第七章合成洗涤剂物理性能测定析课件.ppt
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- 第七 合成洗涤剂 物理性能 测定 课件
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1、教学内容:教学内容: 第七章物理性能测定第七章物理性能测定教学目标与教学目标与要求:要求: 掌握合成洗涤剂等精细化学的物理性能测定方法。掌握合成洗涤剂等精细化学的物理性能测定方法。7.1粉状洗涤剂的物理性能粉状洗涤剂的物理性能7.1.1颗粒度的测定颗粒度的测定根据筛分的结果测定各种颗粒度的含量。根据筛分的结果测定各种颗粒度的含量。机械筛分法:称取机械筛分法:称取100g试样倒入已按顺试样倒入已按顺序安装好的标准筛序安装好的标准筛(上层上层20目,下层目,下层80目目)上,上,安装于康氏振荡仪上,振荡安装于康氏振荡仪上,振荡5min后取下,称后取下,称取筛子上和底盘内试样的重量。取筛子上和底盘内
2、试样的重量。手工筛分法:手持标准筛不断振荡至不手工筛分法:手持标准筛不断振荡至不再有试样通过筛子为止,分别称重。再有试样通过筛子为止,分别称重。计算:颗粒度计算:颗粒度(%)m0(m1m2)/m0 m0:试样总重量;:试样总重量;m1:大于:大于20目试样重目试样重量;量; m2 :小于:小于80目试样重量。目试样重量。 7.1.2视比重的测定视比重的测定将已称重的将已称重的1000mL量杯置于漏斗下,称取量杯置于漏斗下,称取2500g试样慢试样慢慢倒入漏斗至满刻度,齐刻度刮平后称重。慢倒入漏斗至满刻度,齐刻度刮平后称重。视比重视比重(g/mL)/1000m1:量杯中的试样重量。:量杯中的试样
3、重量。7.2洗涤剂水溶液的性质洗涤剂水溶液的性质7.2.1pH值的测定值的测定操作:称取操作:称取0.1g试样,加试样,加100mL新煮沸且已冷却的蒸馏水新煮沸且已冷却的蒸馏水搅拌使试样溶解,使溶液温度保持在搅拌使试样溶解,使溶液温度保持在25,在酸度计上测量,在酸度计上测量其其pH值。值。7.2.2碱度的测定碱度的测定活性碱度活性碱度(游离碱度游离碱度):NaOH和和KOH所产生的碱度。所产生的碱度。总碱度总碱度:所有盐碱所产生的碱度。:所有盐碱所产生的碱度。7.2.3硬水中稳定性试验硬水中稳定性试验试样与一定钙硬度的硬水溶液混合,在规定条件下放置试样与一定钙硬度的硬水溶液混合,在规定条件下
4、放置后,通过观察溶液的状况可确定试样的稳定性等级。后,通过观察溶液的状况可确定试样的稳定性等级。硬水溶液浓度:硬水溶液浓度:1号号3.0mmol/L; 2号号4.5mmol/L;3号号6.0mmol/L;操作:称取操作:称取50g试样在试样在20时溶于时溶于1L水,从中分别移取水,从中分别移取0.3mL、 0.6mL 、 1.2mL 、 2.5mL到各试管,残渣再分别加到各试管,残渣再分别加入入1号硬水溶液至号硬水溶液至50mL混匀,试管在混匀,试管在202下放置下放置12h,检查混合液状况以评定等级。重复检查混合液状况以评定等级。重复10次。次。分别用分别用2号和号和3号硬水溶液做相同试验。
