2放射性测量与稳定性核素分析课件.ppt

1、当带电微粒穿过计数管时，计数管就发出一个电讯号， 将这个电讯号连到报警器上，仪器就会发出“咔嚓”一响，指示灯也会亮一下。看不见摸不着的射线就可以用非常简单的仪器记录测量了。人们把这个仪器称为盖革计数管。藉助于盖革计数管，卢瑟福所领导的曼彻斯特实验室对粒子性质的研究得到了迅速的发展。 德国科学家盖革和他发明的电子计数管常用放射性核素：常用放射性核素： 射线源射线源 125I -射线源射线源 3H、 14C、 35S、45Ca、 32P、33P最最大大射射程程(mm)放放射射源源最最大大能能量量(Mev)玻玻璃璃组组织织或或水水空空气气3H 0.018 0.0023 0.007 5.4014C 0

2、.155 0.104 0.320 25035S 0.167 0.119 0.370 28032P 1.71 3.10 9.20 7100结型结型 高纯锗型高纯锗型 锂漂移型锂漂移型 面垒型面垒型 金硅面垒探测器主要用来探测金硅面垒探测器主要用来探测粒子和质子粒子和质子 在低温真空条件下对在低温真空条件下对射线的能量有较好射线的能量有较好分辨率分辨率 优点：优点： 1 1）适于带电或不带电粒子，分辨力是最）适于带电或不带电粒子，分辨力是最高的高的 2 2）结构简单、坚固耐用、受外界影响小）结构简单、坚固耐用、受外界影响小 3 3）可制成微型、空间分辨力高）可制成微型、空间分辨力高 4 4）脉冲上

3、升时间较短可快速测量）脉冲上升时间较短可快速测量缺点：缺点： 1 1）抗辐射性能差）抗辐射性能差 2 2）输出信号小使电子线路）输出信号小使电子线路复杂化复杂化 ( (闪烁体闪烁体) )(光电转换器光电转换器)光电倍增管光电倍增管 探头探头()AmplifierAnalyzerCounterDetectorPhotocathodeDynodesAnode后续电路后续电路闪烁探测器(1)固体NaI (Tl)光电倍增管光电倍增管Aluminum AlloyTransparent materialOutput pulse脉冲高度脉冲高度 光子数光子数, , 次级电子数次级电子数, , 线的能量线的能

4、量9固固体体闪闪烁烁仪仪结结构构示示意意图图晶晶体体主主放放大大器器脉脉冲冲分分析析器器微微机机处处理理计计数数率率仪仪定定标标器器NaI(Tl)光光导导光光电电倍倍增增管管前前置置放放大大器器图图特点：特点： 射线穿透力强，测量中干扰因素少，样品制备简单，射线穿透力强，测量中干扰因素少，样品制备简单，操作方便操作方便 常用探测仪为常用探测仪为 闪烁计数器闪烁计数器NaI探头探头光电光电倍增管倍增管脉冲脉冲放大器放大器脉冲脉冲分析器分析器记录记录装置装置射线变成光电子射线变成光电子光子变成电脉冲光子变成电脉冲电脉冲放大电脉冲放大只让一定高度只让一定高度的脉冲通过的脉冲通过记录一定时间记录一定时

5、间内的脉冲数内的脉冲数发展史1953年Packard公司生产全世界第一台商用液闪1963年：使用增加技术，大大提高大大效率1976年以后： CRT显示：人机对话，自动稳谱，自动诊断、单光子监测、相分离监测、静电消除、多标记测量。90年代以后：1、先进技术（可不再考虑淬灭） 2、不再叫液闪可能改叫闪测我国发展史：58年开始研究 70年首台FJ-353双道 90年代接进国际水平优于固体探测器，主要因为样品和液体晶体完全混合，有很高的几何效率。S样品射线样品射线溶剂分子激活溶剂分子激活闪烁剂分子激活闪烁剂分子激活退激时发出光子退激时发出光子S闪烁闪烁杯杯光电光电倍增管倍增管脉冲脉冲放大器放大器脉冲脉

