一般水分测定课件.ppt

1、食品营养成份分析测定在食品成分测定技术中：成分分析是食品分析最基本和最主要的内 容，样品检测围绕食品的展开。： What要测定的是什么？ Why为什么测？ How怎么测？测定意义测定意义测定内容测定内容测定方法测定方法第一节第一节 水分含量的测定水分含量的测定一、测定水分的意义一、测定水分的意义水分含量的测定是食品分析中最基本、水分含量的测定是食品分析中最基本、 最重要的测试内容之一。最重要的测试内容之一。去除水分后剩下的干基称为去除水分后剩下的干基称为。因为水可作为一种廉价的因为水可作为一种廉价的掺入物掺入物，所以，所以 对食品制造商来说，这就意味着巨大的对食品制造商来说，这就意味着巨大的

2、经济利益。经济利益。 1.1.水分含量在水分含量在产品保藏产品保藏中是一个关键的质量因中是一个关键的质量因素，可直接影响一些产品质量的稳定性。素，可直接影响一些产品质量的稳定性。 如：如： 脱水蔬菜和水果；脱水蔬菜和水果； 奶粉；奶粉； 鸡蛋粉；鸡蛋粉； 脱水马铃薯；脱水马铃薯； 香精香料。香精香料。如：如： 在果酱和果冻中，可防止在果酱和果冻中，可防止糖返砂结晶糖返砂结晶 可调整糖浆浓度可调整糖浆浓度 常规加工过的谷物，水分含量应为常规加工过的谷物，水分含量应为4-84-8；吸潮膨胀后，水分含量为吸潮膨胀后，水分含量为7-87-8 有助粮谷的安全贮藏和保障其有助粮谷的安全贮藏和保障其加工品质

3、加工品质2.2.水分含量是产品的重要质量因素水分含量是产品的重要质量因素 A A、对粮谷而言，水分对粮谷而言，水分低于低于13.513.5时是安全的，时是安全的，可看为全部是可看为全部是结合水结合水，粮食颗粒的生命活动很，粮食颗粒的生命活动很微弱，微生物不能生长，粮谷不会长霉。微弱，微生物不能生长，粮谷不会长霉。 但但含水量上升后含水量上升后，生命活动增强，不仅消，生命活动增强，不仅消耗谷粒的营养成分，还放出热量和水分，导致耗谷粒的营养成分，还放出热量和水分，导致生霉。生霉。 安全的贮藏水分安全的贮藏水分是：是： 谷物：谷物：1212-14-14； 豆类：豆类：1010-13-13。B B、在

4、加工粮谷时，含水量应达到、在加工粮谷时，含水量应达到13.5-1413.5-14。过高过低都会影响粮食颗粒的物性和工艺品过高过低都会影响粮食颗粒的物性和工艺品质，对加工不利。质，对加工不利。 如碎米率、出米率等。如碎米率、出米率等。C C、加工面粉时，对小麦的麦皮和胚乳的含水量、加工面粉时，对小麦的麦皮和胚乳的含水量要求不一样，表皮应被要求不一样，表皮应被压扁而不碎压扁而不碎，胚乳应，胚乳应被磨成被磨成细粉细粉，一般要求入磨小麦水分达到，一般要求入磨小麦水分达到 1414-14.5-14.5。 如：如： 浓缩牛乳或奶粉；浓缩牛乳或奶粉； 液体蔗糖液体蔗糖(67(67固形物固形物) ) 液体玉米

5、糖浆液体玉米糖浆(80(80固形物固形物) ) 脱水产品脱水产品( (如果水分含量太高很难包装如果水分含量太高很难包装) ) 浓缩果汁浓缩果汁 干邑白兰地干邑白兰地3.3.含水量的减少有利于产品的包装和运输含水量的减少有利于产品的包装和运输干邑白兰地干邑白兰地: : 如：如： 干酪的水分含量必须干酪的水分含量必须3939； 通心粉的水分含量必须通心粉的水分含量必须1515； 菠萝汁中可溶性固形物含量必须菠萝汁中可溶性固形物含量必须10.510.5BB 葡萄糖浆的固形物含量必须葡萄糖浆的固形物含量必须7070； 加工肉类食品时，添加水的百分比通常有专门的加工肉类食品时，添加水的百分比通常有专门的

