电镀层物理性能测试课件.ppt

1、 电镀层物理性能电镀层物理性能 测量简介测量简介 电镀层厚度电镀层厚度 镀层成份镀层成份 镀层结合力镀层结合力 镀层硬度镀层硬度 镀层镍封颗粒数及应力镀层镍封颗粒数及应力 镀层延展性镀层延展性测量电镀层厚度意义电镀层厚度是衡量镀层质量的重要指标。 很大程度影响着产品的可靠性和使用寿命。是镀层物理性能测试中的一个重要项目。 检测方法分类 破坏性检测点滴法、液流法、溶解法、电量法（库仑法）和金相法 非破坏性检测磁性法、涡流法、X射线法 镀层厚度和电位差同时测定镀层厚度和电位差同时测定 （库仑仪）（库仑仪）u原理原理库仑法又称电量法库仑法又称电量法.在被测镀层表面的已知面积上在被测镀层表面的已知面积

2、上,以恒定电流以恒定电流密度在相应试液中镀件作为阳极来溶解镀层密度在相应试液中镀件作为阳极来溶解镀层.当镀层金属溶解完毕当镀层金属溶解完毕,裸露出基体或中间镀裸露出基体或中间镀层时层时,电解池电压发生突变电解池电压发生突变,以此作为测量终以此作为测量终点点.根据库仑定律根据库仑定律,以溶解镀层金属消耗的电以溶解镀层金属消耗的电量、溶解镀层面积、镀层金属的电化当量、量、溶解镀层面积、镀层金属的电化当量、密度以及阳极溶解的电流效率计算镀层的局密度以及阳极溶解的电流效率计算镀层的局部厚度。部厚度。u应用应用 1、测定各种金属镀层的厚度。、测定各种金属镀层的厚度。 2、测定多层金属镍之间的电位差、测定

3、多层金属镍之间的电位差。依据标准：依据标准：ASTM B504，ISO2177，ASTM B764测 试 槽 cell 去膜电解液去膜电解液 电解槽电解槽测试槽测试槽银银/氯化银参比电极氯化银参比电极搅拌搅拌 垫圈垫圈试样试样 四层镍电位差及厚度图示 多多 層層 鎳鎳 電電 鍍鍍雙層鎳:半光亮鎳、光亮鎳三層鎳:半光亮鎳、高硫鎳、光亮鎳半光亮鎳、光亮鎳、鎳封四層鎳: 半光亮鎳、高硫鎳、光亮鎳、鎳封电电 位位 差差镍层含硫量愈高, 电位愈负, 愈容易被腐蚀。 镍层含硫量愈低, 电位愈正, 愈难被腐蚀。光亮光亮镍镍( (含硫：含硫：0.04-0.08%)0.04-0.08%)半光亮半光亮镍镍( (含

4、硫：含硫：0.003%)0.003%)高硫镍高硫镍 ( (含硫：含硫：0.15%)0.15%)电位最负电位最负电位最正电位最正金相法(cross-section)原理原理利用光学原理，对物体进行利用光学原理，对物体进行放大，可以观察到物体表面放大，可以观察到物体表面或断面的金相显微结构。或断面的金相显微结构。应用应用通过对电镀用的底材、电镀层的横截面和表面的结构放大观察，通过对电镀用的底材、电镀层的横截面和表面的结构放大观察，可分析电镀品的品质和找出缺陷（如气孔、裂纹、夹杂物、剥可分析电镀品的品质和找出缺陷（如气孔、裂纹、夹杂物、剥皮等）产生的原因及测量镀层厚度。皮等）产生的原因及测量镀层厚度

5、。依据标准：依据标准：ASTM B487，ISO1463，GB/T6462切片测量厚度条件l 镀层厚度应大于.8uml 无需知基材及镀层合金的比例l 一般可自主表面上之一处或几处切取试样除另有规定外，应在镀层有代表性厚度和易出现疵病之处切割l 由于能直接观察判断测试结果，所以通常作为镀层和化学保护层测厚方法的仲裁方法 操作过程Cutting切割 Mounting镶嵌 Photo拍照Grinding磨光 Polishing抛光 Etching微蚀 (Cleaning)清洗 铝轮毂典型镀层结构铝合金氧化膜厚度塑料工件的漆膜厚度ABS基材工件产生麻点 ABS基材工件产生裂纹o ABS基材工件表面腐蚀

