分析化学基础课件.ppt
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- 分析化学 基础 课件
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1、第第 十一十一 讲讲 分析化学基础分析化学基础分析化学是研究物质化学组成的表征和测量的分析化学是研究物质化学组成的表征和测量的科学。它的主要任务是确定物质的组成和结构以科学。它的主要任务是确定物质的组成和结构以及测定有关组成的含量。及测定有关组成的含量。无机分析无机分析 元素、离子、化合物等的存在与否元素、离子、化合物等的存在与否元素、离子、化合物等的含量多少元素、离子、化合物等的含量多少()根据分析的目的和任务:()根据分析的目的和任务:定性分析、定量分析定性分析、定量分析()根据分析对象的不同可分为:()根据分析对象的不同可分为:无机分析、有机无机分析、有机 分析分析元素分析元素分析有机分
2、析有机分析官能团分析及结构分析官能团分析及结构分析()根据分析方法所依据的物质性质可分为()根据分析方法所依据的物质性质可分为化学化学分析、仪器分析分析、仪器分析化学分析:化学分析:以物质的化学反应为基础,主要有重量分析以物质的化学反应为基础,主要有重量分析法和法和滴定分析法(容量分析法)滴定分析法(容量分析法)。仪器分析:仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础,主要以物质的物理和物理化学性质为基础,主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法等。有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法等。()根据分析中所用试样量的大小以及被测组分含()根据分析中所用试样量的大小以及被测组分含量的多少可分为量
3、的多少可分为常量分析、半微量分析、痕量分析。常量分析、半微量分析、痕量分析。方法方法试样质量试样质量试液体积试液体积常量分析0.1克10毫升半微量分析0.010.1克110毫升微量分析0.0010.01克0.11毫升超微量分析0.1毫克0.01毫升表表1 各种分析方法的试样用量各种分析方法的试样用量本讲的主要内容是定量化学分析。定量化学分析本讲的主要内容是定量化学分析。定量化学分析的任务是测定试样中物质的含量,要求结果准确可靠,的任务是测定试样中物质的含量,要求结果准确可靠,不准确的测定结果将会导致生产上的重大损失和科学不准确的测定结果将会导致生产上的重大损失和科学研究中的错误结论,因而是应当
4、避免的。研究中的错误结论,因而是应当避免的。在定量分析的过程中,即使是技术很熟练的分析在定量分析的过程中,即使是技术很熟练的分析工作者,用最完善的分析方法和最精密的仪器,对同工作者,用最完善的分析方法和最精密的仪器,对同一样品进行多次测定,其结果也不会完全一样,这说一样品进行多次测定,其结果也不会完全一样,这说明客观上存在着难以避免的误差。在实际工作中,常明客观上存在着难以避免的误差。在实际工作中,常根据准确度和精密度评价测定结果的优劣。根据准确度和精密度评价测定结果的优劣。 测量结果准确度由误差大小衡量。根据误差测量结果准确度由误差大小衡量。根据误差的性质与产生原因,可将误差分为:系统误差、