6、冲分析器分析器记录记录装置装置射线变成光子射线变成光子光子变成电脉冲光子变成电脉冲（双管符合）（双管符合）电脉冲放大电脉冲放大只让一定高度只让一定高度的脉冲通过的脉冲通过记录一定时间记录一定时间内的脉冲数内的脉冲数（多个道分别记录不同高度脉冲）（多个道分别记录不同高度脉冲）射线射线光光第一闪烁剂第一闪烁剂被激被激发发的溶的溶剂剂溶剂溶剂被激发的被激发的第一闪烁第一闪烁剂剂第二闪烁剂第二闪烁剂被激发的被激发的第二闪烁第二闪烁剂剂闪烁液闪烁液 = 99%溶剂溶剂 + 1%闪烁剂闪烁剂第二闪烁剂：第二闪烁剂： 可改变第一闪烁剂的发射光谱可改变第一闪烁剂的发射光谱, ,提高闪烁液对化学淬灭提高闪烁液对

7、化学淬灭剂的耐受性剂的耐受性, , 目前已很少用目前已很少用光阴极光阴极: :光电转移光电转移聚焦电极：使光阴极产生的光电子在电均的作用聚焦电极：使光阴极产生的光电子在电均的作用下聚射到第一个次阴极上。下聚射到第一个次阴极上。打拿级打拿级: :电子倍增电子倍增阳极阳极: :电子收集电子收集后续电子线路单元基本构成及工作后续电子线路单元基本构成及工作原理原理1、放大器：就是对脉冲起放大和成、放大器：就是对脉冲起放大和成形作用。放大器分前置放大器和主形作用。放大器分前置放大器和主放大器两部分。放大器两部分。2、脉冲幅度分析器：起甄别脉冲作、脉冲幅度分析器：起甄别脉冲作用和脉冲整形作用。因此它有选择

8、用和脉冲整形作用。因此它有选择性记录一定幅度范围的脉冲而排除性记录一定幅度范围的脉冲而排除过大和过小脉冲的作用，这就过大和过小脉冲的作用，这就可剔除过小的本底脉冲和过大可剔除过小的本底脉冲和过大的的宇宙脉冲，还可对射线能的的宇宙脉冲，还可对射线能量不同的核素进行分别测量。量不同的核素进行分别测量。3、计数和数据处理装置、计数和数据处理装置计数装置是记录脉冲数目的装置，计数装置是记录脉冲数目的装置，可分为定标器和计数率仪两类。可分为定标器和计数率仪两类。(1)定标器：定标器是记录并显示脉定标器：定标器是记录并显示脉冲累加数目的仪器。冲累加数目的仪器。(2)计数率仪：计数率仪可直接读出计数率仪：计

9、数率仪可直接读出单位时间内的平均脉冲数。单位时间内的平均脉冲数。4、电源、电源5、 微机数据处理系统微机数据处理系统仪器最佳工作条件选择仪器最佳工作条件选择探测仪器可供选择的工作条件探测仪器可供选择的工作条件通常有高压电源的高压值、放通常有高压电源的高压值、放大器的放大倍数和甄别器的阈大器的放大倍数和甄别器的阈值三个因素。选择此三个因素值三个因素。选择此三个因素的方法有坪曲线测定或品质测的方法有坪曲线测定或品质测定。定。光电倍增管坪曲线测定光电倍增管坪曲线测定品质因素测定品质因素测定 F=E2/Nb我国用于体外放射分析的测量仪器我国用于体外放射分析的测量仪器普及型、自动型、快捷型、智能型普及型

10、、自动型、快捷型、智能型FJ-2021手动手动免疫计数器免疫计数器gc-2012型型放射免放射免疫计数器疫计数器双探头双探头免疫计数器免疫计数器 化学发光免疫分析仪化学发光免疫分析仪 雅培雅培I2000化学发光免化学发光免疫分析仪疫分析仪 放射性测量的基本概念放射性测量的基本概念1.1.绝对测量绝对测量(absolute counting)(absolute counting) 指不需借助中间手段而直接测指不需借助中间手段而直接测得放射性活度的方法。得放射性活度的方法。2.2.相对测量相对测量(relative counting)(relative counting) 是指需要中间手段（即以常

11、用是指需要中间手段（即以常用测量仪器说测的脉冲计数多少来反映放射活度大小的方法）。测量仪器说测的脉冲计数多少来反映放射活度大小的方法）。3.3.核衰变率：核衰变率：单位时间内放射性核素的衰变数（单位时间内放射性核素的衰变数（dpsdps、dpmdpm）。）。4.4.计数率：计数率：指核射线探测仪器在单位时间内测量得到的脉冲信号指核射线探测仪器在单位时间内测量得到的脉冲信号数，用每秒计数数，用每秒计数(cps)(cps)或每分计数或每分计数(cpm(cpm) )表示。表示。5.5.仪器的探测效率：仪器的探测效率：仪器单位时间内所测量的脉冲数与实际衰变仪器单位时间内所测量的脉冲数与实际衰变数之比，

