第二章--沉淀分离法.课件.ppt
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- 第二 沉淀 分离法 课件
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1、第二章第二章 沉淀分离法沉淀分离法 Precipitation separationn第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法n第二节第二节 共沉淀分离法共沉淀分离法n第三节第三节 蒸馏和挥发分离法蒸馏和挥发分离法化学与材料科学学院化学与材料科学学院2 21 1 沉淀分离法沉淀分离法n一、沉淀分离的原理与要求一、沉淀分离的原理与要求 (principle and requirements of precipitation)n二、沉淀分离法的特点二、沉淀分离法的特点 (characteristic of precipitation method)n三、沉淀的类型与形成条件三、沉淀的类型与形成条件 (t
2、ypes of precipitation and their formation conditions)n四、无机沉淀剂沉淀法四、无机沉淀剂沉淀法 (inorganic precipitator )n五、有机沉淀剂沉淀法五、有机沉淀剂沉淀法 (organic precipitator )化学与材料科学学院一、沉淀分离的原理与要求一、沉淀分离的原理与要求对沉淀反应的要求:对沉淀反应的要求: 所生成的沉淀溶解度小、纯度高、稳定所生成的沉淀溶解度小、纯度高、稳定化学与材料科学学院第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法沉淀分离的原理:沉淀分离的原理: 创造条件使待测组分与沉淀剂生成溶解度较创造条件使待测
3、组分与沉淀剂生成溶解度较小的物质而以沉淀的形式从溶液中析出小的物质而以沉淀的形式从溶液中析出 。二、沉淀分离法的特点二、沉淀分离法的特点第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法优点:优点:1.1.简单、价廉简单、价廉; ;2.2.可大批量处理可大批量处理; ;3.(3.(和重量法结合和重量法结合) )准确度高准确度高. .缺点缺点: :1.1.对大多数金属选择性不强对大多数金属选择性不强; ;2.2.耗时耗时. .化学与材料科学学院晶形沉淀和无定形沉淀的比较晶形沉淀和无定形沉淀的比较 晶形沉淀晶形沉淀无定形沉淀无定形沉淀外观外观颗粒状颗粒状胶状和絮状胶状和絮状直径直径大,大,0.1-1 m小,小,0
4、.02 m性质性质颗粒大,沉降速度快,沉淀颗粒大,沉降速度快,沉淀较纯净,吸附力小较纯净,吸附力小颗粒小,沉降速度慢,容易聚集,颗粒小,沉降速度慢,容易聚集,吸附能力大,易共沉淀和继沉淀吸附能力大,易共沉淀和继沉淀形成条件形成条件相对过饱和度小,临界相对过饱和度小,临界CQ/s值大值大, 稀溶液,晶核少稀溶液,晶核少相对过饱和度大,临界相对过饱和度大,临界CQ/s值小值小浓溶液中,晶核多浓溶液中,晶核多形成过程形成过程异相成核,定向速度大异相成核,定向速度大均相成核,聚集速度大均相成核,聚集速度大实验条件实验条件稀、热、慢、搅、陈稀、热、慢、搅、陈浓、热、快、搅、加入电解质浓、热、快、搅、加入
5、电解质或胶体(带相反电荷)或胶体(带相反电荷)第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法三、沉淀的类型与形成条件三、沉淀的类型与形成条件化学与材料科学学院第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法四、无机沉淀剂沉淀法四、无机沉淀剂沉淀法1.1.沉淀为氢氧化物沉淀为氢氧化物(hydroxide)(hydroxide)2.2.沉淀为硫化物沉淀为硫化物(sulfide)(sulfide)3.3.沉淀为硫酸盐沉淀为硫酸盐(sulfate)(sulfate)4.4.沉淀为氟化物沉淀为氟化物(fluoride)(fluoride)5.5.基体沉淀法基体沉淀法(matrix isolation)(matrix isolat
6、ion)1. 沉淀为氢氧化物1)1)氢氧化物沉淀与溶液氢氧化物沉淀与溶液pHpH的关系的关系 由由K KSPSP可估算可估算M Mn+n+开始开始析出析出M(OH)nM(OH)n沉淀时的沉淀时的pHpH例例: : K Ksp,Fe(OH)sp,Fe(OH)3 3 =4=41010-38-38, ,若若 FeFe3+3+=0.01mol/L,=0.01mol/L,则则要沉淀就必须要沉淀就必须: : 化学与材料科学学院第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法mol/L12338106 . 101. 0104OHpOH2.2 (开始沉淀) 在常量分离中,当溶液中某种离子浓度还剩在常量分离中,当溶液中某种离
