第三章药品检查技术课件.ppt
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- 第三 药品 检查 技术 课件
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1、药品的检查技术药品的检查技术内容内容概述概述1氯化物检查法氯化物检查法2硫酸盐检查法硫酸盐检查法3铁盐检查法铁盐检查法4溶液的颜色检查法溶液的颜色检查法8干燥失重测定法干燥失重测定法9水分测定法水分测定法10易炭化物检查法易炭化物检查法11重金属检查法重金属检查法5炽灼残渣检查法炽灼残渣检查法12有机溶剂残留量测定法有机溶剂残留量测定法13特殊杂质检查法特殊杂质检查法14砷盐检查法砷盐检查法6溶液的澄清度检查法溶液的澄清度检查法7概述概述药品检查的主要内容药品检查的主要内容安全性安全性有效性有效性均一性均一性纯度要求纯度要求药物的纯度与化学试剂的纯度药物的纯度与化学试剂的纯度 药物的纯度考虑杂
2、质的生理作用,药药物的纯度考虑杂质的生理作用,药品只有两个等级:合格或不合格。品只有两个等级:合格或不合格。 化学试剂有很多等级,如基准试剂、化学试剂有很多等级,如基准试剂、优级纯(优级纯(GR)、分析纯()、分析纯(AR)、化学)、化学纯(纯(CP)、色谱纯、光谱纯。)、色谱纯、光谱纯。杂质的来源及分类杂质的来源及分类有毒副作用有毒副作用1无毒副作用无毒副作用影响稳定性影响稳定性和影响疗效和影响疗效2无毒副作用无毒副作用不影响稳定性和疗效不影响稳定性和疗效影响药物管理影响药物管理3杂质的定义杂质的定义杂质来源杂质来源生产中引入生产中引入原料原料中间体中间体副产物副产物降解产物降解产物贮藏过程
3、中产生贮藏过程中产生水解水解氧化氧化分解分解异构化异构化杂质的分类杂质的分类T特殊杂质特殊杂质氯化物氯化物硫酸盐硫酸盐铁盐铁盐重金属重金属砷盐砷盐酸酸碱碱水分水分易炭化物易炭化物炽灼残渣等炽灼残渣等收载在中国药典的附录中收载在中国药典的附录中一般杂质一般杂质某一个或某一类某一个或某一类生产或贮藏过程生产或贮藏过程引入的杂质引入的杂质收载在正文项下收载在正文项下药物中药物中允许杂质存在的最大量允许杂质存在的最大量百分之几百分之几百万分之几百万分之几杂质限量计算杂质限量计算杂质的最大允许量杂质的最大允许量杂质限量杂质限量= X 100% 供试品量供试品量药品杂质检查药品杂质检查杂质限量杂质限量比较
4、法比较法对照法对照法灵敏度法灵敏度法杂质的限量检查方法杂质的限量检查方法以供试品不出以供试品不出现阳性反应为现阳性反应为限度限度特点:不需对特点:不需对照品照品测定吸光度测定吸光度或旋光度等或旋光度等指标,不超指标,不超过规定值过规定值不需对照品不需对照品 不需知道不需知道杂质准确含量杂质准确含量需要对照品需要对照品%100ScVL供试品量标准溶液浓度标准溶液体积杂质限量示例1:检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1g的As)制备标准砷斑,砷盐限量为0.0001,应取供试品的量为 A. 0.20g B. 2.0g C0.020g D. 1.0g E. 0.10gg0 . 2%
5、100%0001. 01012%1006LcVS已知:c1 g/ml1106 g/mlV2ml L0.0001%一般杂质的检查方法一般杂质的检查方法原理原理 供试液供试液 对照液对照液 Cl-+Ag+ H+ AgCl(白色浑浊白色浑浊)氯化物检查法氯化物检查法、水、水至样品10mlHNO dil253ml样品管比较浑浊程度暗处放置min5403TSAgNOml 同 上 标 准 液 (一 定 量 )对照管1.0mL用水稀释至用水稀释至50mL6.0mL0.60g0.010%(浓度:浓度:10 gCl/ml)操作方法操作方法( (对照法对照法) )结果观察方法结果观察方法暗处暗处放置放置5min(
6、避免避免AgCl分解分解)结果判断结果判断供试溶液所显乳供试溶液所显乳光浅于对照溶液光浅于对照溶液结果结果符合规定符合规定(不符合规定)(不符合规定)结论结论注意事项注意事项 反应需在反应需在硝酸酸性条件下硝酸酸性条件下进行,且以进行,且以50ml供供试溶液中含稀硝酸试溶液中含稀硝酸10ml为宜。为宜。 (1)加速)加速AgCl浑浊的形成;浑浊的形成; (3)避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀)避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成。的形成。 (2)产生较好的乳浊;)产生较好的乳浊; 3. 试剂:硝酸银试剂:硝酸银 5. 避光、暗处放置避光、暗处放置5分钟后比浊,因氯化银见光
