几种仪器分析方法简介课件.ppt
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1、几种仪器分析方法简介1讨论内容(四谱) 1、紫外-可见光谱 UV-Vis ltraviolet-Visible Spectroscopy. 2、红外光谱 IR Infrared Spectroscopy 3、核磁共振谱 NMR Nuclerer Magnetic Resonance spectroscopy 4、质谱 MS Mass spectrometry“四谱”的应用 “四谱”主要借助化合物的物理性质 (光谱、质量谱、核磁共振)来测定有机化合物结构,鉴别、鉴定有机化合物 MS:确定化合物的分子量,分子式;提供某些结构的信息 IR:提供官能团、化学键的信息,可用于化合物的定性定量分析 NMR
2、:提供磁性核数目、种类、化学环境(及立体结构) UV:主要用于官能团、共轭体系的确定测试特点 快速:测定时间快 (一般几到几十分钟内就可测定一个图谱 ) 灵敏:需要样品量小 (一般在几毫克以内,MS的检测限可达10-10g) 不破坏样品 UV、IR、NMR的测定样品可以回收 (MS测定样品不可以回收) 准确、重现性好电磁波与结构测定的联系 波谱学是研究电磁波和原子、分子相互作用的一门科学 电磁波会被有机物吸收或发射 吸收或发射情况与分子结构相关 电磁波引起原子和分子能量变化,即引起分子运动状态发生变化 外部运动:平动,转动、振动 内部运动:电子相对于原子核的运动 磁场中自旋核自旋方向的改变电磁
3、波相关的电磁波 紫外光波:4200 nm 200400 nm 可见光波:400800 nm 中红外光波:4004000 cm-1 核磁共振吸收射频电磁波: 30950MHz (波长:10米0.3米)紫外光谱 o1、基本原理o 引起电子跃迁的电磁波 紫外光波 波长:4-400nm 远紫外 4-200nm 近紫外 200-400nmo 价电子类型o 电子的跃迁方式2、跃迁产生的吸收谱带* 跃迁 饱和烃 max 200nm n* 跃迁 饱和醇、醚、胺、卤化物等 一般max 200nm 例外:如 CH3I n* 跃迁 醛、酮等 max 270350nm, 弱峰-R带* 跃迁 孤立双键 max200nm
4、 如乙烯 共轭双键 max:210250nm,强峰-K带 如:1,3-丁二烯、-不饱和醛酮等 芳环的* 跃迁 中等强度峰-B带3、紫外光谱图 横坐标:吸收波长(nm) 纵坐标:吸收强度 常用 T、A 、 表示 最大吸收波长:max 最大吸收强度:max 特点 峰数目少、峰型不尖锐 为什么?4、紫外光谱仪 Lamda-950紫外-可见-近红外分光光度计)12 SSB 10.30.0213 SSB 10.30.025、在有机结构测定中的应用 判断有机结构中共轭体系情况 -有无共轭体系 -共轭体系的类型 -共轭体系的大小 其他应用(如下午的实验)实验: UV-Vis-NIR谱测试 取材显示屏前遮挡膜
5、50010001500200025003000020406080100433304T % (nm)3124某品牌前档风玻璃膜的UV-Vis-NIR谱 50010001500200025003000010203040506070802739569372T % (nm)某品牌侧窗玻璃膜的UV-Vis-NIR谱 5001000150020002500300001020304050603722725T % (nm)普通玻璃 500100015002000250030000204060801002640400T% (nm)红外光谱 1、 红外光谱的产生 分子吸收红外光波引起分子的振动和转动 转动能量低,
6、一般吸收远红外波400cm-1 振动一般吸收中红外光波 波数:4004000cm-12、主要用途 化合物分子结构的测定 确定有机化合物所含官能团 鉴别化合物:利用光谱的异同,鉴定鉴别化合物 如: 利用固、液相光谱差异,区别构象异构体 与标准图谱对照鉴定化合物(少数长链烷烃同系物不能区别鉴定) 定量分析: 测定样品的含量3、优点 红外光谱的应用有以下优点: 1任何气态、液态、固态物质都可以测红外光谱 2大多数化合物均有红外吸收,反映化合物独特的物理性质,具有一定的“指纹性” 3常规的IR仪价格相对较低 4用样品少,灵敏的IR仪用量可到微克级 5测试手段多种如衰减全反射红外光谱(ATR)、红外显微
7、镜(IR microscope)、联用技术也不断发展和完善。4、红外光谱仪和红外光谱图 红外光谱仪 傅里叶变换型(Fourier transform)。IR光谱图 横坐标为吸收频率(波数)纵坐标常用透过率T% 关注: a、吸收峰的数目:与红外活性振动数等有关 b、吸收峰的位置:与原子折合质量及健力常数有关 c、吸收峰的强度 :与振动时偶极矩变化大小有关乙醇(CH3CH2OH)的红外光谱图 丙酮的IR图 5、红外光谱的测定 制样 样品要求:干燥无水、浓度适当 固体样品:溴化钾固体压片(3300、1650可能产生杂质吸收) 糊状法 溶液法 薄膜法 (高分子化合物) 切片法 液体样品:液膜法(挥发性
8、小的样品) 溶液法 气体样品:气体样品槽固体样品架 ATR附件 ATR(衰减全反射) 实验 ATR谱需要特殊的附件包括聚焦镜和晶体支架以及晶体,测试时将此附件装入样品仓 实验:PET(聚对苯甲酸酯类聚合物)测试 PET 膜IR-ATR谱(取材显示屏前遮挡膜) E:国培普通膜.0 普通膜 ATR08/07/20141712.111578.331504.961470.441408.751340.751243.211095.811044.311017.54970.88871.64847.23792.86723.32632.12621.86608.81100015002000250030003500W
9、avenumber cm-1949596979899100Transmittance % Page 1/1某品牌前档风玻璃膜的IR谱 ATR谱(基材表面) E:国培前挡.0 前挡 ATR07/07/20141713.321578.401505.521471.201456.321408.851340.421244.391096.921044.211017.98970.79871.73847.30792.91723.67632.42100015002000250030003500Wavenumber cm-17580859095100Transmittance % Page 1/1某品牌侧窗玻璃膜
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