7、子浓度还剩下下10-6mol/L,便认为不存在。,便认为不存在。化学与材料科学学院第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法113638104 . 310104OHpOH=10.5 pH=3.5(沉淀完全沉淀完全)注意: 上面的计算是近似的。上面的计算是近似的。化学与材料科学学院第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法2)2)氢氧化物沉淀与溶液氢氧化物沉淀与溶液pHpH的关系的关系 由由K KSPSP可估算可估算M Mn+n+完全完全析出析出M(OH)nM(OH)n沉淀时的沉淀时的pHpH 1)无定形沉淀的)无定形沉淀的KSP与沉淀的形态、陈化情况与沉淀的形态、陈化情况有关。有关。原因:2)KSP应考虑应考
8、虑 ,用,用活度积。活度积。3)溶液中不仅有溶液中不仅有Fe3+,还有还有Fe(OH)2+、 Fe(OH)+等。等。第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法化学与材料科学学院第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法3)控制控制pH的方法的方法a)NaOH-两性与非两性分离沉淀沉淀部分沉淀部分沉淀溶液溶液Mg2+、Cu2+、Ag+、Au+、Cd2+、Hg2+、Ti4+、Zr4+、Hf4+、Th4+、Bi3+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Mn2+、稀土、稀土Ca2+、Sr2+、Nb()、Ta()2AlO2CrO22ZnO-22PbO23SnO23GeO2GaO22BeO23SiO24WO24MoO.3VO第
9、一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法下列各组混合溶液中下列各组混合溶液中,能用过量能用过量NaOH溶液分溶液分离的是离的是 ( ) (A) Pb2+- Al3+ (B) Pb2+- Co2+(C) Pb2+- Zn2+ (D) Pb2+- Cr3+(B)第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法Exercise 1化学与材料科学学院Exercise 2 Give “T” for true and “E” for error.金属离子氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的金属离子氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pHpH值是一致的值是一致的, ,故只要控制好溶液的故只要控制好溶液的pH,pH,即可即可获得完全分离获得完
10、全分离. .E采用氢氧化物沉淀分离时采用氢氧化物沉淀分离时,由于某些金属离子由于某些金属离子氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pH重叠重叠,共共沉淀是不可避免的沉淀是不可避免的.T第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法化学与材料科学学院b)沉淀沉淀部分部分沉淀沉淀溶液溶液Hg2+、Be2+、Fe3+、Cr3+、Bi3+、Sb3+、Sn4+、Ga3+、Ti4+、Zr4+、Hf4+、Th4+、Mn4+、Nb()、)、Ta( )、)、U()、稀土)、稀土Mn2+Fe2+Pb2+Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+及及 23)(NHAg243)(NHCu243)(NHCd263
11、)(NHZn.243)(NHNi243)(NHCo43NHNH高价高价与与一、二价一、二价M M及易与及易与NHNH3 3配位配位的的M M分离分离(pH=810)第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法含有含有Fe3+、Mg2+的溶液,若用沉淀分离法的溶液,若用沉淀分离法分离,能使它们分离完全的试剂是()分离,能使它们分离完全的试剂是()A.NH3H2O B.NaOHC.NH3-NH4Cl D.CH3COOH(C)第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法Exercise 3化学与材料科学学院下面各组混合溶液中下面各组混合溶液中,能用能用pH9的氨缓冲液的氨缓冲液分离的是分离的是 ( ) (A) Ag+-