12、衡量仪器质量的重要指标。数之比，衡量仪器质量的重要指标。E%=E%=（计数率（计数率(N)(N)）/衰变衰变率率(A)(A)100%100%6.6.本底（本底（Background)Background)：在没有放射性样品的情况下，仪器所测在没有放射性样品的情况下，仪器所测的计数，称为本底。的计数，称为本底。 NaI (Tl) NaI (Tl) ()AmplifierAnalyzerCounterDetectorPhotocathodeDynodesAnode分分析析器器 选择道宽的目的：保证效率，减少本底选择道宽的目的：保证效率，减少本底可直接用端窗式可直接用端窗式GM计数管计数管,或选液闪

13、仪器可直接测量淡或选液闪仪器可直接测量淡蓝色光，而不需闪烁液体，只要将高能蓝色光，而不需闪烁液体，只要将高能-核素加到透明介质核素加到透明介质中即可，如加到水中。中即可，如加到水中。契仑可夫辐射不存在化学淬灭问题，但对颜色淬灭契仑可夫辐射不存在化学淬灭问题，但对颜色淬灭很敏感。因此尽可能用脱色方法把有色样品变为无色样很敏感。因此尽可能用脱色方法把有色样品变为无色样品。品。 随着溶剂折射率增加，契仑可夫辐射的阈能降低，随着溶剂折射率增加，契仑可夫辐射的阈能降低，增加介质的折射率，可提高探测效率。增加介质的折射率，可提高探测效率。 契仑可夫辐射的光子波长大部分在紫外区，与光电契仑可夫辐射的光子波长

14、大部分在紫外区，与光电倍增管的光阴极匹配不佳，而且易被玻璃材料吸收。因倍增管的光阴极匹配不佳，而且易被玻璃材料吸收。因此可用波长转移剂此可用波长转移剂( (例如例如2-2-氨基氨基-6.8-6.8-萘一二磺酸钠盐，萘一二磺酸钠盐，4-4-甲基伞形酮甲基伞形酮Triton X-100Triton X-100等等) )来提高探测效率。来提高探测效率。 样品瓶的材料采用聚乙烯优于玻璃。因为塑料对紫样品瓶的材料采用聚乙烯优于玻璃。因为塑料对紫外线的吸收较少，本底低，而且有较强的漫射能力，可外线的吸收较少，本底低，而且有较强的漫射能力，可以克服契仑可夫辐射的方向性，从而提高探测效率。以克服契仑可夫辐射的

15、方向性，从而提高探测效率。A. 酸消化法：酸消化法： 消化力强，化学发光低消化力强，化学发光低 加重了淬灭作用，效率较低加重了淬灭作用，效率较低 HNO3、甲酸、过氯酸、甲酸、过氯酸等等HClO4-H2O2法：法： 100mg湿组织湿组织 (or 200 L血浆血浆) 先加先加 60% HClO4 200 L 再加再加 30% H2O2 400 L(7080，密闭保温，密闭保温1hr)生物样品大都需预处理，才能溶入闪烁液进行测量生物样品大都需预处理，才能溶入闪烁液进行测量常用的方法有：酸消化法、碱消化法常用的方法有：酸消化法、碱消化法低能低能 射线的计数测量射线的计数测量乙二醇乙（甲）醚：乙二

16、醇乙（甲）醚： 6mL0.6% PPO二甲苯：二甲苯： 10mL因样品性质不同：因样品性质不同：脂溶性样品脂溶性样品 水溶性样品水溶性样品 固相样品固相样品优点：优点：闪烁液用量少，测量杯不须洗涤可反复使用，放射废液闪烁液用量少，测量杯不须洗涤可反复使用，放射废液易于处理易于处理缺点：缺点：探测效率较低探测效率较低2）非均相测量）非均相测量固相测量固相测量(solid phase counting)(solid phase counting)： 将非脂溶性样品吸附、过滤到某种固体支持物上干燥后浸将非脂溶性样品吸附、过滤到某种固体支持物上干燥后浸 入闪烁液中进行测量入闪烁液中进行测量 基本闪烁液