5、的性质与产生原因,可将误差分为:系统误差、随机误差和过失误差三类。随机误差和过失误差三类。 系统误差也称可定误差、可测误差或恒定误系统误差也称可定误差、可测误差或恒定误差。系统误差是由某种固定原因引起的误差。差。系统误差是由某种固定原因引起的误差。:(1)方法误差:是由于某一分析方法本身不够完善)方法误差:是由于某一分析方法本身不够完善而造成的。如滴定分析中的所选用的指示剂的变而造成的。如滴定分析中的所选用的指示剂的变色点与化学计量点不相符;又如分析中干扰离子色点与化学计量点不相符;又如分析中干扰离子的影响未消除等,都系统的影响测定结果偏高或的影响未消除等,都系统的影响测定结果偏高或偏低。偏低
6、。(2)仪器误差:是由于所用仪器本身不准确而造成)仪器误差:是由于所用仪器本身不准确而造成的。如滴定管刻度不准(的。如滴定管刻度不准(1ml刻度内只有刻度内只有9个分度个分度值),天平两臂不等长等。值),天平两臂不等长等。(3)试剂误差:是由于实验时所使用的试剂或蒸馏)试剂误差:是由于实验时所使用的试剂或蒸馏水不纯造成的。例如配制标准溶液所用试剂的纯度水不纯造成的。例如配制标准溶液所用试剂的纯度要求在要求在99.9%;再如:测定水的硬度时,若所用的;再如:测定水的硬度时,若所用的蒸馏水含蒸馏水含Ca2+、Mg2+等离子,将使测定结果系统偏等离子,将使测定结果系统偏高。高。(4)操作误差:是由于
7、操作人员一些主观上的原因)操作误差:是由于操作人员一些主观上的原因而造成的。比如,某些指示剂的颜色由黄色变到橙而造成的。比如,某些指示剂的颜色由黄色变到橙色即应停止滴定,而有的人由于视觉原因总是滴到色即应停止滴定,而有的人由于视觉原因总是滴到偏红色才停止,从而造成误差。偏红色才停止,从而造成误差。 :(1)单向性:使测定结果系统偏高或系统偏低,)单向性:使测定结果系统偏高或系统偏低,其大小也有一定规律;其大小也有一定规律;(2)重现性:当重复测量时,它会重复出现;)重现性:当重复测量时,它会重复出现;(3)可测性:一般说来,产生系统误差的具体原)可测性:一般说来,产生系统误差的具体原因都是可以
8、找到的,因此也就能够设法加以测定,因都是可以找到的,因此也就能够设法加以测定,从而消除它对测定结果的影响。从而消除它对测定结果的影响。 随机误差又称为偶然误差、不定误差、不可随机误差又称为偶然误差、不定误差、不可测误差。测误差。: 随机误差是由于由某些无法控制和避免的偶随机误差是由于由某些无法控制和避免的偶然因素造成的。比如,分析过程中环境温度、湿然因素造成的。比如,分析过程中环境温度、湿度和气压的微小波动,仪器性能的微小变化等;度和气压的微小波动,仪器性能的微小变化等;又如天平和滴定管最后一位读数的不确定性等。又如天平和滴定管最后一位读数的不确定性等。这些偶然因素都会使分析结果产生波动造成误
9、差这些偶然因素都会使分析结果产生波动造成误差。随机误差的特点是其大小和方向都不固定。因。随机误差的特点是其大小和方向都不固定。因此无法测量,也不可能加以校正。此无法测量,也不可能加以校正。: 随机误差的出现表面极无规律,忽大忽小,忽随机误差的出现表面极无规律,忽大忽小,忽正忽负,但在同样条件下进行多次测定,则可发现正忽负,但在同样条件下进行多次测定,则可发现随机误差的分布也具有一定规律。随机误差的分布也具有一定规律。(1)、对称性:在无限多次测量中,绝对值相等的、对称性:在无限多次测量中,绝对值相等的正误差和负误差的测量值出现的机会是相等的。正误差和负误差的测量值出现的机会是相等的。(2)、单
10、峰性、单峰性:在多次测量值中在多次测量值中,平均值出现的概率平均值出现的概率最大。最大。(3)、有界性有界性: :小误差测量值出现的机会大,大误差小误差测量值出现的机会大,大误差测量值出现的机会小,极大误差的测定值出现的机测量值出现的机会小,极大误差的测定值出现的机会更小。实际测定的结果总是被限制在一定的范围会更小。实际测定的结果总是被限制在一定的范围内波动。内波动。 这种误差不同于上面讨论的两类误差,它是由于这种误差不同于上面讨论的两类误差,它是由于操作者粗心大意或操作失误造成的。在分析工作中应操作者粗心大意或操作失误造成的。在分析工作中应避免这类误差的发生。避免这类误差的发生。 样品中某一