6、指标。指标。4.4.有些产品的水分含量有些产品的水分含量( (或固形物含量或固形物含量) )通通常有专门的规定，常有专门的规定，5.5.食品营养价值的计量值要求列出水分含量。食品营养价值的计量值要求列出水分含量。6.6.水分含量数据可用于表示样品在同一计量基水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上的其他分析测定结果础上的其他分析测定结果( (干基、湿基含量干基、湿基含量计算计算) )。二、食品的水分含量分布二、食品的水分含量分布食品种类食品种类近似含近似含水量水量（湿基湿基）食品种类食品种类近似含近似含水量水量（湿基湿基）谷物制品谷物制品小麦面粉（整粒）小麦面粉（整粒） 白 面 包 （ 加

7、料 ）白 面 包 （ 加 料 ） 玉米片玉米片 椒盐饼干椒盐饼干 通心粉（干通心粉（干, ,加料）加料） 10.310.313.413.43.03.04.14.110.2 10.2 乳制品乳制品牛乳（纯的牛乳（纯的, ,新鲜）新鲜） 酸奶酪（清淡，低脂）酸奶酪（清淡，低脂） 酪农干酪酪农干酪 切达干酪切达干酪 香草冰淇淋香草冰淇淋 88.088.089.089.079.379.337.537.561.061.0食品种类食品种类近似含水近似含水量（湿基）量（湿基）食品种类食品种类近似含水近似含水量（湿基）量（湿基）脂肪和油脂脂肪和油脂 人造奶油人造奶油 黄油（含盐）黄油（含盐） 大豆油（色拉）大

8、豆油（色拉）16.716.716.916.90 0甜味剂甜味剂 砂糖砂糖 红糖红糖 浓缩或过滤的蜂蜜浓缩或过滤的蜂蜜0 01.61.617.117.1肉，家禽和鱼肉，家禽和鱼牛肉牛肉鸡肉鸡肉有鳍鱼，鲽鱼有鳍鱼，鲽鱼蛋（整蛋蛋（整蛋) ) 63.263.268.668.679.179.175.375.3坚果坚果 核桃（干）核桃（干） 花生花生( (加盐干烤加盐干烤) ) 花生酱（含盐）花生酱（含盐） 4.44.41.61.61.2 1.2 食品种类食品种类 近似含水量近似含水量/%/%（湿基）（湿基）水果和蔬菜水果和蔬菜西瓜（未加工）西瓜（未加工） 橙子（未加工，带皮）橙子（未加工，带皮） 苹果

9、（未加工，连皮）苹果（未加工，连皮） 葡萄（美国品种，未加工）葡萄（美国品种，未加工）葡萄干葡萄干 黄瓜（带皮，未加工）黄瓜（带皮，未加工） 马铃薯（未加工，新鲜带皮）马铃薯（未加工，新鲜带皮） 蚕豆（绿皮，未加工）蚕豆（绿皮，未加工） 91.591.586.886.883.983.981.381.315.415.496.096.079.079.090.3 90.3 三、水分测定方法三、水分测定方法 水分测定方法有许多种，我们在选择时要根水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下：法如下：1 1、干燥法：、干燥法：2

10、 2、蒸馏法、蒸馏法3 3、卡尔费休法、卡尔费休法4 4、水分活度、水分活度AWAW的测定的测定干燥法干燥法n以原样重量以原样重量 - - 干燥后重量干燥后重量 = = 水分重量水分重量 常压干燥法（此法用的广泛）；常压干燥法（此法用的广泛）； 真空干燥法（有的样品加热分解时用）；真空干燥法（有的样品加热分解时用）； 红外线干燥法；红外线干燥法； 真空器干燥法（干燥剂法）；真空器干燥法（干燥剂法）；1 1、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）： 水分是唯一的挥发的物质水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成，不含或含其它挥发性成分极微。分极微。 水分

11、的排除情况很完全水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。燥除去结合水。 食品中其他组分在加热过程中发生食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的化学反应引起的重量变化非常小重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。，可忽略不计，对热稳定的食品。干燥法干燥法n例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物