17、基本闪烁液 + + 玻璃纤维滤膜玻璃纤维滤膜 or or 纤维素酯滤膜纤维素酯滤膜优点：优点：探测效率高探测效率高, ,容水量大容水量大, ,适合低水平的水溶性样适合低水平的水溶性样品品缺点：缺点：可导致化学发光可导致化学发光2 2）非均相测量）非均相测量悬浮测量悬浮测量化学淬灭化学淬灭颜色淬灭颜色淬灭1、化学淬灭：、化学淬灭：产生于光子前发生的淬灭，由闪烁液内的化产生于光子前发生的淬灭，由闪烁液内的化学物质所致，与淬灭物的化学结构有关学物质所致，与淬灭物的化学结构有关2、颜色淬灭：、颜色淬灭：发生于光子形成后的淬灭，由光子通过介质时发生于光子形成后的淬灭，由光子通过介质时 被吸收所致，与介质

18、的性质、光子的波长有关被吸收所致，与介质的性质、光子的波长有关淬灭后果：淬灭后果：有效光子减少，光电效应下降，同样能量的射线有效光子减少，光电效应下降，同样能量的射线形成的电脉冲变小形成的电脉冲变小200 cpm 250 cpm 20% 50%淬灭校正的关键就是求淬灭校正的关键就是求得每一样品的测量效率得每一样品的测量效率 常用方法：常用方法： 内标准源法内标准源法 外标准源法外标准源法 道比法道比法 H数法数法 SQP (E)法法何时需要测定何时需要测定dpmdpm值？值？3）当需要测定样品瓶中标记化合物的化学量时，须先）当需要测定样品瓶中标记化合物的化学量时，须先 得到得到dpm ，再由比

19、活度换算出化学量，再由比活度换算出化学量比活度比活度 = 放射性活度放射性活度/单位化学量单位化学量(SA=mCi/mmol 或或 SA=mCi/mg)加内标准源加内标准源50l(D)（20000dpm）%50200005301053021DcpmcpmE1000%50305301Ebcpmdpm21本底nb=30cpm内标准法要求1、三次测量条件应严格一致2、标准源的要求，无淬灭3、标准源引起的容积改变忽略不计4、标准源与标记核素能谱相同或相近。 优点：设备简单，适用于各种均相和乳状液测量。 缺点：标准源用量大，需测2-3次，不能自动化，加标准源后样品不能重复测量，浪费。样品道比法 优点：1

20、、样品中不需再加标准源，只在标准淬灭曲线内加，不会破坏样品，该样品还可重复测量。2、对仪器要求不高，可自动化缺点：只适用于活度高的标记品，而生物样品多数活度低。缺点：只适用于活度高的标记品，而生物样品多数活度低。该法要求仪器配有外标准源，一般为226Ra或137Cs，并设置两个外标准道。226Ra或137Cs照射样品，发生康普顿效应，产生康普顿电子，两个外标准道分别监测高、低两个脉冲幅度的康普顿电子谱，两道计数比称为外道比。因为康普顿电子与粒子一样，受淬灭影响而发生能谱峰值下降，峰位左移，因此与样品道比一样，外道比随淬灭程度不同而改变。将标准淬灭源每个样品测量两次，第一次无源，测量样品道计数率

21、ni，除以淬灭源的衰变率，求出测量效率Ei，再进行第二次有外源照射情况下的淬灭源内康普顿电子的两道计数率的测量，并计算该两道计数率的比值R。然后以Ei为纵座标，R为横座标，建立外标准道比曲线。 待测样品在相同条件下进行测量，一次无外源，样品道计数为nx，在外源照射情况下再测一次，得到外标准道比Rx，在典线上查出相应的Ex。根据nx和Ex，可求出样品的放射性活度。外标准源计数法（外标准源计数法（ESCESC） 优点：1、用2个外标准道比值，这样不管位置，活度，体积变化如何，但它们的比值几乎不变，克服了误差。2、颜色淬灭不严重时，可与化学淬灭共同一条曲线，不同溶质，溶剂的影响可忽略不计。缺点：1、

22、淬灭重时，谱左移重，B道可能无计数，所以曲线范围仍不够宽。2、道比值只反应相对淬灭程度，不同的仪器道比值不能比较。3、壁效应：闪烁注渗入杯壁中塑料闪烁体当外r照射时可能产生低能光子。1977年Horrocks提出H数校正法，它是在外标准源法的基础上建立起来的一种新的方法。该法要求液内仪必须是多道脉冲幅度分析器，并且具备外源，常用137Cs源。 其原理是，当外标准源照射闪烁杯及其容物时，将产生康普顿连续谱。如有淬灭因素存在，康普顿谱高能端下降并向左移，淬灭程度越严重，左移距离越大。用康普顿谱高能边缘的拐点做为左移的特征点，在多道分析器中道比标识拐点位置左移的道数即为H数。 其方法是，用一组标准淬