12、 Co2+ (B) Fe3+- Ag+ (C) Cd2+- Ag+ (D) Ag+- Mg2+ (B)第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法Exercise 4化学与材料科学学院用氨水分离用氨水分离FeFe3+3+、AlAl3+3+ 、CaCa2+2+ 、MgMg2+2+ 、CuCu2+2+ 、ZnZn2+2+时时, ( ), ( )A.A. FeFe3+3+AlAl3+3+CaCa2+2+MgMg2+2+ 被沉淀被沉淀, , CuCu2+2+ZnZn2+2+留在溶液中留在溶液中B. FeB. Fe3+3+AlAl3+3+被沉淀被沉淀, , CaCa2+2+MgMg2+2+CuCu2+2+ZnZn
13、2+2+留在溶液中留在溶液中C. CaC. Ca2+2+MgMg2+2+被沉淀被沉淀, , FeFe3+3+AlAl3+3+CuCu2+2+ZnZn2+2+留在溶液中留在溶液中D. CuD. Cu2+2+ZnZn2+2+被沉淀被沉淀, , FeFe3+3+AlAl3+3+CaCa2+ 2+ MgMg2+2+留在溶液中留在溶液中B第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法Exercise 5化学与材料科学学院 水溶液中含有水溶液中含有FeFe3+3+和和CrCr3+3+,若用沉淀分离法若用沉淀分离法使铁和铬分离,应采取什么方法使铁和铬分离,应采取什么方法? ? 应将应将Cr3+ 氧化成氧化成CrO42-
14、, 再用氨水或氢氧化再用氨水或氢氧化钠溶液沉淀钠溶液沉淀Fe3+, 铬以铬酸根形式保留在溶液中。铬以铬酸根形式保留在溶液中。 第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法Exercise 6化学与材料科学学院C)ZnO悬浊液(悬浊液(pH=6) -使某些高价使某些高价Mn+沉淀沉淀 其它微溶性碳酸盐或氧化物的悬浊液其它微溶性碳酸盐或氧化物的悬浊液,如如:BaCO3、CaCO3、PbCO3、MgO的悬浊液具的悬浊液具有同样的功效,仅控制的有同样的功效,仅控制的pH范围各不相同而已。范围各不相同而已。HAc-NaAc也能达到同样的效果也能达到同样的效果.第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法化学与材料科学学院Z
15、nO + H2O原理原理: Zn2+ OH- 2 =Ksp = 1.210-17LmolZnOH/101 . 11 . 0102 . 1102 . 1817217pOH=8 pH=6Zn2+ +2OH-Zn(OH)2第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法化学与材料科学学院沉淀部分沉淀溶液Fe3+、Cr3+、Ce4+ 、 Ti4+、Zr4+、Hf4+、 Bi3+、Sn4+、V () U() 、 Nb()Ta() 、W()等Be2+、Cu2+、Ag+、 Hg2+、 Pb2+ 、 Sb3+、Sn2+、Mo () V () 、 U () Au () 、稀土等Ni2+、Co2+、Mn2+、 Mg2+ 等使某
16、些高价使某些高价Mn+沉淀沉淀第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法化学与材料科学学院沉淀剂沉淀剂H H2 2S S许多金属离子都能生成硫化物沉淀(约许多金属离子都能生成硫化物沉淀(约4040余余种金属离子可生成难溶硫化物沉淀),但各种金种金属离子可生成难溶硫化物沉淀),但各种金属硫化物沉淀的溶解度属硫化物沉淀的溶解度相差较大相差较大, ,(KspKsp不同。如:不同。如:BiBi2 2S S3 3 1 1 1010-97-97;SbSb2 2S S3 3 2 2 1010-93-93;HgS 4HgS 4 1010-53-53;AgAg2 2S S 2 2 1010-49-49;CuS 6CuS
17、 6 1010-36-36;CdS 8CdS 8 1010-27-27;FeS 6FeS 6 1010-18-18;MnS 2MnS 2 1010-10-10) 因此可以通过因此可以通过控制控制S S2-2-的浓度的浓度来控制沉淀离子的来控制沉淀离子的种类。种类。 第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法2. 沉淀为硫化物第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法H2S是二元弱酸H + +HS Ka1 =1.3 10 -7HS -H + + S 2- Ka2 =7.110 -15H2S总反应 H2S2H + + S 2-Ka =H+2S2-H2SS 2- = H2S/H +2 9.2 10 22 = 9.2
