第章脂类的测定课件.ppt

1、第章脂类的测定Extraction of Crude Fat by Soxhlet Method 1 1、原理、原理 将经前处理而分散且干燥的样品用将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为剂后所得到的残留物，即为脂肪脂肪( (或粗或粗脂肪脂肪) )gmgmgmmmm），以测定水分前的质量计水分后的样品，样品的质量（如为测定接受瓶的质量，接受瓶和脂肪的质量，式中：）脂肪（1212100% Points for attentiongmgmgmmmm试样的质量

2、，空锥形瓶的质量，锥形瓶和脂类质量，式中：）脂肪（1212100%水浴水浴取样取样过滤过滤水浴蒸发水浴蒸发回收溶剂回收溶剂石油醚，石油醚，无水硫酸钠无水硫酸钠振荡振荡离心离心吸取吸取10ml醚层醚层蒸发蒸发除溶剂除溶剂烘干恒重烘干恒重称重称重NH2R(COO)6Ca3+6NH3.H2O=NH2R(COONH4)6+3Ca(OH)2氨水氨水水浴水浴振摇振摇乙醇乙醇冷却冷却分别加乙醚分别加乙醚 、石油醚石油醚静置静置读取醚层体积读取醚层体积放出一定体积放出一定体积回收溶剂回收溶剂烘干、恒重、烘干、恒重、称重称重mlVmlVgmgmgmVVmmm放出醚层体积，读取醚层总体积，相对密度）或毫升数样品质

3、量，烧瓶质量，烧瓶和脂肪重量，式中：）脂肪（112112;(100%胶体：胶体：动力学稳定，热力学不稳定体系。动力学稳定，热力学不稳定体系。1-100nmNH2R(COO)6Ca3+4H2SO4=H2SO4.NH2R(COOH)6+3CaSO4取样取样加硫酸加硫酸离心离心热水热水离心离心热水，离心热水，离心水浴水浴读数读数硫酸硫酸牛乳牛乳异戊醇异戊醇用力振摇均匀用力振摇均匀水浴水浴离心离心水浴水浴读数读数样品范围样品范围: 牛奶或乳类产品牛奶或乳类产品检测范围检测范围: 0 -10%脂肪脂肪 (脱脂奶脱脂奶: 0 - 0.999%) 检测量检测量: 120 样品样品/小时准确度小时准确度: (

4、2 - 6%范围内范围内) 0.06% 重复性重复性: (2 - 6%范围内范围内) 0.02% 可稀释可稀释1:10 作奶油的定量分析作奶油的定量分析仪器内置仪器内置6 条校正曲线条校正曲线与传统测试法与传统测试法 (Roese-Gottieb, Mojonnier, Gerber) 的测试结的测试结果一致果一致 6667表表1 1 食用植物油理化指标食用植物油理化指标项项 目目指标指标酸价，（酸价，（mg KOH/g） 花生油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、米糠油花生油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、米糠油 4 棉籽油棉籽油 1 过氧化值，过氧化值，

5、meq/kg 花生油、葵花油、米糠油花生油、葵花油、米糠油 20 菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、茶油菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、茶油 12羰基价，羰基价，meq/kg 20浸出油溶剂残留量，浸出油溶剂残留量，mg/kg 50棉籽油中游离棉酚，棉籽油中游离棉酚， 0.02砷（以砷（以As计），计），mg/kg 0.1汞汞(以以Hg计计)，mg/kg 0.05黄曲霉毒素黄曲霉毒素B1， g/kg 花生油花生油 20 其他植物油其他植物油 10 苯并（苯并（a）芘，）芘，g/kg 10686970717273 RCHCHR+2KI RCHCHR+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI74757677