12、与水分同时失一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的去，造成分析误差。此外，啤酒花中的酸在烘酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差。析上的误差。n但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低低温长时间（温长时间（80808585烘烘4 4小时），或者高温短时小时），或者高温短时（105105烘烘1 1小时）小时）2 2、操作条件的选择：、操作条件的选择：（1 1）称量瓶的选择）称量瓶的选择（铝制、玻璃）（铝制、玻璃）玻璃称量皿玻璃称量皿能耐酸碱，不受

13、样品性质的限能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。制，常用于常压干燥法。铝制称量盒铝制称量盒质量轻，导热性强，但质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜，对酸性食品不适宜，常用于常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。减压干燥法或原粮水分的测定。干燥法干燥法n选择称量皿的大小要合适，一般样品选择称量皿的大小要合适，一般样品1/31/3高度。高度。n称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。却后称重。干燥法干燥法（2 2）称样量）称样量 样品一般控

14、制在干燥后的残留物为样品一般控制在干燥后的残留物为1.51.53 3克克；固态、浓稠态样品控制在固态、浓稠态样品控制在 3 35 5 克；克；含水分较高的样品控制在含水分较高的样品控制在 151520 20 克；克；（3 3）干燥设备）干燥设备 烘箱：烘箱：电热烘箱有各种形式，对流式、强力循电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。环通风式。 普通；普通； 真空真空干燥法干燥法（4 4）干燥条件）干燥条件干燥温度：干燥温度：n一般是一般是 9595105 105 ；对含还原糖较多的食品应；对含还原糖较多的食品应先（先（50506060）干燥然后再）干燥然后再105105加热。加热。n对热稳定

15、的谷物可用对热稳定的谷物可用120120130 130 干燥。干燥。n对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。干燥器干燥器干燥法干燥法干燥时间：干燥时间：恒重恒重最后两次重量之差最后两次重量之差 2 mg 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。基本保证水分蒸发完全。规规定时间定时间根据经验，准确度要求不高的。根据经验，准确度要求不高的。n对于对于易结块或形成硬皮易结块或形成硬皮的样品要加入的样品要加入定量的海砂定量的海砂。干燥法干燥法1.1.原理：原理：食品中水分一般指在大

16、气压下，食品中水分一般指在大气压下，100100左右加热所失去的物质。左右加热所失去的物质。 但实际上在此温度下所失去的是挥发性但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。物质的总量，而不完全是水。2.2.适用范围：适用范围：在在9595l05l05范围内不含或含其他范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。干燥法干燥法直接干燥法（常压干燥法）直接干燥法（常压干燥法）烘箱预热烘箱预热清洗称量皿清洗称量皿烘至恒重烘至恒重m m3 3准确称样准确称样+ +称称量皿重量皿重 m m1 1 放入调好温度的烘箱（放入调好温度的烘箱（9595

17、105105）烘烘1h1h于干燥器冷却于干燥器冷却30min30min称重称重 烘烘1h 1h 冷却冷却30min 30min 称重称重 反复至恒重（两次重量差不超过反复至恒重（两次重量差不超过0.002g0.002g即为恒重）准确称样即为恒重）准确称样+ +称量皿重称量皿重 m m2 2 。水分的计算：水分的计算： 水分水分% = ( m% = ( m1 1 - m - m2 2)/ (m)/ (m1 1 - m - m3 3) ) 100%100%干燥法干燥法3、常压干燥法操作过程：、常压干燥法操作过程： 样品的预处理（对分析结果影响较大）样品的预处理（对分析结果影响较大）na.a.在采样

18、时要在采样时要特别注意防止水分的变化特别注意防止水分的变化，对有些食品例，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。称越重。nb.b.固体样品要磨碎（粉碎）固体样品要磨碎（粉碎）：谷类达：谷类达1818目，其他目，其他30304040目。目。nc.c.液态样品要在水浴上先浓缩液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。箱受不了。nd.d.浓稠液体（糖浆、炼乳等）：浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加入海砂，使样品疏松，加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干扩大蒸发

19、的接触面，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。燥箱，两者要知重量。ne.e.含水量含水量16%16%的谷类食品，的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干切成薄片，自然风干15-20h15-20h，再称量，磨碎，过筛，烘，再称量，磨碎，过筛，烘干干 。 注意事项注意事项n本方法不适用于胶体、高脂肪、高糖、含易氧化、本方法不适用于胶体、高脂肪、高糖、含易氧化、易挥发物质的食品中水分分析易挥发物质的食品中水分分析n油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。重量反而增加，应以