11、组分的含量必有一个客观存在的样品中某一组分的含量必有一个客观存在的真实数据,称之为真值(真实数据,称之为真值(T)。测定值)。测定值x与真值与真值T相接近的程度称为准确度。测定值与真值越接相接近的程度称为准确度。测定值与真值越接近,其误差越小,测定结果的准确度越高,因此近,其误差越小,测定结果的准确度越高,因此误差的大小是衡量准确度高低的标志。误差的大小是衡量准确度高低的标志。:%100真值测量值真值相对误差(绝对)误差(绝对)误差 = 测量值测量值 - 真值真值 TxEa%100TEEar一组平行测定结果相互接近的程度称为一组平行测定结果相互接近的程度称为精密度精密度,它反映了测定值的再现性
12、。由于在实际工作中真值常它反映了测定值的再现性。由于在实际工作中真值常常是未知的,因此精密度就成为人们衡量测定结果的常是未知的,因此精密度就成为人们衡量测定结果的重要因素,精密度的高低通常用偏差来表示。如果测重要因素,精密度的高低通常用偏差来表示。如果测定数据彼此接近,则偏差小,测定的精密度高;相反,定数据彼此接近,则偏差小,测定的精密度高;相反,如数据分散,则偏差大,精密度低。如数据分散,则偏差大,精密度低。偏差的表示:偏差的表示:d平均偏差( )rd(1)相对平均偏差相对平均偏差12nx xxxx xdn%100 xddr(2)标准偏差(标准偏差(s) 相对标准偏差相对标准偏差(sr )(
13、变异系数(变异系数CV)评价测定结果的优劣,要同时衡量其准确度和评价测定结果的优劣,要同时衡量其准确度和精密度。例如由甲、乙、丙、丁四人同时测定某铜精密度。例如由甲、乙、丙、丁四人同时测定某铜合金中铜的质量分数合金中铜的质量分数,各测定,各测定4次,其次,其结果如图所示结果如图所示: %)40.37(T21idSn(3)(4)%100 xssr甲的准确度精密度均好,结果可靠。乙的精密度很甲的准确度精密度均好,结果可靠。乙的精密度很好,但准确度太低。丙的准确度与精密度都很差,好,但准确度太低。丙的准确度与精密度都很差,结果当然不可靠。丁的精密度很差,但其平均值却结果当然不可靠。丁的精密度很差,但
14、其平均值却很接近真值,因为丁的较大的正负误差恰好相互抵很接近真值,因为丁的较大的正负误差恰好相互抵消。丁如果少取一次测定值或多做一次测定消。丁如果少取一次测定值或多做一次测定,都会都会显著影响其平均值的大小。显著影响其平均值的大小。由此可见,精密度是保证准确度的先决条件,精密度由此可见,精密度是保证准确度的先决条件,精密度低,所测结果不可靠,就失去了衡量准确度的前提。低,所测结果不可靠,就失去了衡量准确度的前提。高的精密度不一定能保证高的准确度。只有在消除了高的精密度不一定能保证高的准确度。只有在消除了系统误差之后,精密度高其准确度必然也高。系统误差之后,精密度高其准确度必然也高。()测定结果
15、的记录()测定结果的记录有效数字是指分析工作中实际上能测量到的数有效数字是指分析工作中实际上能测量到的数字,记录数据和计算结果时,究竟应保留几位数字字,记录数据和计算结果时,究竟应保留几位数字须根据测定方法和使用仪器的准确度来确定。须根据测定方法和使用仪器的准确度来确定。表表2 定量仪器测量数据的有效数字定量仪器测量数据的有效数字定量仪器定量仪器试样质量试样质量试样体积试样体积台秤台秤1g天平天平1.00g分析天平分析天平1.0000g量筒、烧杯量筒、烧杯10ml移液管移液管10.00ml滴定管滴定管10.00ml容量瓶容量瓶10.00ml2009年江苏高考试题第年江苏高考试题第6题:题: 下
