末，无结块。v 淀粉技术要求v11.低黏聚阴离子纤维素（低黏聚阴离子纤维素（PAC-LV）v概述： 亦称低粘度PAC，是用纤维素和羧甲

5、基阴离子基团的化学反应生成的水溶性聚合物。 自由流动的粉末状或者颗粒状。 作为降滤失剂、黏度控制剂和页岩抑制剂而广泛用于水基钻井液中。 不应含有其他多糖类物质，如淀粉、胍胶等 应使用人造海水钻井液来测定PAC-LV的黏度和滤失控制性能。 建议PAC-LV粉末粒度不大于0.8mm（不大于20目）v PAC-LV技术要求v 12.高黏聚阴离子纤维素（高黏聚阴离子纤维素（PAC-HV）v 概述： 亦称低粘度APL PAC R，是用纤维素和羧甲基阴离子基团的化学反应生成的水溶性聚合物。 自由流动的粉末状或者颗粒状。 作为降滤失剂、黏度控制剂和页岩抑制剂而广泛用于水基钻井液中。 不应含有其他多糖类物质，

6、如淀粉、胍胶等。 应使用人造海水钻井液来测定PAC-LV的黏度和滤失控制性能。 建议PAC-LV粉末粒度不大于0.8mm（不大于20目）。v PAC-HV技术要求v13.钻井级生物聚合物钻井级生物聚合物v概述： 水溶性多聚糖类产品，是黄单胞菌经特殊的发酵过程生产的，不应含有其他多糖类物质。 为近白色自由流动的粉末状产品。 作为降流变性改进剂广泛用于水基钻井液、修井液和完井液中，以生产低剪切速率黏度并增强悬浮能力。 应用人造海水溶液来确定其黏度特征。 建议生物聚合物粉末的粒度应小于425。v 钻井级生物聚合物测试程序简介测试程序简介v相关测试实验相关测试实验 （1）李氏瓶法测定密度 （2）水溶性

7、碱土金属（以钙记） （3） 75筛余 （4）黏度效应测定 （5）悬浮液性能（流变性和滤失量） （6）淀粉和淀粉衍生物检测v（1）李氏瓶法测定密度 实验仪器 a.无水煤油； b.烘箱：可控制在105 3 c.干燥器：装有硫酸钙(化学纯)干燥 剂，或等效产品； d.李氏瓶：夹紧或加重物，以防在水槽中浮起； e.恒温槽:透明，控制温度32 士0.5 ，控制精度士0.1（例如配有加热和循环辅助设备的40L水槽或等物）； f.天平：精度为0.01 g； g.刻度移液管：容量10ml； h.放大镜； i.木棒:直径约8mm,长度约30 cm，或等效物； j.纸巾：具有吸湿性 (注：实验室级纸巾不具有吸湿性

8、，因而不适用于本测试程序) k.称量皿:低温型，带有喷嘴，容量约100 ml，或等效物; l.毛刷:小型，细毛。 实验步骤（以重晶石粉为例） a.称取约100g重晶石粉,在105 3的烘箱中烘干至少2h，放入干燥器中，冷却至室温。 b.在一干净、干燥的李氏瓶中加入煤油至零刻度线下约22mm处。 c.将李氏瓶直立放入32 士0.5 的恒温槽中。槽中水面应髙出李氏瓶的243刻度线，但应低于瓶塞位置。用夹子或重物确保其稳定。 d.使李氏瓶及其所盛液体恒温至少1h。保持李氏瓶在恒温槽内，用放大镜仔细观察弯月面的位置，在弯月面最底部读取初始体积，精确至0.053，记录初始体积V1。如果恒温后煤油液面不在

9、一0.2 3至+ 1.2 3范围内，则用10 ml刻度移液管添加或移出煤油，以使液面落在该范围内。让李氏瓶恒温至少1 h，并记录初始体积。 e.从恒温槽中取出李氏瓶,擦干并取下瓶塞。在木棒上斜卷若干段纸巾，将李氏瓶颈部的内表面擦干。木棒及纸巾不得与瓶内煤油接触。 f.用称量皿称取80g士0.05g干燥过的重晶石粉，记录重晶石粉的质量m。小心移至李氏瓶中。注意避免煤油溅出，或重晶石粉堵塞瓶颈的圆球部分。需要反复将少量重晶石粉加入。用刷子将残余的重晶石粉全部转入李氏瓶中，然后盖好瓶塞。 g.必要时用木棒轻拍瓶颈部或小心地左右摇动，以赶下粘在瓶壁上的重晶石粉。不要使煤油接触磨口玻璃塞。 h.沿着一个