20、前一次重量计算。n对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。的温度或缩短干燥时间。1.1.原理：原理： 利用在利用在低压下水的沸点降低低压下水的沸点降低的原理的原理, ,利用较低的温利用较低的温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。少的量为样品的水分含量。2 2适用范围：适用范围： 适用于在较高温度下适用于在较高温度下易热分解、变质易热分解、变质或不易除去或不易除去结合水结合水的食品的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果

21、蔬及其制品等的水分含量测定。高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。干燥法干燥法减压干燥法减压干燥法真空干燥法真空干燥法干燥法干燥法3.3.装置如装置如 （下图）（下图） 真空烘箱真空烘箱( (带真空泵、干燥瓶、安全瓶）。带真空泵、干燥瓶、安全瓶）。准确称准确称2.002.005.00g5.00g样品样品于烘至恒重的称量皿于烘至恒重的称量皿至至真空烘箱真空烘箱打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力力404053KPa 53KPa ，并同时加热至所需温度，并同时加热至所需温度(50(506060）关闭关闭 真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持真空泵上的活塞，停

22、止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力一定的温度和压力烘烘4h4h打开活塞使空气经干燥打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后再打开烘再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5h0.5h后称量后称量称称至恒重。至恒重。4.4.操作：操作：结果计算：同直接干燥法结果计算：同直接干燥法6.6.说明及注意事项说明及注意事项n真空烘箱内各部位温度要求均匀一致真空烘箱内各部位温度要求均匀一致, ,若干燥时若干燥时间短时间短时, ,更应严格控制更应严格控制. .n减压干燥时，减压干燥时，自烘箱内部压力降至规定真空度自烘箱内部压力

23、降至规定真空度时起计算烘干时间时起计算烘干时间，一般每次烘干时间为，一般每次烘干时间为2 2小时，小时，但有的样品需但有的样品需5 5小时；恒重一般以减量不超过小时；恒重一般以减量不超过0.50.5mgmg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过不超过1 13 3mgmg的减量值为恒重标准。的减量值为恒重标准。1.原理： 基于基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点的沸点这一事实，这一事实，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、二将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、二甲苯等，共沸蒸出，甲苯等，共沸蒸出，冷凝并

24、收集馏出液，由于水与其他组冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分分密度不同密度不同，馏出液在有刻度的接收管中，馏出液在有刻度的接收管中分层分层，根据水的，根据水的体积计算水分含量。体积计算水分含量。 例：有关沸点：例：有关沸点：水水 100 100 苯苯 80.2 80.2 水水 + + 苯苯 69.25 69.25 有关相对密度：(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694二、共沸蒸馏法二、共沸蒸馏法n此法由于采用了一种此法由于采用了一种高效的换热方式高效的换热方式，水分可迅速水分可迅速移出移出。n因此测定过程在密闭容器中进行，因此测定过程在密闭容

25、器中进行，加热温度比直接加热温度比直接干燥法低干燥法低, ,对对易氧化、分解、热敏性以及含有大量易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分样品挥发性组分样品的测定准确度优于干燥法。的测定准确度优于干燥法。n设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。多种样品的水分的测定。共沸蒸馏法共沸蒸馏法2.2.特点和使用范围特点和使用范围3 3、仪器、仪器共沸蒸馏法共沸蒸馏法蒸馏式水分测定仪如图所蒸馏式水分测定仪如图所示示甲苯或二甲苯：取甲苯或甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收分去水层，

26、进行蒸馏，收集馏出液备用。集馏出液备用。准确称取适量样品置于蒸馏瓶中，并用溶剂完全浸泡准确称取适量样品置于蒸馏瓶中，并用溶剂完全浸泡接蒸馏装置，从冷凝管顶端注入溶剂，接蒸馏装置，从冷凝管顶端注入溶剂，使之充满水使之充满水分接收管分接收管开始时慢慢加热，至水分大部分蒸出，开始时慢慢加热，至水分大部分蒸出，每秒钟约蒸馏出每秒钟约蒸馏出2 2滴滴然后再加快蒸馏速度，然后再加快蒸馏速度，每秒钟每秒钟4 4滴，滴，至刻度管水量不在增加至刻度管水量不在增加用少量的甲苯清洗去除附着在滴管刷上的水滴用少量的甲苯清洗去除附着在滴管刷上的水滴读数读数共沸蒸馏法共沸蒸馏法4、计算：100WV）%水分（共沸蒸馏法共沸

