黏度法测定高分子化合物的分子量课件.ppt

1、一一 实验目的实验目的2.测定右旋糖酐的粘均摩尔质量。测定右旋糖酐的粘均摩尔质量。1.掌握用乌氏掌握用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定高聚物溶粘度计测定高聚物溶液粘度的原理与方法液粘度的原理与方法;二二 实验原理实验原理高聚物摩尔质量高聚物摩尔质量: :关系其物理性能，重要基本参关系其物理性能，重要基本参数。数。高聚物：大分子混合物，高聚物摩尔质量（高聚物：大分子混合物，高聚物摩尔质量（统计统计平均值。平均值。高聚物在稀溶液中的粘度：反映液体在流动时的高聚物在稀溶液中的粘度：反映液体在流动时的内摩擦阻力。内摩擦阻力。特点：分子量越大，阻力越大，粘度越高。特点：分子量越大，阻力越大，粘度越高

2、。粘度越高，分子量越大粘度越高，分子量越大（同物质、同条件）（同物质、同条件）粘均摩尔质量粘均摩尔质量l粘度系数粘度系数（kg.m-1.s-1）: :液体在流动中受的阻力。液体在流动中受的阻力。二二 实验原理实验原理同同T下下增比粘度增比粘度 ：（与溶剂比）溶液粘度增加的分数：（与溶剂比）溶液粘度增加的分数相对粘度相对粘度 ：溶液粘度与溶剂粘度的比值：溶液粘度与溶剂粘度的比值0sp11r000sp纯溶剂粘度纯溶剂粘度高聚物溶液粘度高聚物溶液粘度增比粘度增比粘度r相对粘度相对粘度二实验原理二实验原理 二实验原理二实验原理 随随C C的增加而增加。的增加而增加。比浓粘度：比浓粘度：单位浓度下所显示

3、出的粘度单位浓度下所显示出的粘度 。比浓对数粘度：比浓对数粘度：无限稀释溶液：无限稀释溶液： 高聚物间摩擦忽略（间距远）高聚物间摩擦忽略（间距远）spCsplnrClnlimlimr0ps0CCcc特性粘度特性粘度:无限稀释无限稀释高聚物和溶剂分子间的高聚物和溶剂分子间的摩擦，单位摩擦，单位1/C二实验原理二实验原理因为根据实验，在足够稀的高聚物溶液中有如下因为根据实验，在足够稀的高聚物溶液中有如下经验公式：经验公式：CC2spCCr2ln Huggins常数常数Kramer常数常数与高聚物分子量与高聚物分子量M的关系经验式：的关系经验式：KM粘均相对分子量粘均相对分子量二实验原理二实验原理本

4、实验条件中本实验条件中37时右旋糖酐：时右旋糖酐：K=0.14146. 0CC2spCCr2lnsp/CC, lnr/CV二二 实验原理实验原理毛细管法测定粘度：测定一定体积的液体流经一定毛细管法测定粘度：测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管长度和半径的毛细管所需时间所需时间而获得。而获得。液体在重力作用下流经毛细管，遵守泊肃叶液体在重力作用下流经毛细管，遵守泊肃叶(Poiseuille)(Poiseuille)定律：定律：Vltgrh84为液体的粘度；为液体的粘度；为液体的密度；为液体的密度；l l为毛细管的长度；为毛细管的长度；r r为毛细管的半径；为毛细管的半径；t t为为V V

5、体积液体的流出时间；体积液体的流出时间；V V为流经毛细管的液体体积；为流经毛细管的液体体积；h h为流过毛细管液体的平均液柱高度；为流过毛细管液体的平均液柱高度；m m为毛细管末端校正的参数。为毛细管末端校正的参数。221121tt000ttttr水液1rspCC2spCCr2lnCspCrln三三 仪器和试剂仪器和试剂仪器：仪器：恒温槽恒温槽1 1套；套；乌氏粘度计乌氏粘度计1 1支；支；分析天平分析天平1 1台；台；移液管移液管(10mL)2(10mL)2支、支、(5mL)1(5mL)1支；支；秒表秒表1 1支；支；洗耳球洗耳球1 1支；支；螺旋夹一支；螺旋夹一支；橡皮管橡皮管( (约约

