灰分及几种重要矿物元素含量的测定课件.ppt
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- 灰分 重要 矿物 元素 含量 测定 课件
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1、第六章第六章 灰分及几种矿物灰分及几种矿物元素的测定元素的测定西昌学院轻化工程学院西昌学院轻化工程学院食品分析与检验第一节第一节 灰分的测定灰分的测定l灰分的定义灰分的定义l在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。它标示这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。食品中无机成分总量的一项指标。食品分析与检验l粗灰分的定义粗灰分的定义 l灰分不完全或不确切地代表无机物的总量灰分不完全
2、或不确切地代表无机物的总量,如某些,如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2CO2而形成碳而形成碳酸盐,使无机成分增多了,有的又挥发了(如酸盐,使无机成分增多了,有的又挥发了(如ClCl、I I、PbPb为易挥发元素。为易挥发元素。P P、S S等也能以含氧酸的形式等也能以含氧酸的形式挥发散失)。从这个观点出发通常把挥发散失)。从这个观点出发通常把食品经高温灼食品经高温灼烧后的残留物称为烧后的残留物称为粗灰分(总灰分)粗灰分(总灰分)。 食品分析与检验粗灰分粗灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分酸溶性灰分酸溶性灰分酸不溶性灰分酸不溶性灰分食品分析
3、与检验水溶性灰分水溶性灰分反映可溶性反映可溶性K K、NaNa、CaCa、MgMg等的等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。品中果汁的含量。酸溶性灰分酸溶性灰分反映反映FeFe、AlAl等氧化物、碱土金等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量食品中原来存在的微量SiOSiO2 2的含量。的含量。食品分析与检验l灰分测定的意义灰分测定的意义l考察食品的原料及添加剂的使用情况;考察食品的原料及添加剂的使用情况; l灰分指标是一
4、项有效的控制指标;灰分指标是一项有效的控制指标;例:面粉生产,往往在分等级时要用灰分指标,例:面粉生产,往往在分等级时要用灰分指标,因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高2020倍。倍。 富强粉应为富强粉应为 0.3 0.3 0.5 %0.5 %, 标准粉应为标准粉应为 0.6 0.6 0.9 %0.9 %,l反映动物、植物的生长条件。反映动物、植物的生长条件。食品分析与检验一、总灰分的测定一、总灰分的测定GB/T 5009.4GB/T 5009.420032003食品中灰分的测定方法食品中灰分的测定方法 1 1、原理:、原理: 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,转化,把
5、一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,转化,称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分的含称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分的含量。量。食品分析与检验2 2、灰化条件的选择、灰化条件的选择(1 1)灰化容器)灰化容器坩埚坩埚 坩埚盖子与埚要配套。坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种:坩埚材质有多种: 素瓷素瓷 铂铂 石英石英 个别情况也可使用蒸发皿。个别情况也可使用蒸发皿。食品分析与检验(2 2)取样量)取样量 根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为 10 10 100 mg 100 mg 。通常:通常: 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品
6、等取乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取1 12g2g。谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取3 35g5g。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5 510g10g。水果及制品取水果及制品取 20g 20g 、油脂取、油脂取50 g 50 g 。食品分析与检验(3)灰化温度)灰化温度 由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度一般为相同,灰化温度一般为525 600。 温度太高,温度太高,将引起将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失,磷等元素的挥发损失,磷酸盐
7、、硅酸盐也会熔融,将碳粒包藏起来,使元素无法酸盐、硅酸盐也会熔融,将碳粒包藏起来,使元素无法氧化。氧化。 温度太低,温度太低,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完全,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完全,也不利于除去过剩的碱性食物吸收的也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。食品分析与检验(4)灰化时间)灰化时间v一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为全白一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重恒重为止。两为止。两次结果相差次结果相差 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品,可根。对于已做过多次测定的样品,可根