5、号硬水溶液做相同试验。外观记分:液体清澈外观记分:液体清澈5分;液体呈乳色分;液体呈乳色4分;液分;液体混浊体混浊3分;液体中有少许沉淀分;液体中有少许沉淀2分;液体中有大量分;液体中有大量沉淀沉淀1分分。平行测定平行测定15次。次。平均稳定性:平均稳定性:15次的评分相加后进行确定。次的评分相加后进行确定。1518分分1等;等;1937分分2等;等;3856分分3等;等;5774分分4等;等;75分及以上分及以上5等等。7.2.4临界溶解温度的测定临界溶解温度的测定临界溶解温度:离子型表面活性剂在水中溶解度陡增的临界溶解温度:离子型表面活性剂在水中溶解度陡增的温度。温度。操作:将操作:将1%
6、试液在水浴中逐渐升温,直至溶液则呈透试液在水浴中逐渐升温,直至溶液则呈透明为止,重复多次,直至恒值。明为止,重复多次,直至恒值。7.2.5临界胶束浓度临界胶束浓度(CMC)的测定的测定在低浓度表面活性剂溶液中,随着表面活性剂浓度的逐在低浓度表面活性剂溶液中,随着表面活性剂浓度的逐渐增加,在一个很小的浓度区间内,溶液的表面张力迅速下渐增加,在一个很小的浓度区间内,溶液的表面张力迅速下降,该浓度区间即为临界胶束浓度。降,该浓度区间即为临界胶束浓度。在临界胶束浓度区,除表面张力处,溶液的其它性质如在临界胶束浓度区,除表面张力处,溶液的其它性质如渗透压、电导率、折光率等性质也有突然的变化,所以测定渗透
7、压、电导率、折光率等性质也有突然的变化,所以测定CMC的方法有表面张力法、的方法有表面张力法、电导法电导法、折光率法等。、折光率法等。操作:分别移取操作:分别移取0.2、0.5、0.8、1、3、3、4、6mL 0.1mol/L油酸钠于各油酸钠于各100mL容量瓶中定容,在容量瓶中定容,在25恒温条件下恒温条件下测定各溶液的电导率,作浓度电导率曲线,从中找出测定各溶液的电导率,作浓度电导率曲线,从中找出临界临界胶束浓度区。胶束浓度区。7.3表表(界界)面化学性质面化学性质7.3.1 表表(界界)面张力的测定面张力的测定7.3.1.1拉膜法拉膜法拉膜法是将拉膜法是将U形形或圆形铂环放在测量杯中待测
8、试液的表或圆形铂环放在测量杯中待测试液的表面,当拉起铂环时,有一作用力垂直作用于环上,测量为使面,当拉起铂环时,有一作用力垂直作用于环上,测量为使环与此表面分离所需要的最大力。通过计算可求出该液体的环与此表面分离所需要的最大力。通过计算可求出该液体的表面张力。表面张力。7.3.1.2滴体积法滴体积法当液体在滴管口成滴萍时,落点大小与管口半径以及液当液体在滴管口成滴萍时,落点大小与管口半径以及液体的表面张力有关,关系如下:体的表面张力有关,关系如下:mg2R m:液滴重量;:液滴重量;g:重力加速度;:重力加速度;R:滴管口半径;:滴管口半径;:液体表面液体表面(达因达因/厘米厘米)。 直接测定
9、液滴重量较难,可通过测定液滴体积和液体密直接测定液滴重量较难,可通过测定液滴体积和液体密度来计算出液体的表面张力。度来计算出液体的表面张力。 7.3.2泡沫的测定泡沫的测定硬水:硬水:0.148g MgSO47H2O0.132g CaCl2H2O,定容,定容1L。操作:称取操作:称取2.5g试样,用硬水定容试样,用硬水定容1L,在,在40水浴恒温。水浴恒温。调节好罗氏泡沫仪,水温亦控制在调节好罗氏泡沫仪,水温亦控制在40,将已恒温的试液充,将已恒温的试液充入其刻度管内至入其刻度管内至50mL,另在滴液管注入,另在滴液管注入200nL试液,安放好试液,安放好后打开活塞,当溶液流完时立即开动秒表,