10、偏离垂直面不超过45。的光滑斜面缓缓滚动瓶子，或将直立的瓶颈放在两手掌间快速转动，以除去重晶石粉样品中夹带的空气。重复上述步骤直到看不见重晶石粉中再有气泡出现为止。i.将李氏瓶放回恒温槽中，静置至少0.5h。j.将李氏瓶从恒温槽中取出，重复h中的试验步骤，以除去重晶石粉样品中的所有残留空气。k.再次将李氏瓶浸入恒温槽中,静置至少1h。l.按照d中所述的同样方法记录最终体积V2。 计算公式 12VVmv （2）水溶性碱土金属（以钙计）v实验仪器 a.EDTA水溶液：3.72 g士0.01g二水合乙二胺四乙酸二钠盐(化学纯），在容量瓶中用去离子水稀释至1 000ml（0.01mol/L）; b.缓

11、冲溶液：67. 5 g士0.01g 氯化铵（化学纯）及570ml士 1 ml,浓度为15 mol/L的氢氧化铵(化学纯)溶液，在容量瓶中用去离子水稀释至1 000 ml； c.硬度指示剂：1 g士0.01 g钙镁指示剂，即1-(1-羟基-4-甲基苯偶氮)-2-萘酚-4-磺酸，或等效物， 在容量瓶中用去离子水稀释至1 000ml; d.去离子水或蒸馏水； e.天平:称量范围大于100 g，精度为0.01 g ； f.锥形瓶：容量250 ml,配有密封良好的塞子； g.量筒：容量100 ml，刻度1ml； h.滴定容器：容量100ml至150 ml的锥形瓶； i.移液管或滴定管:刻度为0.1ml；

12、 j.移液管：容量10ml; k.滤失仪:低温低压式，符合GB/T16783.1 2006，或过滤漏斗； l.滤纸：Whatman 50型，或等效物； m.玻璃容器:小型； n.机械振荡器：任选； o.容量瓶：容量1000ml; p.搅拌棒； q.烘箱：可控制在105 3. 实验步骤（以重晶石粉为例） a.称取100 g士0.05g在105士下干燥过的重晶石粉，移到锥形瓶中，加100ml士 1 ml去离子水。盖好塞子,在约1 h内至少振摇5min，或者用机械振荡器振摇20 min至30 min。 b.振摇后，用低压滤失仪或过滤漏斗加两层滤纸将悬浮液过滤，将滤液收集到合适的玻璃容器中。 c.加5

13、0 ml 士 1 ml去离子水至滴定容器。加约2 ml缓冲溶液和足量硬度指示剂，以呈现明显的蓝色。摇动使之混匀。如这时溶液呈现的颜色并非明显蓝色，则表明仪器或水被污染。寻找并消除污染源，重新进行实验。 d.用移液管量取b中的滤液10 ml转移至c中的溶液中，摇匀。若溶液呈现蓝色则表明硬度为零，试验结束。如果有钙或镁存在，将出现酒红色。将滤液体积记作V4。 e.如钙或镁存在，开始搅动滴定瓶并用EDTA溶液滴定至蓝色终点。滴定终点最好是继续加EDTA不再产生由红到蓝的颜色变化。达到蓝色终点时所消耗的EDTA体积记作V3 。如果终点不清晰或观察不到终点，就必须进行其他试验，例如原子吸收光谱。并记录所

14、用试验方法及所得结果。v 计算公式：43400VVwAEMv （3）.75筛余 实验仪器 a.六偏磷酸钠（化学纯）； b.烘箱：可控制在105 3 c.干燥器：装有硫酸钙(化学纯)干燥 剂，或等效产品； d.天平：精度为0.01 g； e.搅拌器：如装有9B29X叶轮的9B型多轴搅拌器（负载转速11000r/min300r/min），或等效物，转轴应装有单正弦波形的叶片，叶片直径约25mm，冲压面向上安装； f.搅拌杯：近似尺寸为深180 mm，上口直径97 mm，下底直径70 mm (例如M110-D型Hamilton Beach搅拌杯或等效物）； g.筛子：75 ，符合ASTM E 161

15、的要求，近似尺寸为直径76 mm，从上边框到筛网高69 mm； h.喷嘴：带有1/4 TT喷嘴体(Spraying Systems公司的带有1/4TT喷嘴体的TG 6.5喷嘴，或等效物),接到带有90。弯头的水管线上； i.水压调节器：能调节至69 KPa 士7KPa; j.蒸发皿：或等效物； k.洗瓶。 实验步骤（以重晶石粉为例） a.必要时，称取约60g重晶石粉，在105 士3 下烘干2h，放人干燥器中冷却至室温。 b.称取50 g士0.01 g干燥过的重晶石粉,将此质量记作m,加入到含有0.2 g六偏磷酸钠的350 ml水中,在搅拌器上搅拌5 min 士 1 min。 c.将样品转移至筛