16、列有关实验操作的叙述正确的是:下列有关实验操作的叙述正确的是:A. 实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸 乙酯乙酯B. 用用50mL酸式滴定管可准确量取酸式滴定管可准确量取25.00mL KMnO4 溶溶液液C. 用量筒量取用量筒量取5.00mL 1.00molL-盐酸于盐酸于50mL容量容量 瓶瓶中,加水稀释至刻度,可配制中,加水稀释至刻度,可配制0.100molL-盐酸盐酸D. 用苯萃取溴水中的溴,分液时有机层从分液漏斗用苯萃取溴水中的溴,分液时有机层从分液漏斗的下端放出的下端放出(3)数据的运算规则)数据的运算规则1) 加减法加减法按照小数位数最少
17、的那个数为依据。按照小数位数最少的那个数为依据。2)乘除法)乘除法 按照有效数字最少的那个数为依据。按照有效数字最少的那个数为依据。3)定量分析结果,一般要求准确到四位有效数)定量分析结果,一般要求准确到四位有效数 字。字。4)表示偏差)表示偏差12位即可。位即可。 (2) 有效数字的修约规则有效数字的修约规则目前多采用目前多采用“四舍六入五成双四舍六入五成双”的规则。的规则。、有关滴定分析的几个概念、有关滴定分析的几个概念(1):当滴入的标准溶液的量与被测物:当滴入的标准溶液的量与被测物质的量之间,正好符合化学反应式所表示的化学计质的量之间,正好符合化学反应式所表示的化学计量关系时,这时称反
18、应达到了量关系时,这时称反应达到了化学计量点化学计量点(简称(简称计计量点,以量点,以sp表示)。表示)。 (2):一般来说,由于在计量点时试液:一般来说,由于在计量点时试液的外观并无明显变化,因此还需加入适当的指示剂,的外观并无明显变化,因此还需加入适当的指示剂,使滴定进行至指示剂的颜色发生突变时而终使滴定进行至指示剂的颜色发生突变时而终止,此时称为止,此时称为滴定终点(简称终点,以滴定终点(简称终点,以ep表示)。表示)。 (3):指示剂并不一定正好在计量点:指示剂并不一定正好在计量点 时时 变色,由此造成的误差称为变色,由此造成的误差称为滴定误差(亦称为滴定误差(亦称为 终终 点误差,以
19、点误差,以Et表示)。表示)。、标准溶液、标准溶液 标准溶液是指已知其准确浓度的溶液(常用四位标准溶液是指已知其准确浓度的溶液(常用四位有效数字表示)。有效数字表示)。 标准溶液的配制方法:直接配制法、间接配制法标准溶液的配制方法:直接配制法、间接配制法(1) 直接配制法直接配制法能用于直接配制标准溶液的化学试剂称为能用于直接配制标准溶液的化学试剂称为,也是用来确定某一溶液准确浓度的,也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。必须符合以下要求:标准物质。必须符合以下要求: 1)在空气中要稳定;)在空气中要稳定;2)纯度要高,一般要求达)纯度要高,一般要求达99.9以上;以上;3)实际组成与化学式
20、完全符合;)实际组成与化学式完全符合;4)具有较大的摩尔质量。)具有较大的摩尔质量。 滴定分析常用基准物质,例如:滴定分析常用基准物质,例如:Na2C2O4,K2Cr2O7,Na2CO3,CaCO3等等,它们的标准溶液,它们的标准溶液可以采用直接配制法。可以采用直接配制法。()间接配制法(标定法)()间接配制法(标定法)许多化学试剂不能完全符合上述基准试剂条许多化学试剂不能完全符合上述基准试剂条件,只能采用间接配制方法。即先配制成近似于件,只能采用间接配制方法。即先配制成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物质与该物质之所需浓度的溶液,然后再用基准物质与该物质之间的反应来确定其准确浓度,这一操作