10、并记录泡沫的当后打开活塞,当溶液流完时立即开动秒表,并记录泡沫的当时和时和5min后的高度。后的高度。7.3.3润湿试验润湿试验润湿是液固两相间的界面现象。润湿是液固两相间的界面现象。7.3.3.1帆布沉降法帆布沉降法通过机械作用使一定大小标准规格的帆布浸入液体中,通过机械作用使一定大小标准规格的帆布浸入液体中,在液体未浸透帆布前,帆布由于浮力而悬浮在液体中,一定在液体未浸透帆布前,帆布由于浮力而悬浮在液体中,一定时间后,帆布被浸透,其比重大于液体的比重而下沉。不同时间后,帆布被浸透,其比重大于液体的比重而下沉。不同液体对帆布润湿力的大小表现在沉降时间的长短上,故可以液体对帆布润湿力的大小表现
11、在沉降时间的长短上,故可以沉降时间作为比较润湿力大小的标准。沉降时间作为比较润湿力大小的标准。7.3.3.2纱带沉降法纱带沉降法原理同上,是以纱带沉降时间作为比较润湿力大小的标原理同上,是以纱带沉降时间作为比较润湿力大小的标准。准。7.3.3.3接触角测定法接触角测定法用接触角测定仪测定接触角时,是将试液滴在平面板上,用接触角测定仪测定接触角时,是将试液滴在平面板上,再通过反光系统及放大系统将液滴放大,然后进行测定其接再通过反光系统及放大系统将液滴放大,然后进行测定其接触角的大小触角的大小。7.3.4分散试验分散试验分散力是指表面活性剂使液体中的固体微粒分散成细小分散力是指表面活性剂使液体中的
12、固体微粒分散成细小的质点而不容易结块下沉的能力。的质点而不容易结块下沉的能力。7.3.4.1分散指数法分散指数法以油酸钠在一定硬水中所需分散剂的重量百分数来表示以油酸钠在一定硬水中所需分散剂的重量百分数来表示该分散剂的分散指数。该分散剂的分散指数。油酸钠溶液:称取油酸钠溶液:称取23g油酸钠于油酸钠于500mL水中,加热溶解,水中,加热溶解,再加再加0.5g Na2CO3,调节溶液,调节溶液pH89。硬水:硬水:0.665g CaCl20.986g MgCO37H2OH2O1L。操作:取操作:取5mL油酸钠溶液于塞量筒中,加油酸钠溶液于塞量筒中,加5mL 0.25%试试液、液、10mL硬水和硬
13、水和10mL蒸馏水,加塞后倒转量筒又再倒回,蒸馏水,加塞后倒转量筒又再倒回,静置静置30sec,重复,重复20次,观察溶液的状况,如透明溶液中有凝次,观察溶液的状况,如透明溶液中有凝聚沉淀,需增加分散剂的量,直至量筒内呈均匀半透明,无聚沉淀,需增加分散剂的量,直至量筒内呈均匀半透明,无块状凝聚物。块状凝聚物。分散指数分散指数LSDP(%)0.25%V / 0.5%5V:所需分散剂的体积:所需分散剂的体积(mL)。7.3.4.2酸量滴定法酸量滴定法用用1g分散剂完全分解肥皂的重量分散剂完全分解肥皂的重量(克克)来表示分散剂的分来表示分散剂的分散能力。散能力。油酸钠溶液:称取油酸钠溶液:称取92.
