水中溶解氧DO的测定碘量法课件.ppt

1、工作任务二：曝气池（生物反应工作任务二：曝气池（生物反应池）水质检测池）水质检测1. 曝气池（生物反应池）水质监测项目及监测频率的确定2.DO,BOD测定方法及操作步骤；3.水质检验数据及计算、处理；水中溶解氧水中溶解氧DO的测定（碘量法）的测定（碘量法） 一、实训目的一、实训目的 学会水中溶解氧的固定方法。 掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和方法。 二、原理原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化为高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算出溶解氧的含量。三、仪器和试剂仪器和试剂

2、（1）250 300 mL溶解氧瓶，250 mL锥形瓶。 （2）硫酸锰溶液 称取480g硫酸锰MnSO4HO 或364gMnSOHO溶于蒸馏水,过滤后稀释至1000 mL。 （3）碱性碘化钾溶液 称取500g氢氧化钠溶解于300 400 mL蒸馏水中；另称取150g碘化钾溶于200 mL蒸馏水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000 mL。如有沉淀放置过夜，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 （4）1：5硫酸溶液。 （5）10g/mL淀粉溶液 称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加

3、入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 （6）重铬酸钾标准溶液c（1/6KCrO）=0.02500mol/L称取105 110烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释致至标线，摇匀。 （7）硫代硫酸钠溶液 称取6.2g硫代硫酸钠NaSO5HO溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mg/L重铬酸钾标准溶液标定。 （8）硫酸 密度为1.84g/ml。四、操作步骤操作步骤1硫代硫酸钠标准溶液的标定于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化钾，加入10.00mL0.02500mol/L重铬酸

4、钾标准溶液，5mL1：5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 C=式中 c硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L； V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。 C=V0250. 000.102溶解氧化固定 （1）水样采集 用水样洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细橡胶管插入溶解氧瓶底部，注入水样溢流出瓶容积1/31/2左右，迅速盖下瓶塞。取样时绝对不能使水样与空气接触，并且瓶口不能留有气泡。否则另行取样。 （2）溶解氧的固定 取样后用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1m

5、L硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，小心盖好瓶塞（注意：瓶中绝对不可留有气泡），颠倒混合数次，静置，待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底（一般在取样现场固定）。 3析出碘 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加2.00mL1：5硫酸溶液。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。 4滴定 吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好变为无色，即为终点。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。五、数据处理、数据处理 溶解氧计算公式如下： 式中c硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L

6、； V滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的量，mL； 8氧的换算系数。)/(100100082LmgOVc六、注意事项、注意事项 （1）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/L时），应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶中加入5mL1：5硫酸溶液和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。在另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。 （2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸调至中性后测定。水中生化需氧量水中生化需氧量BOD的测定的测定 一、实训目的

7、实训目的 （1）了解稀释水的配制方法。 （2） 掌握水中BOD的测定原理和方法。 二、原理原理 生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物质，主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和在201培养五天后的溶解氧含量，二者之差即为五日生化过程所消耗的氧量（BOD）。 对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度，保证生物降解过程在有足够溶解氧的条件下进行。其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量（COD）推算。 对于不含或少含微生物的工业废水，在测定BOD时应进行接种，以引入

8、能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应接种经过驯化的微生物。三、仪器和试剂仪器和试剂（1）恒温生物培养箱，20L细口玻璃瓶，1000mL量筒，玻璃搅棒（棒长应比所用量筒高度长20cm，在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并带有几个小孔的硬橡胶板），200300mL溶解氧瓶，虹吸管（供分取水样和添加稀释水用）。（2）磷酸盐缓冲溶液 将8.5g磷酸二氢钾KHPO，21.75g磷酸氢二钾KHPO，33.4g磷酸氢二钠NaHPO7HO和1.7g氯化铵NHCl溶于水中，稀释至1000mL。此溶液的pH为7.2。（3）硫酸镁溶液 将

9、22.5g硫酸镁MgSO7HO溶于水中，稀释至1000mL。（4）氯化钙溶液 将27.5g无水氯化钙溶于水，稀释至1000mL。（5）氯化铁溶液 将0.25g氯化铁FeClHO溶于水，稀释至1000mL。 (6)稀释水 在20L玻璃瓶内装入一定量的蒸馏水，每升蒸馏水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL，然后用无油空气压缩机或薄膜泵曝气，使水中溶解氧含量达89mg/L时，停止曝气，盖严，使溶解氧稳定。 如果工业废水中含有有毒物质，缺乏微生物时，稀释水中应加适量的经沉淀后的生活污水，作为微生物的接种。 （7）测定溶解氧的全部试剂。四、操作步骤、操作步骤 1.稀释水的检验

10、 用虹吸法取稀释水（或接种稀释水），注满两个溶解瓶，加塞，用水封口。其中一瓶立即测定其溶解氧，另一瓶置于恒温生物培养箱内，在（201）培养5d后测定。要求溶解氧的减少量少于0.20.5mg/L. 2.稀释倍数的确定 地面水可由测得的髙锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数（见表3-7）。 表表3-7用髙锰酸盐指数求取稀释倍数用髙锰酸盐指数求取稀释倍数的系数的系数工业废水可由重铬酸钾法测得的COD值确定。通常需作三个稀释比，即使用稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225,即获得三个稀释倍数，使用接种稀释水时，则分别乘以0.075、0.15和0.25，获得三个稀释倍数。如无现

11、成的高锰酸盐指数或COD值资料，一般污染较严重的废水（如工业废水）可稀释成0.1%1，对于普通和沉淀过的污水可稀成1%5，生物处理后的出水可稀释成5%25，污染的河水可稀释成25%100.3.稀释水样的配制和测定 （1）不需经稀释水样的测定 溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法将混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应该注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水后溢出少许，加塞水封。 立即测定其中一瓶的溶解氧。将另一瓶放入培养箱中，在（201）培养5d后。测其溶解氧。 （2）需经稀释水样的测定 一般稀释法 按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀

12、释水（或接种稀释水）于1000mL量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至1000mL,用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。 按不经稀释水样的测定步骤，进行装瓶，测定当天溶解氧和培养5d后的溶解氧含量。 直接稀释法 直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同（其差小于1mL）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后引入稀释水（或接种稀释水）至刚好充满，加塞，勿使气泡留于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。 在BOD测定中，一般采用叠氮化钠修正法测定溶解氧。如遇干扰物质，应根据具体情况采用其他测定法。五、数据处理数据处理六、注意事项注意事项 （1）对于生化处理后的水中常含有硝化细菌，干扰BOD的测定，可加入硝化抑制剂，如丙烯基硫脲CHNS或用酸处理消除干扰。 （2）在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于2mgL和剩余溶解氧大于1mgL都有效，计算结果时，应取平均值。 （3）培养过程中应经常检查培养瓶封口的水，及时补充，避免干涸。