6、点铝轮毂工件CASS后表面起泡锌合金工件产生针孔X-ray 测厚什么是X射线?RADIO MICRO IR VISIBLE UV X-RAY GAMMA-RAYX射线是一种能量形态，是电磁波谱中特定一段区域。射线是一种能量形态，是电磁波谱中特定一段区域。探测器探测器X射线管射线管样品样品Primary X-RayFluorescent X-Ray X-ray测厚原理及其应用原理原理X射线射到电镀层表面，射线射到电镀层表面， 产生产生X射线荧光，根据射线荧光，根据 荧光谱线出现能量位置荧光谱线出现能量位置 及其强度可以得到镀层及其强度可以得到镀层 组成及厚度的信息。组成及厚度的信息。应用应用用于

7、各种金属镀层厚度用于各种金属镀层厚度 的测量和成份的分析。的测量和成份的分析。依据标准：依据标准：ASTM B568，ISO3497，GB/T16921牛津制造：微焦牛津制造：微焦X射线管射线管牛津微焦牛津微焦X射线管在更小的束斑下射线管在更小的束斑下激发更高的荧光激发更高的荧光X射线强度射线强度高计数率，改善分析精度高计数率，改善分析精度到达更小的激发到达更小的激发X射线束斑射线束斑控制激发束斑：多准直器程控交换控制激发束斑：多准直器程控交换对不同形状、尺寸的样品，获取最高的荧光对不同形状、尺寸的样品，获取最高的荧光X射线强度。射线强度。多种规格圆形、矩形准直器可供选择。多种规格圆形、矩形准

8、直器可供选择。最多可安装最多可安装6种准直器种准直器应用领域l PCB（电子线路板） 表面处理-Cu上沉镍金及Cu上沉锡等。l GMF（普通五金电镀） 不同基材上电镀的各金属镀层。注：不包括清漆、涂层等非金属膜层。 测量厚度范围l 一般电镀件最多可测三层l 三层总厚度不要超过30uml 对于薄镀件也可测四层，但精度会达不到要求，准确度也不高，测量意义不大。 Range 1um10um100um1000umTiCrNiZn RbSrZr Nb RhPd Ag CdInSnSbHfWPt AuPbBiElementsIVIIIbIIIbIIIVb VbVIbVIIbIbIIbIIIIVVVIVII

9、VIII1H2He3Li4Be5B6C7N8O9F10Ne11Na12Mg13Al14Si15P16S17Cl18Ar19K20Ca21Sc22Ti23V24Cr25Mn26Fe27Co28Ni29Cu30Zn31Ga32Ge33As34Se35Br36Kr37Rb38Sr39Y40Zr41Nb42Mo43Tc44Ru45Rh46Pd47Ag48Cd49In50Sn51Sb52Te53I54Xe55Cs56Ba57La72Hf73Ta74W87Fr88Ra89Ac104RfLanthanidesActinides58Ce90Th75Re76Os77Ir78Pt79Au80Hg81Tl82Pb8

10、3Bi84Po85At86Rn59Pr60Nd61Pm62Sm63Eu64Gd65Tb66Dy67Ho68Er69Tm70Yb71Lu91Pa92U93Np94Pu95Am96Cm97Bk98Cf99Es100Fr101Md102Nc103LwNonmetals非金属非金属Semimetals半金属半金属Metals for Plating电镀金属电镀金属Metals金属金属105Db106Sg107Bh108Hs对样品要求说明电镀层金属顺序（包括基材是何金属或非金属）测试点位置对于合金镀层说明各成份比例 如：仿金中Cu.Zn比例 黑镍中Ni.Zn比例 枪色中Ni.Sn比例等。磁性法及涡流法测