14、78g油酸钠溶于油酸钠溶于328.5mL 1.00mol/L NaOH,定容,定容1L。从中移取。从中移取50.0mL再定容再定容1L,并在试验温度,并在试验温度(27 或或40)下下2448h。所有胜于试验的溶液及用水均控制在试验温度下。所有胜于试验的溶液及用水均控制在试验温度下。操作:移取操作:移取20.0mL油酸钠溶液于具塞量筒并稀释至油酸钠溶液于具塞量筒并稀释至100mL,从中移取,从中移取10mL3滴滴0.006%溴甲酚绿,用溴甲酚绿,用0.01mol/L HCl滴定至溶液颜色由蓝色变为绿色为终点,记下滴定至溶液颜色由蓝色变为绿色为终点,记下HCl溶液溶液体积体积V0。另移取另移取2
15、0.0mL油酸钠溶液于具塞量筒,加油酸钠溶液于具塞量筒,加V1mL0.1%分分散剂和散剂和(80V1V2)mL水,加塞,轻缓倒转量筒,重复水,加塞,轻缓倒转量筒,重复3次,次,加加V2mL硬水,再倒转量筒使混合均匀,置一支移液管于量硬水,再倒转量筒使混合均匀,置一支移液管于量筒并使其管尖离量筒底部约筒并使其管尖离量筒底部约1cm。将量筒置于试验温度下的恒温水浴中将量筒置于试验温度下的恒温水浴中1h,用量筒中的移,用量筒中的移液管移取液管移取10mL此试液,加此试液,加3滴溴甲酚绿,用滴溴甲酚绿,用0.01mol/L HCl滴滴定至溶液颜色由蓝色变为绿色为终点,记下定至溶液颜色由蓝色变为绿色为终
16、点,记下HCl溶液体积溶液体积Vs。用已知浓度的硬水做相应的一系列试验,求出用已知浓度的硬水做相应的一系列试验,求出Vs0.95V0 时,分散剂溶液的最小用量时,分散剂溶液的最小用量V最小最小。分散力分散力100 / V最小最小7.3.5乳化试验乳化试验乳化力是指表面活性剂使水和油两种互不相溶的液体转乳化力是指表面活性剂使水和油两种互不相溶的液体转变为乳状液的能力。不同的乳化对象,表面活性剂呈现不同变为乳状液的能力。不同的乳化对象,表面活性剂呈现不同的乳化力。的乳化力。方法一:方法一:在在40mL0.1%试液中加入试液中加入40mL矿物油,用矿物油,用力振荡数下,静置力振荡数下,静置1min,
17、重复,重复5次;将此液倒入次;将此液倒入100mL量筒中,立即用秒表记录时间,此时水量筒中,立即用秒表记录时间,此时水油两相逐渐分开,至水相分出油两相逐渐分开,至水相分出10mL时记下时间。时记下时间。方法二:方法二:在在55mL水和水和40mL油的混合液中加入油的混合液中加入5mL0.1%试液,充分混合后放置试液,充分混合后放置1h,观察油层,观察油层和水层的分离情况,记录油层和水层的体积。和水层的分离情况,记录油层和水层的体积。油相:煤油、苯、四氯乙烯、三氯乙烯、油相:煤油、苯、四氯乙烯、三氯乙烯、松节油等。松节油等。7.3.6增溶试验增溶试验操作:分别移取操作:分别移取0.0、0.2、0
18、.5、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8和和2.0mL苯于苯于100mL容量瓶中,加入容量瓶中,加入50mL0.2mol/L试液摇试液摇匀后放置过夜。分别往容量瓶中加入匀后放置过夜。分别往容量瓶中加入30mL水,在水,在 50恒温恒温水浴中放置水浴中放置30min,取出冷却后定容。在,取出冷却后定容。在560nm波长处测定波长处测定其吸光度。作其吸光度。作AV曲线,找出增溶极限值。曲线,找出增溶极限值。计算:增溶能力计算:增溶能力 V苯苯1000 / cVn:稀释倍数:稀释倍数 cV:试液的浓度及体积。:试液的浓度及体积。 7.4应用性能应用性能7.4.1去污试验去污试验操作:操作
19、:白布处理:将白布裁成白布处理:将白布裁成2744cm幅度,泡在幅度,泡在0.8%NaOH中煮沸中煮沸1h,用水漂洗至中性;再泡在,用水漂洗至中性;再泡在0.13%皂液中煮沸皂液中煮沸0.5h,用水洗去全部肥皂,烫平。在白度仪上测定,记下读数为用水洗去全部肥皂,烫平。在白度仪上测定,记下读数为R0 。炭黑污液:称取炭黑污液:称取3.2g阿拉伯树胶,加阿拉伯树胶,加15mL水加热溶解,水加热溶解,另称取另称取2.3g炭黑于瓷研钵中,加炭黑于瓷研钵中,加10mL95%乙醇和乙醇和25mL水,水,混匀后研磨混匀后研磨0.5h,再加入溶解好的阿拉伯树胶研磨,再加入溶解好的阿拉伯树胶研磨2min,将,将
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