ICP-OES中文操作手册解读课件.ppt

1、感應藕合電漿放射光譜儀感應藕合電漿放射光譜儀中文操作手冊中文操作手冊 Perkin-Elmer Taiwan Inorganic TeamService : 0937512813 Application support: 0937512835一、軟體一、軟體二、方法設定二、方法設定三、分析及再處理三、分析及再處理四、光譜檢視及相關設定四、光譜檢視及相關設定五、資料處理及報告五、資料處理及報告六、問題六、問題ICP-OES 2100/5300中文操作手冊中文操作手冊一、軟體一、軟體（一）可使用軟體（一）可使用軟體WinLab 32、 WinLab 32 offline、Data Manager（

2、二）軟體操作（二）軟體操作1. 開啟於桌面上之捷徑，進入操作軟體。2. 於開始 程式集 Perkin Elmer WinLab 32 開啟所需之軟體。備註：備註：操作分析前，請先開啟及檢查主機電源、氬氣（壓力）、冷卻水裝置（chiller）、空氣壓縮機和抽氣罩。進入軟體後，電腦會與主機進行連線。其中綠色表連線OK、紅色表連線失敗。英文操作手冊英文操作手冊二、方法設定二、方法設定一樣品中欲分析Cd，檢量線配製3點，其濃度分別為0.05、0.10和0.20 ppm方法設定如下：方法設定方法設定假設：假設：1. 一樣品濃度約Pb 0.3 ppm、Cd 6 ppm、Zn 120 ppm2. 基質含15

3、 HNO33. 干擾部分假設只有物理性干擾，無化學及光譜干擾範例：範例：1. 取樣品 50 mL2. 檢量線可配製為（35點，依客戶品管所需而定）： Pb：0.05、0.10、0.20、0.50 ppm（50 mL） Cd：1.0、2.0、5.0、10.0 ppm （50 mL） Zn：50、100、150、200 ppm （50 mL） 此三標準品可配製於一起3. 內標準品Y 10 ppm4. 取0.1 mL分別添加於檢量線及樣品中方法設定：方法設定：三、分析及再處理三、分析及再處理（一）手動分析（二）再處理（三）自動分析備註：備註： 此這三個視窗，於同一時間只能存在一個。如：如：點選其中一

4、項，其餘兩個會變成灰色無法點選。分析前，需先存檔分析前，需先存檔（一）手動分析（一）手動分析 （二）再處理（二）再處理1. 開啟要再處理之結果名稱開啟要再處理之結果名稱2. 處理時，處理時，Method、Original Method兩者需相符。兩者需相符。 若不相符可能造成無法處理或數據不正確。若不相符可能造成無法處理或數據不正確。3. 可將所需之資料重新處理儲存之另一結果中可將所需之資料重新處理儲存之另一結果中儲存於另一結儲存於另一結果名稱或重新果名稱或重新輸入皆可輸入皆可（二）再處理（二）再處理（三）自動分析（三）自動分析自動分析需靠樣品資料來配合自動分析需靠樣品資料來配合為自動進樣器之

5、位置其位置之設定需注意樣品資料之設定樣品資料之設定1. 樣品數目為10個2. 樣品名稱為930915-01103. 取樣克數約0.5 g，消化定量至 50 mL4. 930915-06這樣品有稀釋20倍自動分析自動分析四、光譜檢視四、光譜檢視 及相關設定及相關設定（一）選取所需之分析結果檔（一）選取所需之分析結果檔於DataSelect Data Set選取所需之分析結果檔，按下一步 選取所需之樣品，按下一步 選取所需之元素及波長，按完成 。（二）判別處理光譜圖（二）判別處理光譜圖1. 調整波長及校正點調整波長及校正點 （1）利用游標或小三角形調整波長位置）利用游標或小三角形調整波長位置（2）

6、按滑鼠右鍵，選）按滑鼠右鍵，選Set Peak Wavelength 設定波長位置。設定波長位置。（3）按滑鼠左鍵，移動兩背景校正點。）按滑鼠左鍵，移動兩背景校正點。（4）按滑鼠右鍵，選Update Method Parameter（5）按Update and Save Method，將所改變之參數儲存於方法中備註：備註：參數有所變動時，會於前面小方框 出現打勾1. 干擾之判定干擾之判定（1）利用點選Visible，來判別標準品與樣品圖譜之差異性（2）發現有疑似干擾物後，利用游標移動至該干擾物之波峰最尖端處，按 。判斷干擾物可能為何？注意事項：注意事項：1. 兩背景校正點之校正位置依樣品光譜圖

7、樣品光譜圖進行修正。2.一致性一致性：一方法中校正位置只能有一個，無法讓每個樣品有各自之校正位置。3. 利用Zoom放大光譜圖，觀察濃度 較低之樣品的圖形。4. 干擾物之判定依據，優先以Pref. Order 有數字為準，其餘再依經驗或樣品特性進 行判斷。 5. 兩者相異處 四、光譜檢視四、光譜檢視 及相關設定及相關設定五、資料處理及報告五、資料處理及報告路徑：1. WinLab 32中FileUtilitiesData Manager2. 於開始 程式集 Perkin Elmer WinLab 32 開啟 Data Manager。Data Manager（資料管理）資料管理）連續點選兩下連

8、續點選兩下可選擇結果或方法可選擇結果或方法路徑及其名稱路徑及其名稱連續點選兩下連續點選兩下可選擇不同路徑及其名稱可選擇不同路徑及其名稱可將結果或方法複製到其他的檔案中，但此功能較少用。可將結果或方法複製到其他的檔案中，但此功能較少用。可將結果或方法刪除，但刪除後無法再救回。可將結果或方法刪除，但刪除後無法再救回。此兩功能較少使用。此兩功能較少使用。將結果或方法壓縮，備份用。將結果或方法壓縮，備份用。將結果或方法解壓縮。將結果或方法解壓縮。將結果轉成一檔案（將結果轉成一檔案（.csv或或.txt）將結果轉成一報告，但無法儲存。將結果轉成一報告，但無法儲存。將結果或方法以將結果或方法以日期或名稱作

9、為日期或名稱作為排列排列。Data Manager 資料管理資料管理六、問題六、問題Q1：沒有檢量線沒有檢量線可能性：可能性：1. 檢量線是否配製錯誤（空白之分析強度較最低點濃度大）2. 分析時，取錯標準品 （如欲分析STD1，卻取成STD2進行分析。）3. 方法設定錯誤（於檢量線濃度設定錯誤。）訊息：訊息：No calibration curve because standard intensity and concentration values are not in the same order解決：解決：1. 重新配製檢量線再分析或將最低點取消後，再處理。2. 於再處理中將sample type進行變更後，再處理。3. 檢視方法中的標準品濃度是否輸入錯誤，修正後， 再處理。Q2：樣品濃度沒有計算樣品濃度沒有計算訊息：訊息：Sample conc. not calculated. Initial Wt. AND Pre. volume required or sample units incorrect. 可能性：可能性：1. 於樣品資料中是否有輸入所需資料或輸入錯誤。2. 方法設定錯誤（於樣品單位中設定錯誤。）解決：解決：1. 於再處理中輸入正確的重量或體積後，再處理。2. 檢視方法中的樣品單位是否輸入錯誤，修正後， 再處理。