11、厚l磁性法磁性法: 利用磁通量随利用磁通量随涂涂膜的非磁性层在磁体和底材之间厚度的变化而变化的膜的非磁性层在磁体和底材之间厚度的变化而变化的原理来测定磁性金属（铁原理来测定磁性金属（铁基）底材上的基）底材上的涂涂膜厚度膜厚度l 涡流法涡流法: 利用感应涡流的大小随仪器探头线圈与基础金属间利用感应涡流的大小随仪器探头线圈与基础金属间涂涂膜厚度的大小膜厚度的大小变化变化 而变化的原理来测定非磁性金属（非铁基）底材上的膜厚而变化的原理来测定非磁性金属（非铁基）底材上的膜厚 无损、方便、快捷无损、方便、快捷 电镀层厚度电镀层厚度 镀层成份镀层成份 镀层结合力镀层结合力 镀层硬度镀层硬度 镀层镍封颗粒数

12、及应力镀层镍封颗粒数及应力 镀层延展性镀层延展性 电镀层成份测定 （扫描电镜扫描电镜-能谱系统能谱系统）原理 通过接收与处理由高能电子束作用于试样所激通过接收与处理由高能电子束作用于试样所激发出的二次电子、背散射电子、特征发出的二次电子、背散射电子、特征X-射线射线等信号，分别可以获得材料的形貌、结构、等信号，分别可以获得材料的形貌、结构、成分及含量等信息成分及含量等信息扫描电镜扫描电镜-能谱系统能谱系统应用o 用于材料表面形貌、晶体结构的观察和化学用于材料表面形貌、晶体结构的观察和化学成份的分析成份的分析镍腐蚀镍腐蚀铜晶结构铜晶结构扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM)的成像方式的成像方式扫

13、描电子显微镜有多种成像方法最常用的有扫描电子显微镜有多种成像方法最常用的有:二次电子成像二次电子成像（Secondary electron imaging, SE)背散射电子成像背散射电子成像（ Back-scattering electron imaging, BSE)电流成像电流成像二次电子成像（二次电子成像（SE） 高能入射电子束轰击样品时，入射的电子束会把样品中的电子高能入射电子束轰击样品时，入射的电子束会把样品中的电子“轰轰”出来，产生大量的出来，产生大量的“二次电子二次电子”。“二次电子二次电子”成像成像 就是收集这些就是收集这些“二次电子二次电子”而成的图像。由于能被收集的二次电

14、子与表面的形貎强而成的图像。由于能被收集的二次电子与表面的形貎强烈有关，因此，二次电子成像只反应表面的形貎。烈有关，因此，二次电子成像只反应表面的形貎。背散射电子成像（背散射电子成像（BSE） 入射电子束中有一部分会被入射电子束中有一部分会被“弹性弹性”反射回来。只收集这部分被反射回来。只收集这部分被“弹弹性性”反射回来的电子成像（检测器与反射回来的电子成像（检测器与SE检测器不一样检测器不一样)，叫做，叫做BSE像，像，与与SE像不一样，像不一样，BSE像与形貎关系较小，但与样品的原子质量有关。像与形貎关系较小，但与样品的原子质量有关。电子与越重的元素碰撞，反射回来的电子也越多。反之，反射回

15、来的电子与越重的元素碰撞，反射回来的电子也越多。反之，反射回来的电子就越少。因此，电子就越少。因此， BSE图像可以用来做图像可以用来做“元素成像元素成像”。金金/化学镍层化学镍层, 金金 层脱落后层脱落后, 露出镍层露出镍层, 显黑色显黑色, 因镍比金轻因镍比金轻锡铅合金的锡铅合金的BSE像像, 白色为铅白色为铅, 因铅重过锡因铅重过锡电子能谱（电子能谱（EDX）EDX是利用检测被测物质（元素）特征是利用检测被测物质（元素）特征 X 射线，来对微区进行元素的鉴射线，来对微区进行元素的鉴定（定性分析）或定量分析。定（定性分析）或定量分析。 特征特征 X 射线是每种元素所固有的一套谱线，就象每个