21、过程称为间的反应来确定其准确浓度,这一操作过程称为标定标定。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。方法确定的。 直接配制法:直接配制法:、烧杯、玻棒、烧杯、玻棒、配制法:台秤配制法:台秤、烧杯、玻棒、试剂烧杯、玻棒、试剂若被测物若被测物A与标准溶液与标准溶液T的化学反应为的化学反应为 tT+aA=PtannTA:关系反应,这就是它的化学计量关系,是滴定分关系反应,这就是它的化学计量关系,是滴定分析定量测定的依据。析定量测定的依据。 它表示它表示A和和T是按照是按照 根据上述反应方程式可得出如下几个关系式:根据上述反应方程式可得出如下几个关系式:、
22、滴定分析计算、滴定分析计算TTAAVctaVc)/(TTAAVctaMm)/(/%100)/(sMVctasmwATTAA()()()()这些关系式是滴定分析中最常用的基本公式。这些关系式是滴定分析中最常用的基本公式。 ()()TAntan)/(()() 、一元强酸(碱)滴定、一元强酸(碱)滴定(1) 滴定过程中溶液滴定过程中溶液pH变化变化 现以现以NaOH滴定滴定HCl为例来讨论。设为例来讨论。设HCl的浓度为的浓度为ca(0.1000mol/L),体积为体积为Va (20.00mL);NaOH的浓度为的浓度为cb(0.1000mol/L),滴滴定时加入的体积为定时加入的体积为Vb(mL)
23、。整个滴定过程可分为以下四个阶段:整个滴定过程可分为以下四个阶段:(Vb=0)此时溶液的此时溶液的pH决定于决定于HCl的起始浓度,即的起始浓度,即L0.1000mol/caH pH=1.00(VbVa) 溶液的酸度取决于过量溶液的酸度取决于过量NaOH的浓度。例如,的浓度。例如,滴入滴入20.02mLNaOH溶液(溶液(0.1相对误差)时相对误差)时mol/L105.000.100020.0220.0020.00-20.025OH pH=9.70如果以如果以NaOH的加入量为横坐标,以的加入量为横坐标,以pH为纵坐为纵坐标作图,就得到酸碱滴定曲线。标作图,就得到酸碱滴定曲线。 (pHsp)
24、对于强碱滴定强酸溶液或强酸滴定强碱溶液,对于强碱滴定强酸溶液或强酸滴定强碱溶液,化学计量点时溶液显中性。化学计量点时溶液显中性。pHsp =7.0 计量点前后计量点前后0.1%相对误差范围内溶液相对误差范围内溶液pH的变化范围,称为酸碱滴定的的变化范围,称为酸碱滴定的pH突跃突跃。0.1000mol/L NaOH滴定滴定0.1000mol/L HCl滴定突滴定突跃为跃为4.3-9.7。 滴定的突跃范围随滴定剂和被滴定物浓度的滴定的突跃范围随滴定剂和被滴定物浓度的改变而改变,随着滴定剂和被滴定物的浓度的增改变而改变,随着滴定剂和被滴定物的浓度的增大,滴定的突跃范围也增大。浓度每增大大,滴定的突跃
25、范围也增大。浓度每增大10倍,倍,pH突跃范围增加两个单位。突跃范围增加两个单位。滴定突跃范围是滴定突跃范围是选择酸碱指示剂的依据选择酸碱指示剂的依据。凡。凡在滴定突跃范围内变色的指示剂,如酚酞(变色在滴定突跃范围内变色的指示剂,如酚酞(变色范围范围pH=8-10)、甲基橙()、甲基橙(pH=3.1-4.4)、甲基)、甲基红(红(pH=4.4-6.2)等都可作这一类型滴定的指示)等都可作这一类型滴定的指示剂。剂。Csp108Kacsp(1) 作为判断弱酸能否准确滴定的界限。作为判断弱酸能否准确滴定的界限。对于对于的弱酸,在水溶液中不能用的弱酸,在水溶液中不能用指示剂准确地指示终点。指示剂准确地
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