浸出物测定法课件.ppt

1、一、含量测定的定义和意义一、含量测定的定义和意义 百分吸收系数：E 药典采用摩尔吸收系数：K K1%1cmE1%1cm 紫外紫外- -可见分光光度计可见分光光度计工作波长范围：工作波长范围：190900nm190900nm组成光源单色器吸收池检测器信号显示处理系统紫外分光光度计工作原理紫外分光光度计工作原理1氢灯；2凹面聚光镜；3钨灯；4吸收池；5紫敏光电管；6红敏光电管7光电管调动推杆；8暗电流控制闸门拉杆；9吸收池架；10滤光片架拉杆11平面镜；12入射狭缝及石英窗；13球面准直镜；14石英棱镜；15出射狭缝；16石英透镜 三、操作方法（一）操作前的准备（一）操作前的准备 紫外紫外- -可

2、见分光光度计的校正可见分光光度计的校正 波长波长 汞灯、氘灯、钬玻璃汞灯、氘灯、钬玻璃 吸光度吸光度 重铬酸钾的硫酸溶液重铬酸钾的硫酸溶液 P186P186 杂散光杂散光 碘化钠和亚硝酸钠溶液碘化钠和亚硝酸钠溶液 吸收池误差吸收池误差（二）仪器操作通法（二）仪器操作通法标准曲线A = a + b CA-CA-C曲曲线线1、比色法（标准曲线法）1cm1%1%A A四、注意事项四、注意事项对溶剂的要求 A尽量小，空白对照 测定波长确证 2nm环维黄杨星环维黄杨星D D 取本品切碎，取2g，精密称定（2.135g）；用水蒸气蒸馏，收集馏出液约450ml,置 500ml量瓶中，加水稀释至刻度，照分光光

3、度法（附录 A）在274nm 的波长处测定吸收度（A=0.333），按丹皮酚（C9H10O3 ）吸收系数（ ）为862 计算，即得。本品含牡丹皮按丹皮酚(C9H10O3) 计，每1g不得少于0.53mg 1cm瑞士瑞士CAMAG SCANNER 3 CAMAG SCANNER 3 薄层扫描仪薄层扫描仪岛津岛津CS-9000CS-9000双波长薄层扫描仪双波长薄层扫描仪21FAFC12121AACCF1221122AACACAF、 F F1 1为斜率F F2 2为截距 对照品（R）4个 分2组 大质量的2个：2R1 1 小质量的2个：2R2 2 供试品（S）4个（同一质量）分2组： 2S1 1

4、2S2 2对照品与供试品应交叉点加在同一块薄层板上，目的在于消除各种误差。测定时应保证供试品原点的量在线性范围内，必要时可适当调整供试品溶液的点样量。外标两点法外标两点法外标一点法外标一点法Ms = MR XAsARMs被测成分的质量（M n=2）MR R被测对照品的质量As被测成分吸收度（荧光强度）积分值（A n=2）AR R被测对照品吸收度（荧光强度）积分值（A n=2）_含量（W/W） =Ms X 稀释倍数取样量含量（W/片） =Ms X 稀释倍数 X 平均片重取样量外标两点法外标两点法 求出供试品斑点中被测成分的质量Ms = C +V1C(V2-V1) (A-A1)(A2-A1)Ms被

5、测成分的质量（mg n=2） A1 1对照品小点样量吸收度V1 1对照品小点样量（l） （荧光强度）积分值（A n=2 ） V2 2对照品大点样量（ l ） A2 2对照品大点样（荧光强度）A被测成分吸收度（荧光强度） 积分值（A n=2） 积分值（A n=2） C对照液的浓度（mg/ml）-_Ms = MR X =5 l x 0.4 g/ l x =2.1gAsAR19663.0720617.25含量（mg/包）= Ms X 稀释倍数 X 标示重量取样量 =0.0021mg X 5ml X 20ml X 2.5g/包0.005ml X 10ml X 2.098g = 5.0（mg/包） (V

6、2-V1) (A-A1)(A2-A1)= 0.05mg/ml +2ul 0.05mg/ml(979.4 885.7)(5ul2ul) (835.6885.7)=0.0198ug(1.98 X10 mg)含量（mg/g）=Ms X 稀释倍数取样量=-51.98 X10 mg X 2.5 X 10 ul X 1.0 X 10 ul-5 5 55ul X 5 X 10 ul X 0.5124g 3=38.6 式中:W W0.05h0.05h为0.05峰高处的峰宽；d d1 1为峰极大至峰前沿之间的距离。C供C对A对A供 混合对照品混合对照品. 和厚朴酚和厚朴酚 厚朴酚厚朴酚 样品样品Mi/Aifw

7、=Ms/AsCi= f Cs=1.108 X X 5mg/ml=6.30 mg/mlAsAi123544108685含量795.6mg6.30mg/ml X 25ml X 425mg/粒84总生物碱（%）=（25.00-VNaOH）6.248 WW 标示量100%酸碱滴定容量瓶移液管滴定管类别品名溶剂方法限度（%）醇溶性浸出物测 定七厘散乙醇热浸法60.0刺五加浸膏甲醇热浸法60.0刺五加片甲醇热浸法80mg/片儿康宁糖浆正丁醇3.0独一味胶囊正丁醇8.0鼻窦炎口服液正丁醇1.2挥发性醚浸出物测定午时茶颗粒乙醚0.35沉香化气丸乙醚0.40乙醚0.10九味羌活丸乙醚0.30龟龄集乙醚0.25水浸出物测 定暑症片冷浸法25.0乙 酸 乙脂 浸 出物测定mi10020 msmsm1-m2A.圆底烧瓶 B.测量管 C.冷凝器V油W供V油V油D油V供W供V油W供D油V供