27、蒸馏法 V V接收管内水的体积。接收管内水的体积。 WW样品质量。样品质量。5 5、蒸馏法的优缺点、蒸馏法的优缺点优点： 热交换充分 受热后发生化学反应比重量法少 设备简单，管理方便缺点： 水与有机溶剂易发生乳化现象 样品中水分可能完全没有挥发出来 水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差样品用量一般谷类、豆类约样品用量一般谷类、豆类约2020g g，鱼、肉、蛋、乳制品约鱼、肉、蛋、乳制品约5 51010克克，蔬菜、水果约，蔬菜、水果约5 5g g。有机溶剂一般用有机溶剂一般用甲苯甲苯，其沸点为，其沸点为110.7110.7。对于。对于在高温易在高温易分解样品则用苯分解样品则用苯作蒸馏溶剂作蒸馏溶

28、剂( (纯苯沸点纯苯沸点80.280.2，水苯其沸，水苯其沸点则为点则为69.25)69.25)，但蒸馏的时间需延长。，但蒸馏的时间需延长。加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。蒸馏时间一般为回收。蒸馏时间一般为2 23 3小时，样品不同蒸馏时间各异。小时，样品不同蒸馏时间各异。为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净。干净。共沸蒸馏法共沸蒸馏法6 6、说明及注意事项、说明及注意事项n是测定各种物质中是测定各种物质中微量水分微量水分的一种方法，的一种方法，是在是在

29、19351935年由卡尔年由卡尔 费休提出的测定水分的容量方法，费休提出的测定水分的容量方法，属于碘属于碘量法量法，是对于测定水分，是对于测定水分最为准确最为准确的化学方法。的化学方法。n国际标准化组织把这个方法定为国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水国际标准测微量水分分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。分。三、卡尔三、卡尔费休法（费休法（Karl Fischer) Karl Fischer) 简称费休法或简称费休法或 KF KF 法。法。n此反应此反应具有可逆性具有可逆性，当生成物，当生成物 H H2 2SOSO4 4 浓度浓度0

30、.05% 0.05% 时，时，即发生可逆反应。即发生可逆反应。n要使反应顺利向右进行，要要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质加入适量的碱性物质以中以中和生成的酸。和生成的酸。I I2 2+SO+SO2 2+2H+2H2 2O HO H2 2SOSO4 4+2HI+2HI1 1、原理、原理在水存在时，即在水存在时，即样品中的水样品中的水与卡尔费休试剂与卡尔费休试剂中的中的SO2SO2与与I2I2产生氧化还原反应。产生氧化还原反应。n硫酸吡啶很不稳定，消耗一部分水而干扰测定，我们可加无水甲醇，则生成稳定的化合物。I I2 2SOSO2 2H H2 2O O3C3C5 5H H5 5N N 2

31、 2氢碘酸吡啶硫酸吡啶氢碘酸吡啶硫酸吡啶I I2 2SOSO2 2H H2 2O O3C3C5 5H H5 5N NCHCH3 3OH OH 2 2氢碘酸吡啶甲基硫酸吡啶氢碘酸吡啶甲基硫酸吡啶经实验证明，在体系中加入经实验证明，在体系中加入吡吡啶，可使反应向右进行。啶，可使反应向右进行。n该法适合于测定该法适合于测定低水分含量低水分含量的食品，如脱水水果和的食品，如脱水水果和蔬菜、糖果和巧克力、咖啡和油脂，以及任何高糖蔬菜、糖果和巧克力、咖啡和油脂，以及任何高糖高蛋白低水分的样品。高蛋白低水分的样品。n此方法快速准确且不需加热。此方法快速准确且不需加热。 n不仅可测得样品中的自由水，而且可测出

32、结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。 n适合于测定适合于测定水分含量大于水分含量大于0.03%的样品。的样品。2 2、适用范围、适用范围3、卡尔费休试剂的配制与标定n若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为I2SO2C5H5N = 1310n配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。甲液 I2的CH3OH溶液乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液 n这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪主要仪器：KFl 型水分测定仪(上海化工研究院制)SDY一84 型水分滴定