23、灭源，测量其计数率，并计算出实际测量效率Ei，同时在外标准源照射后，测量其计数，通过专用软件由仪器配备的微机系统确定H数，然后以测量效率为纵坐标，即可绘出H数淬灭校正曲线。 待测样品在相同条件下进行测量，先求出其H数，然后从H数淬灭校正曲线找出其实际测量效率，便可计算出待测样品的实际衰变数。 0 01010202030304040505060600 0100100200200300300H数H数E%E%标准曲线标准曲线仪器规格- 采用32,768 通道组成的多通道分析器，能谱精度不可少于- 能谱单位为0-1000通道或0-2000KeV- 样品检测腔应有铝外壳，降低本底- 备有自动双向样品盘交

24、换器，方便使用不同样品瓶- 利用H-Number 淬灭监测方法- 对于任何样品盘或闪烁液，都可提供准确DPM结果- 可自动调节窗口及符合门开关时间，用以检测液体及固态样品- 内设控制系统，无需连接计算机，I可快速计算结果及在位显示应用范围- 抗体抗原结合研究- 药物代谢跟踪- 放免实验- 酶功能研究 技术指标 可选择I-125、Co-57、Fe-59、Se-75、ICo-I等多种放射性核素标记物测量。 六种检测模式选择：放射免疫（RIA）、免疫放射（IRMA）、肝炎、TG.TM、胰岛素系列、纯计数测量 七种数据处理方式：线性内插方程、样条涵数、三次多项式方程、Log_logit方程、3/2次方

25、程、四参数、五参数 五种结合率方式：B/T、B/B0、B/Bm、F/B、B/F 可编辑打印多种报告单样式。 质控分析功能：提供批间质控、批内质控、精密度图、质控图等 图2-8 放射性测量的统计涨落 高斯分布 柏松分布 11放放 射射 性性 衰衰 变变 的的 统统 计计 规规 律律 同同 一一 样样 品品 每每 次次 测测 量量的的 结结果果 各各 有有 差差 异异 。 每每 次次 测测 量量 的的 结结 果果 总总是是 围围绕绕 理理 论论 值值 上上 下下 波波 动动。NNNNCV/1/ Poisson分分 布布 ：举例：某一样品，要求测量误差不大于举例：某一样品，要求测量误差不大于1%1%

26、，如何去处理？，如何去处理？1 1、先将该样品进行粗测得：本底、先将该样品进行粗测得：本底100cpm100cpm样品测值样品测值300cpm300cpm2 2、计算、计算tctc：按公式（：按公式（2 21313） tctc = 118.3 = 118.3分分每根据公式（每根据公式（2 21212）得）得 tbtb = 68.3 = 68.3分分异常数据取舍：异常数据取舍： 某个样品做某个样品做X X次测量，每次测次测量，每次测1 1分钟，得到分钟，得到X X个个n n，均数为，均数为n n，标准误差，标准误差(n- (n- n)n)2 2/x(x-1) /x(x-1) ，如果把，如果把X

27、X个个n n相加，相加，测量时间测量时间t t也相加，代入公式：也相加，代入公式：n/tn/t两个公式得出的值应大致相同，若不同预示个别值不正常，两个公式得出的值应大致相同，若不同预示个别值不正常，应考虑取舍，若某值超出该组数据应考虑取舍，若某值超出该组数据3SD3SD，可以剔除。，可以剔除。1.1.延长测量时间，因为延长测量时间，因为N=ntN=nt测量时间越长，计数越高；测量时间越长，计数越高； 2.2.适当增加测量次数：在实际工作中一般以适当增加测量次数：在实际工作中一般以3 3次为宜；次为宜； 3.3.减少测量系统的影响因素，调整仪器的最佳工作条件减少测量系统的影响因素，调整仪器的最佳工作条件( (如电如电压压) )，提高测量效率。，提高测量效率。本底计数率的多少对样品净计数的测量精密度有直接影响，本底计数率的多少对样品净计数的测量精密度有直接影响，正如前述，因为本底的误差要带入样品计数误差之中，尤其对放正如前述，因为本底的误差要带入样品计数误差之中，尤其对放射性水平低的样品，本底高将影响甚至淹没放射性计数。射性水平低的样品，本底高将影响甚至淹没放射性计数。 包括设置样品最小可测量控制以及合理分配样品测量和本底包括设置样品最小可测量控制以及合理分配样品测量和本底的时间。的时间。