16、子中。用洗瓶将搅拌杯中的全部物料转移至筛子中。用从喷嘴出来的压力为69 kPa士7kPa的水流冲洗筛网上的物料2 min 士 15s。冲洗时，使喷嘴大致位于筛子顶部的平 面上，并且在样品上方反复移动水流。 d.将残留物从筛子冲洗到已称量的蒸发皿中。并轻轻倒出多余的清水。 e.在105 士3 的烘箱中将筛余烘干至恒重(称准至士0.01g)。记录筛余质量m2v 计算公式：g75mgm%751002121筛余质量，单位为克，样品质量，单位为克，），筛余的含量（质量分数mmwmmwv（4）黏度效应测定 实验仪器 a.蒸馏水； b.无水硫酸钙（化学纯）：通过0.175mm孔径筛； c.烘箱：可控制在10

17、5 3 d.天平：精度为0.01 g； e.搪瓷杯：1L； f.低俗搅拌器； g.实验室用小勺和玻璃棒； h.钻井液密度计：符合GB/T16783.1-2006； i.直读式黏度计：符合GB/T16783.1-2006； 实验步骤（以重晶石粉为例） a.黏度效应指密度为2.50 g/cm3的重晶石粉蒸馏水悬浮液，经搅拌并养护24h后，该悬浮液在加人硫酸钙前后的表观黏度。 b.用250 ml蒸馏水配制密度为2.50 g/cm3的重晶石粉蒸馏水悬浮液，其重晶石粉加量可按下式求得： 50. 2375m c.向1L搪瓷杯中加人250 ml蒸馏水，称取已在105 士3 下烘干2h并冷却至室温的重晶石粉样

18、品称准至0.1 g),在低速搅拌器搅拌下，用小勺加入搪瓷杯，加完后再搅拌15 min(期间至少应停下两次,刮下黏附在容器壁上和搅拌器叶片上的重晶石粉).将搅拌后的悬浮液在25 士 1 下密闭养护24 h。 d.将养护后的悬浮液用低速搅拌器搅拌15min，用钻井液密度计测量悬浮液的密度。当测得的密度为2.50 g/cm3士0.02g/cm3 时，将悬浮液转入直读式黏度计的样品杯中，用玻璃棒搅匀后在600r/min下測定悬浮液的表观黏度（因悬浮液沉降较快，应读取读值下降前的最大值）。 e.若測得的悬浮液密度不在2.50 g/cm3士0.02 g/cm3范围内，则应调整重晶石粉加量，重新配制悬浮液,

19、按照c和d的规定测定。 f.向測定黏度后的悬浮液中加入通过0.175mm孔径筛的无水硫酸钙2.50g，用低速搅拌器搅拌5min，在25士 1 下静置30min，再搅拌15min(期间至少应停下两次，刮下黏附在容器壁上和搅拌器叶片上的重晶石粉）。按照d的规定測定悬浮液的表观黏度。v 计算公式：2600RAV v（5）悬浮液性能 实验仪器 a.温度计：精度为0.5。 b.天平：精度为0.01 g； c.搅拌器：如装有9B29X叶轮的9B型多轴搅拌器（负载转速11000r/min300r/min），或等效物，转轴应装有单正弦波形的叶片，叶片直径约25mm，冲压面向上安装； d.搅拌杯：近似尺寸为深1

20、80 mm，上口直径97 mm，下底直径70 mm (例如M110-D型Hamilton Beach搅拌杯或等效物）； e.刮刀； f.直读式黏度计：符合GB/T16783.1-2006； g.滤失仪：低温低压式，符合GB/T16783.1-2006； h.滤纸：Whatman 50 型，或等效物； i.量筒：两只，容量 500ml5ml和10ml0.1ml； j.去离子水或蒸馏水； k.容器：带盖，容量约为500ml； l.计时器：两个，机械式或电子式。 实验步骤（以钻井级膨润土为例）： 流变性： a.制备膨润土悬浮液。边在搅拌器上搅拌边向350 ml 士5 ml去离子水中加入22.5g士0