16、人的射线是每种元素所固有的一套谱线，就象每个人的“指纹指纹”和和DNA一样，利用些一样，利用些“指纹指纹”就可以确定对应的元素的存在与否。就可以确定对应的元素的存在与否。20KeV的高能电子能够将样品中原子的内层电子轰击出来的高能电子能够将样品中原子的内层电子轰击出来, 称之为电离称之为电离, 当内层有空位时当内层有空位时, 原子的外层电子会填充内层空位原子的外层电子会填充内层空位, 同时放出同时放出(发射发射)同同等能量的特征等能量的特征X(射线射线)光子光子(E=hn). 每一种元素有一组特征每一种元素有一组特征X射线射线, 其其X光子的能量是光子的能量是一定的一定的和和固有的固有的, E

17、DX就是利用半导体探测器就是利用半导体探测器, 将被测将被测元素特征元素特征X光子的能量和数量光子的能量和数量(产额产额)准确地测量出来准确地测量出来. 来对微区进行元来对微区进行元素的鉴定素的鉴定(通过比较通过比较X射线的能量射线的能量)或定性分析或定性分析, 也可以通过测量某一元也可以通过测量某一元素的某一素的某一X射线的产额射线的产额, 与已知含量的样品与已知含量的样品(标样标样)进行比较进行比较, 进行定量进行定量分析分析. 因为特征因为特征X光子的数量光子的数量(产额产额)与该元素的含量成正比与该元素的含量成正比. 电镀层厚度电镀层厚度 镀层成份镀层成份 镀层结合力镀层结合力 镀层硬

18、度镀层硬度 镀层镍封颗粒数及应力镀层镍封颗粒数及应力 镀层延展性镀层延展性镀层结合力试验镀层结合力试验u定义：定义：镀层结合力是指镀层与基体金属（或中间镀层）镀层结合力是指镀层与基体金属（或中间镀层）的结合强度，即单位表面积的镀层从基体金属的结合强度，即单位表面积的镀层从基体金属（或中间镀层）上剥离所需要的力（或中间镀层）上剥离所需要的力u原因：原因：镀层结合力不好，多数原因是镀前处理不良所致镀层结合力不好，多数原因是镀前处理不良所致此外，镀液成分和工艺规范不当或基体金属与此外，镀液成分和工艺规范不当或基体金属与镀层金属的热膨胀系数悬殊，均对镀层结合力有明显影响镀层金属的热膨胀系数悬殊，均对镀

19、层结合力有明显影响检测方法评定镀层与基体金属结合力的方法很多大多数为定性方法：弯曲试验锉刀试验划痕试验热震试验反向锯刀试验试验方法试验方法u弯曲试验弯曲试验在外力作用下使试样弯曲或拐折，由于镀层与基体金属（或中间镀层）在外力作用下使试样弯曲或拐折，由于镀层与基体金属（或中间镀层）受力程度不同，两者间产生分力，当该分力大于其结合强度时，镀层受力程度不同，两者间产生分力，当该分力大于其结合强度时，镀层即从基体（或中间镀层）上剥离。任何剥离、碎裂、片状剥落的迹象即从基体（或中间镀层）上剥离。任何剥离、碎裂、片状剥落的迹象均认为是结合力不好均认为是结合力不好。u锉刀试验锉刀试验将镀件夹在台钳上，用一种

20、粗齿扁锉锉其锯断面，锉动的方向是从基体将镀件夹在台钳上，用一种粗齿扁锉锉其锯断面，锉动的方向是从基体金属向镀层，锉刀与镀层表面大约成度，结合力好的镀层，试验金属向镀层，锉刀与镀层表面大约成度，结合力好的镀层，试验中不应出现剥离。中不应出现剥离。u划痕试验划痕试验用一刃口磨成度锐角的硬质划刀，划两条相距为用一刃口磨成度锐角的硬质划刀，划两条相距为mm的平行线。的平行线。划线时，应施以足够的压力，使划刀一次就能划破镀层达到基体金属。划线时，应施以足够的压力，使划刀一次就能划破镀层达到基体金属。如果两条划线之间的镀层有任何部分脱离基体金属，则认为结合力不如果两条划线之间的镀层有任何部分脱离基体金属，