7、易分钟后比浊,因氯化银见光易分解。分解。 4. 供试液和对照液稀释后,再加硝酸银溶液,使供试液和对照液稀释后,再加硝酸银溶液,使生成白色浑浊而不是白色沉淀生成白色浑浊而不是白色沉淀 6. 比浊方法:同置于黑色背景上,自上向下观察比浊方法:同置于黑色背景上,自上向下观察。 7. 平行操作原则平行操作原则 有不溶于水的有机药物有不溶于水的有机药物 (1)加水振摇,过滤,取滤液进行检查。)加水振摇,过滤,取滤液进行检查。 (2)加热使供试品溶解,放冷,过滤,取)加热使供试品溶解,放冷,过滤,取滤液进行检查。滤液进行检查。 (3)溶于有机溶剂如稀乙醇、丙酮,可加)溶于有机溶剂如稀乙醇、丙酮,可加稀乙醇
8、或丙酮溶解后进行检查稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。 硫酸盐检查法硫酸盐检查法(一)原理(一)原理 对照法对照法白色浑浊药物:4HCl224BaSOBaClSO白色浑浊)、(对照:4HCl242BaSOBaClSOKVc注意事项注意事项 1. 反应需在反应需在盐酸酸性条件盐酸酸性条件下进行,且以下进行,且以50ml供试溶液供试溶液中含稀盐酸中含稀盐酸2ml为宜。为宜。 2. 试剂:氯化钡试剂:氯化钡 3. 供试液和对照液稀释后,再加氯化钡溶液,使生供试液和对照液稀释后,再加氯化钡溶液,使生成白色浑浊而不是白色沉淀成白色浑浊而不是白色沉淀 4. 比浊方法:同置于黑色背景上,自上向下观察。比浊方法:同
9、置于黑色背景上,自上向下观察。 铁盐检查法铁盐检查法1. 原理原理 对照法对照法 红色药物: 36SCNFeHCl6SCNFeFeFe3o23红色、对照:36HCl3SCNFe6SCNFeVc硫氰酸盐法硫氰酸盐法铁盐检查法铁盐检查法检查方法检查方法步骤步骤置置50ml纳氏比色管中纳氏比色管中加水溶解(稀释)使成加水溶解(稀释)使成25ml加稀盐酸加稀盐酸4ml与过硫酸铵与过硫酸铵50mg加水使成加水使成35m1加加30%硫氰酸铵溶液硫氰酸铵溶液3ml用水稀释使成用水稀释使成50m1摇匀,比色摇匀,比色 1.反应需在反应需在盐酸酸性条件盐酸酸性条件下进行,且以下进行,且以50ml供试溶供试溶液中
10、含稀盐酸液中含稀盐酸4ml为宜。为宜。 2.试剂:硫氰酸铵。加过量硫氰酸铵,使反应向正试剂:硫氰酸铵。加过量硫氰酸铵,使反应向正反应方向进行反应方向进行 注意事项注意事项 3.铁盐检查时,加氧化剂氧化铁盐检查时,加氧化剂氧化Fe2+为为Fe3+。加过硫酸。加过硫酸铵可氧化铵可氧化Fe2+为为Fe3+,同时可防止光线使硫氰酸铁还原或,同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。分解褪色。 加硝酸后加热也可氧化加硝酸后加热也可氧化Fe2+为为Fe3+ 4.比色方法:同置于白色背景上,自上向下观察。比色方法:同置于白色背景上,自上向下观察。 重金属检查法重金属检查法四种方法四种方法硫代乙硫代乙酰胺法酰胺
11、法炽灼检查法炽灼检查法硫化钠法硫化钠法微孔滤膜法微孔滤膜法(一)第一法(一)第一法 硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法1. 原理原理 对照法对照法 SHCONHCHOHCSNHCH223pH3.5223 黄色棕黑色药物:PbSSHPbpH3.522 黄色棕黑色、对照:PbSSHPbNOpH3.523 Vc 适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。 1.本法用本法用2ml pH3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液的醋酸盐缓冲液控制溶液pH值值为为33.5。 2.显色剂:显色剂:从从ChP(1990)开始改用硫代乙酰胺做显)开始改用硫代乙酰胺做显色剂。色剂。 注意事项注意事项 3.若供试品中有
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