18、 10 22 / H +2 因此,因此,控制控制 H H+ + 即可控制即可控制 S S2-2- 。常见阳离子:常见阳离子:Ag+Hg22+Pb2+Bi3+Cu2+Cd2+Hg2+As(,)Sb (,)Sn(,)Fe3+Al3+Cr3+Fe2+Mn2+Zn2+Co2+Ni2+Ba2+Sr2+Ca2+ Mg2+K+Na+NH4+硫化物不溶于水硫化物不溶于水 硫化物溶于水硫化物溶于水碳酸盐碳酸盐溶于水溶于水碳酸盐碳酸盐不溶于水不溶于水0.3mol/LH+ l硫化物沉淀硫化物沉淀0.3mol/LH+ l硫化物不沉淀硫化物不沉淀氯化物氯化物不溶热不溶热水水氯化物溶于热水氯化物溶于热水分组步骤示意图分组
19、步骤示意图 组试液 组试液 组试液 组试液AgClHg2Cl2PbSBi2S3CuSCdSHgSAs2S3Sb2S3SnS2Al(OH)3Cr(OH)3Fe2S3FeSMnSCoSNiSZnSBaCO3SrCO3CaCO3K+NaNH4 +Mg2+HCl, H2O2, 0.3mol/L HCl, NH4I及H2SNH3+NH4Cl, (NH4)2SNH3+NH4Cl, (NH4)2CO3第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法两酸两碱分组步骤示意图两酸两碱分组步骤示意图 组试液 组试液 组试液 组试液AgClHg2Cl2PbCl2Cu(OH)2Co(OH)2Cd(OH)2Fe(OH)3Al(OH)3
20、MnO (OH)2Cr(OH)3PbSO4BaSO4SrSO4CaSO4AsO43-ZnO22-K+(Na+,NH4+)HCl乙醇, H2SO4H2O2, NH3+NH4ClNaOHBi(OH)3Sb(OH)3NH2HgClSn(OH)2Mg(OH)2Ni (OH)2第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法设计下列各组离子的分离方案(1). Ag+、K+ 、Fe3+ 、Cr3+ 、Hg2+ 组试液 组试液AgClHgSCr(OH)3Fe2S3K+HCl, 0.3mol/L HCl, H2SNH3+NH4Cl, (NH4)2S第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法(1). Ag+、K+ 、Fe3+ 、Cr
21、3+ 、Hg2+K+ 、Fe3+ 、Cr3+ 、Hg2+K+ 、Fe3+ 、Cr3+ K+ 、CrO2- AgClHgSFe (OH)3Cr(OH)3K+HCl0.3mol/L HCl, H2S过量NaOH酸中和,并过量第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法(2). Ag+、Cu2+ 、Al3+ 、Ba2+Cu2+ 、Al3+ 、Ba2+Al3+ 、Ba2+ Al3+AgClCuSBaSO4HCl0.3mol/L HCl, H2SH2SO4第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法(3). Cu2+ 、Ca2+ 、Pb2+Cu2+ 、Ca2+PbCl2CuSHCl(NH4)2SCa2+第一节第一节 沉淀分
22、离法沉淀分离法(4). Cu2+ 、Cd2+ 、Zn2+Zn2+CuS、CdS稀HCl0.3mol/L HCl, H2SCuSCd 2+第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法硫化物沉淀分离法中硫化物沉淀分离法中, ,由于各种金属硫化由于各种金属硫化物沉淀的溶解度相差较大物沉淀的溶解度相差较大, ,根据根据H H2 2S S的分布的分布曲线曲线, ,溶液中的溶液中的S S2-2-的浓度与的浓度与pHpH有关有关, ,控制溶控制溶液液pHpH可控制分步沉淀可控制分步沉淀. .判断题:T第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法1)沉淀为沉淀为硫酸盐硫酸盐2)沉淀为沉淀为氟化物氟化物Ca2+、Sr 2+ 、Ba
23、 2+ 、Ra 2+ 、Pb 2+与与其它金属离子分离其它金属离子分离 Ca2+、Sr 2+ 、Mg 2+ 、 Th + 、稀土与其稀土与其它金属离子分离它金属离子分离第一节第一节 沉淀分离法沉淀分离法3. 其它无机沉淀剂4. 基体沉淀法 在适当条件下,可用沉淀法除去基体成分,使在适当条件下,可用沉淀法除去基体成分,使待测痕量元素定量留在母液中,这种做法称为待测痕量元素定量留在母液中,这种做法称为基基体沉淀法体沉淀法,常用于痕量元素的多元素同时富集。,常用于痕量元素的多元素同时富集。 基体沉淀法中,最大的误差来源是基体沉淀法中,最大的误差来源是共沉淀共沉淀现象。为了避免共沉淀,有以下几种措施:
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