33、仪(上海医械专机厂制) 配制配制称称85gI85gI2 2于干燥的有塞棕色烧瓶中于干燥的有塞棕色烧瓶中加加670ml670ml无水无水CHCH3 3OHOH塞上瓶塞，振摇使塞上瓶塞，振摇使I I2 2全部溶解全部溶解加加270ml270ml吡啶，混匀，于冰水浴冷却吡啶，混匀，于冰水浴冷却通干燥的通干燥的SOSO2 2气体气体60g60g塞上瓶塞塞上瓶塞于暗处于暗处2424小时后标定使用小时后标定使用标定：标定：n先加先加50ml50ml无水甲醇无水甲醇于反应器中于反应器中接通电源接通电源启动电启动电磁搅拌器磁搅拌器用用KFKF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水

34、分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KFKF试剂用量）试剂用量）保持一分钟保持一分钟用用10l10l注射器从反应器注射器从反应器加料口加料口注入注入10l10l蒸馏水蒸馏水（相当于（相当于0.01g0.01g水）水）电流表电流表指针接近零点指针接近零点用用KFKF试剂滴定到原定终点试剂滴定到原定终点记录记录F =GF =G* *1000/V1000/VF KFF KF试剂的水当量（试剂的水当量（mg/mlmg/ml）V KFV KF滴定消耗试剂的体积（滴定消耗试剂的体积（mlml）G G 水的重量（水的重量（g g）操作方法操作方法n对于

35、固体样，如糖果必须预先粉碎，对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称称0.300.300.50g0.50g样于称样瓶中样于称样瓶中n取取50 ml50 ml甲醇甲醇 于反应器中，所加甲醇要能淹没于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，电极，用用KFKF试剂滴定试剂滴定50 ml50 ml甲醇中痕量水甲醇中痕量水 滴至滴至指针与标定时相当并且保持指针与标定时相当并且保持1min1min不变时不变时 打开打开加料口加料口 将称好的试样立即加入将称好的试样立即加入 塞上皮塞塞上皮塞 搅拌搅拌 用用KFKF试剂滴至终点保持试剂滴至终点保持1min1min不变不变 记录记录结果计算结果计算10WFV=1001000

36、WFV=水分%F KFF KF试剂的水当量（试剂的水当量（mg/mlmg/ml）V V 滴定所消耗的卡尔费休试剂（滴定所消耗的卡尔费休试剂（mlml）W W 样品重量（样品重量（g g）水分测定方法水分测定方法测定方法原 理特 点干燥法 常压烘箱干燥真空烘箱干燥红外线干燥微波干燥样品在定条件下加热干燥，使其中水分蒸发，以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量的类测定方法适用大多数样品，方法简单 是化学法中的重量法测定方法原 理特 点蒸馏法 在样品中加入一种和水不相溶的有机溶剂，形成共沸物，收集馏出液，根据馏出液中水的量计算水份含量.适用含有大量挥发物的样品 干燥法测定水分方法比较：干燥法测定水分方

37、法比较：测定方法 原 理 操作条件 特 点 常压烘箱法 在常压下加热使样品蒸发，根据加热前后失重计算水分含量常压烘箱温度100-110时间2h恒重般样品真空烘箱法在减压状态下加热使样品水分蒸发，根据加热前后失重计算水分含量减压烘箱真空度300600mmHg温度100 时间 2h 恒重受热易分解样品红外线干燥法利用红外线作为热源，加热样品，使水分蒸发，根据加热前后失重计算水分含量红外线装置时间10-30min快速测定 第一节第一节 重重 点点1.测定水分的意义2.水分的常用测定方法原理及设备3.共沸蒸馏法原理、试剂、操作步骤4.水分活度的测定意义 思考题思考题1.在水分含量的分析中，采用真空干燥法比常压通风干燥法具有那些潜在的优势?2.在下面的例子中，你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量?为什么? 1）热风干燥时：样品颗粒形状太大；含高浓度挥发性化合物；样品具有吸湿性；表面形成硬皮。 2）含有干燥样品的干燥器未正确密封。THE END!THE END!