21、.01g膨润土 (收到的样品)。 b.在搅拌5 min0.5 min后，从搅拌器上取下搅拌杯，用刮刀刮下粘在杯壁上的所有膨润土。将粘在刮刀上的所有膨润土混到悬浮液中。 c.将撹拌杯重新放到撹拌器上继续搅拌。必要时，再过5 min和10 min后从搅拌器上取下搅拌 杯,刮下粘在杯壁上的所有膨润土。总搅拌时间应为20 min士 1 min。 c.室温下或在恒温设备(25 士 1)中，将膨润土悬浮液在密闭或带盖容器中养护，养护时间为 16 h。记录养护温度。 d.将膨润土悬浮液养护之后，摇匀并倒入搅拌杯中，在搅拌器上搅拌5 min 士0.5 min。 e.将悬浮液倒入为直读式黏度计配备的样品杯中。測

22、定黏度计在600r/min和300r/min时的读值,读值应在每档转速下达到稳定值后读取。测定应在悬浮液温度为25 士 1 的条件下进行。v 计算公式：PVYPbPVRYPRRPV/2300300600 滤失量： a.重新混合测试流变性中制备和測试过的所有悬浮液，装在搅拌杯中搅拌1min0.5min。调整悬浮液温度至25 士 1 。 b.将悬浮液倒入滤失仪样品杯中。在倒人悬浮液之前，要保证滤失仪样品杯的所有部件都是干燥的，并且密封圈没有变形或磨损。将悬浮液倒至距样品杯顶端13mm以内。组装滤失仪样品杯，将滤失仪样品杯安装在支架上，并关闭减压阀，在排液管下放一容器。 c.将一只计时器定在7.5

23、min，另一只定在30 min。同时启动两只计时器，并将样品杯压力调至690 kPa士35 kPa。这两步操作应在15 s内完成。压力应由压縮的空气、氮气或氮气提供。 d.在第一只计时器计时结束时，移开容器并除去黏附在排液管上的所有液体,弃掉。在排液管下放一只干燥的10 ml量筒，继续收集滤液至第二只计时器计时结束。移开量筒并记录收集的滤液体积Vc。 v 计算公式：VcV 2v（6）淀粉和淀粉衍生物检测 实验仪器 a.去离子水或蒸馏水； b.碘乙醇溶液：0.1mol/L c.碘化钾（化学纯） d.搅拌器：如装有9B29X叶轮的9B型多轴搅拌器（负载转速11000r/min300r/min），或

24、等效物，转轴应装有单正弦波形的叶片，叶片直径约25mm，冲压面向上安装； e.搅拌杯：近似尺寸为深180 mm，上口直径97 mm，下底直径70 mm (例如M110-D型Hamilton Beach搅拌杯或等效物）； f.天平：精度为0.01 g； g.刮刀 h.氢氧化钠（化学纯）：稀溶液，0.1%0.5% i.容量瓶：100ml j.移液管或滴瓶 k.计时器：机械式或电子式 l.ph计 m.试管：4只 实验步骤（以CMC-LVT为例） a.向待检測CMC-LVT中混入捵/碘化物溶液。如果有直链淀粉存在，会形成有色络合物。 b.使用一只100 ml0.1 ml的容量瓶配制碘/碘化物溶液。加入

25、10ml士0.1 ml的0.1 mol/L碘溶液，以及0.60g士0.01g碘化钾(KI)，轻轻摇动容量瓶以便溶解。加去离子水至100ml刻度线，然后彻底混合均匀。记录配制日期。将配置的碘/碘化钾溶液盛入一个密闭棕色容器中，存放在昏暗、凉爽而干燥的地方，静置15min后使用。有效期最长可达三个月。过期后应弃掉重新配制。 c.配制待检测CMC-LVT的5%水溶液。向搅拌杯中加入380 g士0.1 g去离子水。边在搅拌器上搅拌边慢速而均匀地加入20g士0.1 CMC-LVT，加样时间应持续60s120s。应将样品加至搅拌杯内的涡流中，并避开搅拌轴，以减少扬尘。 d.在搅拌5 min士0.1 min后，从搅拌器上取下搅拌杯，用刮刀刮下粘在杯壁上的所有CMC-LVT。将粘在刮刀上的所有CMC-LVT混到溶液中。 e.测量溶液的pH值。如果pH值低于10，逐滴加入 NaOH稀溶液，以便将pH值提到10。 f.将搅拌杯重新放到搅拌器上并继续搅拌。总搅拌时间应为20 min士 1min。 g.将2ml士0.1 ml样品溶液盛人一只试管中，向试管中逐滴加人碘/碘化物溶液，每次3滴，最多加30滴。 h.用去离子水准备三份空白试验，分别向试管中加入3滴、9滴、30滴捵/碘化物溶液，用来对比试验。 i.每次加入3滴溶液之后，轻轻摇动试管，将样品溶液的颜色与空白试验进行比较。颜色比较应在白色背景下进行。