8、据经验限定时间。据经验限定时间。v总的时间一般为总的时间一般为 2 5 小时,个别样品有规定温度、时间。小时,个别样品有规定温度、时间。食品分析与检验3、加速灰化的方法、加速灰化的方法 有些样品难于灰化,如含磷较多的谷物及其制品。为了缩短灰化有些样品难于灰化,如含磷较多的谷物及其制品。为了缩短灰化周期,采用加速灰化过程。周期,采用加速灰化过程。u改变操作方法:样品初步灼烧后取出坩埚改变操作方法:样品初步灼烧后取出坩埚冷却冷却 在灰中加少量在灰中加少量热水热水搅拌使水溶性盐溶解,使包住的碳粒游离出来搅拌使水溶性盐溶解,使包住的碳粒游离出来蒸去水分蒸去水分干燥干燥灼烧灼烧u2. 加加HNO3(1:
9、1)或或30%H2O2(灰化助剂):使未氧化的碳粒充分(灰化助剂):使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成氧化并且使它们生成NO2和水,这类物质灼烧时完全消失,又不至和水,这类物质灼烧时完全消失,又不至于增加残留物灰分重量。于增加残留物灰分重量。u3. 加惰性物质:如加惰性物质:如Mg,CaCO3等,这些都不溶解,使碳粒不被覆盖,等,这些都不溶解,使碳粒不被覆盖,此法同时作空白实验。此法同时作空白实验。食品分析与检验4 4、总灰分的测定方法(以瓷坩埚为例)总灰分的测定方法(以瓷坩埚为例): 恒重恒重取出取出入干燥器冷却入干燥器冷却 30 30 分钟分钟结果计算结果计算不恒重不恒重灰化灰化1 1小
10、时小时炭化样品炭化样品瓷坩埚瓷坩埚的准备的准备马福炉马福炉的准备的准备称样品称样品食品分析与检验 n测定步骤测定步骤n在坩埚中称取定量样品在坩埚中称取定量样品在电炉中炭化至无烟在电炉中炭化至无烟 在在500马福炉中灼烧到灰白色马福炉中灼烧到灰白色 冷却到冷却到200 入干燥皿冷却到室温入干燥皿冷却到室温称重称重 灼烧灼烧1小时小时 冷却到恒重冷却到恒重食品分析与检验食品分析与检验 m 1空坩埚质量,空坩埚质量,g m 2样品样品+空坩埚质量,空坩埚质量,g m 3残灰残灰+空坩埚质量,空坩埚质量,g B 空白试验残灰重,空白试验残灰重,g 有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的,从总
11、重中减去水分。有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的,从总重中减去水分。5、结果计算、结果计算100 %灰分灰分 =3121mmmm100 %如有空白试验为如有空白试验为=3121mmBmm食品分析与检验6、说明:说明: 从干燥器中取出从干燥器中取出 冷却的坩埚时,因内部成真空,冷却的坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时应让空气缓缓进入,以防残灰飞散。开盖恢复常压时应让空气缓缓进入,以防残灰飞散。 灰化后的残渣可留作灰化后的残渣可留作CaCa、P P、FeFe等成分的分析。等成分的分析。 样品炭化的过程中样品炭化的过程中, ,要注意控制热源要注意控制热源, ,防止产生大量防止产生大量
12、的泡沫的泡沫食品分析与检验总灰分称量、计算后总灰分称量、计算后约加约加25ml25ml热无离子水热无离子水无灰滤纸过滤无灰滤纸过滤分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣将残渣及滤纸一起移回原将残渣及滤纸一起移回原坩埚中坩埚中在水浴上蒸发至干涸在水浴上蒸发至干涸放入干燥箱中干燥放入干燥箱中干燥再进行再进行炭化炭化灼烧灼烧冷却冷却称量,至恒重。称量,至恒重。 m4 不溶性灰分不溶性灰分 + 原坩埚质量原坩埚质量 g m1 原坩埚质量原坩埚质量 g m2 样品样品 + 原坩埚质量原坩埚质量 g水溶性灰分水溶性灰分=总灰分总灰分 - 水不溶性灰分水不溶性灰分计算:水不溶性灰分计算:水不溶
13、性灰分 =100%4121mmmm二、二、 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定水溶性灰分和水不溶性灰分的测定食品分析与检验三、三、 酸不溶性灰分的测定酸不溶性灰分的测定 取水不溶性灰分或总灰分的残留物取水不溶性灰分或总灰分的残留物加入加入25ml 0.1mol/L的的HCl 放在小火上轻微煮沸放在小火上轻微煮沸用无灰滤纸过滤用无灰滤纸过滤再用热水再用热水洗涤至不显酸性为止洗涤至不显酸性为止将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥炭化炭化灰化灰化称量称量,直到恒重。直到恒重。计算计算: 酸不溶性灰分酸不溶性灰分= 100% m5酸不溶性灰分酸不溶性灰分+坩埚质量坩埚质量 m1
14、原坩埚质量原坩埚质量 m2样品样品+原坩埚质量原坩埚质量5121mmmm食品分析与检验第二节第二节 几种重要矿物元素的测定几种重要矿物元素的测定 食品中除含有大量有机物外,还含有丰富的矿物质食品中除含有大量有机物外,还含有丰富的矿物质,它们都它们都存在于灰分之中,要先灰化处理,然后再测定。存在于灰分之中,要先灰化处理,然后再测定。常量元素含量常量元素含量0.01 (Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl)占总灰分)占总灰分80%微量元素(痕量元素)含量微量元素(痕量元素)含量0.01 (Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn等)等)食品分析与检验 食品样本食品样本无机态无机态灼
15、烧、灰化灼烧、灰化比色法比色法原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法其它其它荧光法荧光法化学分析法化学分析法v测定方法测定方法食品分析与检验一、钙的测定滴定法(一、钙的测定滴定法(EDTAEDTA法)法) (1)(1)原理原理: EDTA: EDTA与消化液中的钙能形成比钙红指与消化液中的钙能形成比钙红指示剂与钙所形成的络合物更为稳定的示剂与钙所形成的络合物更为稳定的EDTA-CaEDTA-Ca络合物。络合物。在在pH13-14pH13-14的含钙溶液中,首先是钙红指示剂与溶液中的含钙溶液中,首先是钙红指示剂与溶液中钙络合成酒红色钙络合成酒红色, ,随着滴入随着滴入EDTAEDTA,由于形成了更
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