21、则认为结合力不好。好。本试验的另一方法是：划边长为本试验的另一方法是：划边长为mm的正方形格子，观察格子内的镀的正方形格子，观察格子内的镀层是否从基体上剥落。层是否从基体上剥落。u热震试验热震试验将受检试样在一定温度下进行加热，然后骤然冷却，便可以测定许多镀将受检试样在一定温度下进行加热，然后骤然冷却，便可以测定许多镀层的结合力，这是基于镀层金属与基体金属（或中间镀层）的热膨胀层的结合力，这是基于镀层金属与基体金属（或中间镀层）的热膨胀系数不同而发生变形差异。检查镀层是否起泡或脱落。系数不同而发生变形差异。检查镀层是否起泡或脱落。u反向锯刀试验反向锯刀试验摆放样本作测试，锯齿由基体面向镀层。摆

22、放样本作测试，锯齿由基体面向镀层。作作3或或4次切割，相互之测试距离约次切割，相互之测试距离约34毫米，观察底材与镀层或镀毫米，观察底材与镀层或镀层与镀层之间有没有结合力不良。任何结合力不良都被认为不通过此层与镀层之间有没有结合力不良。任何结合力不良都被认为不通过此次测试次测试 电镀层厚度电镀层厚度 镀层成份镀层成份 镀层结合力镀层结合力 镀层硬度镀层硬度 镀层镍封颗粒数及应力镀层镍封颗粒数及应力 镀层延展性镀层延展性硬度测试显微维氏硬度（HV）o 压头：正四菱锥金刚石压头测量过程显微维氏硬度显微维氏硬度显微维氏：HV0.01,0.015,0.02,0.025,0.05,0.1,0.2,0.3

23、,0.5,1金属镀层硬度大小铬铂铑镍钯钴铁铜银锌镉锡铅镀层厚度条件：1.至少15um 2.试样厚度至少为压痕直径的 1.4倍金属镀层硬度比较200040006000800010000PbSnZnAgCuFeNiCrHardness HV kp/mmElektrolytically DepositedMetallurgically Manufactured 电镀层厚度电镀层厚度 镀层成份镀层成份 镀层结合力镀层结合力 镀层硬度镀层硬度 镀层镍封颗粒数及应力镀层镍封颗粒数及应力 镀层延展性镀层延展性镍封的作用镍封的作用光亮镍镀液中加入不导电的微粒, 在光亮镍镀层上镀上該层具均勻分布微粒的薄镍镀层,

24、 再镀上铬, 形成微孔铬, 当工件受腐蚀時, 由于微孔的作用, 使腐蚀分散而向橫向发展。Pore Counts 镍封颗粒数内应力（Inner Tension）的影响镀层应力较高时，会导致细薄柔软的被镀制件(或电铸件本身)变形；而对粗厚不易变形的制件，则会造成镀层裂纹、起泡、剥落等现象。当外力作用时，镀层的应力还会降低制件的抗疲劳强度和加速应力腐蚀断裂，这些都直接影响产品的质量。内应力的分类 宏观内应力 微观内应力前者是指作用于镀层宏观面积上的内应力，后者是指作用于晶粒或更小范围的内应力。宏观内应力通常是用基体金属的变形量来测定，而微观内应力只能用X射线衍射仪或电子衍射仪测量，在此只能介绍前者。

25、宏观内应力的测定方法较多，有刚性平带法、应力仪法、幻灯投影法和螺旋伸缩法等。而早期应用较多的是幻灯投影法，现在却普遍采用螺旋伸缩法了。这种方法操作简便，测量迅速，精确度较高。螺旋伸缩法原理其工作原理是利用特种钢材和专门工艺制成专用的螺旋管，螺旋管一端固定，另一端(自由端)与带刻度机构的活动轴相联。当对螺旋管进行单面电镀时，由于镀层的应力，使螺旋管产生扭曲，其扭曲力矩借助自由端通过放大机构，而使指针偏转。根据偏转角度，即可计算出镀层的应力值。 内应力测试仪内应力表示法 电镀层厚度电镀层厚度 镀层成份镀层成份 镀层结合力镀层结合力 镀层硬度镀层硬度 镀层镍封颗粒数及应力镀层镍封颗粒数及应力 镀层延展性镀层延展性镀层延展性镀层延展性测试仪器Ratio = t/2rPercentage = 100t/(2r-t)T = 25 microns (1 mil)延展性表示法延展性表示法