6、5cm5cm长长)2)2根。根。试剂：右旋糖酐试剂：右旋糖酐(0.06g/ml)(0.06g/ml)。乌氏粘度计乌氏粘度计 n恒温水浴槽恒温水浴槽l乌氏粘度计乌氏粘度计 四实验步骤四实验步骤1. 1. 调节恒温槽温度调节恒温槽温度37.0 0.13.准备粘度计：准备粘度计：B管管和和C管管套橡皮管套橡皮管垂直垂直入恒温槽入恒温槽(螺旋夹固定螺旋夹固定)水面浸没水面浸没G球，检查垂直。球，检查垂直。四四 实验步骤实验步骤移液管取移液管取右旋糖酐右旋糖酐溶液溶液4mL加入加入4ml水水（记（记C1=0.03g/ml），），A口加入。口加入。将将B管夹紧管夹紧，在，在C管打气管打气（洗耳球），混合均

7、（洗耳球），混合均匀，恒温。匀，恒温。将将C管夹紧管夹紧，在，在B管将溶液抽至管将溶液抽至G球球1/2处处（洗（洗耳球）；耳球）； 松松B管管C管管，使，使B管液体管液体下落，当液面流到下落，当液面流到a刻刻度，开始记时，降至度，开始记时，降至b刻度刻度，停止计时，测得，停止计时，测得a、b刻度之间的液体流经毛细管所需时间刻度之间的液体流经毛细管所需时间t；3次（相差次（相差0.2-0.3s），平均值。），平均值。2. 2. 溶液流经时间溶液流经时间t t的测定的测定由由A管加入管加入1mL、1mL、2mL、2mL水，水，稀释溶液，溶液浓度分别记为稀释溶液，溶液浓度分别记为C2、C3、C4，测

8、每份溶液流经时间，测每份溶液流经时间t2、t3、t4。注意：注意： B管夹紧管夹紧C管打气（混合）管打气（混合） C管夹紧，管夹紧，B管抽液，重复管抽液，重复2次后测（润次后测（润洗）洗） 四四 实验步骤实验步骤四四 实验步骤实验步骤3. 3. 溶剂流经时间溶剂流经时间t t0 0的测定的测定 蒸馏水洗粘度计，反复流洗毛细管部分。蒸馏水洗粘度计，反复流洗毛细管部分。水洗水洗1 12 2次次然后由然后由A A管加入约管加入约10mL10mL水。水。测定溶剂流经的时间测定溶剂流经的时间t t0 0。为什么是为什么是“大约大约”？这个值需要精确吗？这个值需要精确吗？五五 注意事项注意事项1 1、粘度

9、计必须、粘度计必须洁净洁净，高聚物溶液中若有絮状物不，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。能将它移入粘度计中。2 2、稀释稀释在粘度计中进行，因此每加入一次溶剂进在粘度计中进行，因此每加入一次溶剂进行稀释时行稀释时必须混合均匀必须混合均匀。3 3、稀释后必须、稀释后必须润洗毛细管、润洗毛细管、E球和球和G球球；3 3、溶液每次稀释、溶液每次稀释恒温恒温后才能测量。后才能测量。4 4、粘度计要、粘度计要垂直垂直放置，实验过程中不要振动粘度放置，实验过程中不要振动粘度计，否则影响结果的准确性。计，否则影响结果的准确性。六六 数据处理数据处理1. 将所测的实验数据及计算结果填入下表中：将所测

10、的实验数据及计算结果填入下表中： 原始溶液浓度原始溶液浓度C1 (g. mL-1)；恒温温度；恒温温度 溶剂流出时间溶剂流出时间t0_、_、_st0平均平均= _sct1/st2/st3/st平均平均/srlnrspsp/clnr/cc1=0.03c2=c3=c4=c5=2.作作sp/cc和和lnr/c c图，并外推到图，并外推到c0，由截距，由截距求出求出。六六 数据处理数据处理3.计算右旋糖酐的粘均分子量计算右旋糖酐的粘均分子量M。KMK=9.2210-2mlg-1=0.5 中中K K 和和 sp/c的值与大分子物的结构的值与大分子物的结构和其在溶液中的形态有关而式和其在溶液中的形态有关而式ln /c = + 2c基本上是数学运算式，含义不太明确。因此遇到上基本上是数学运算式，含义不太明确。因此遇到上述情况，应以式的述情况，应以式的 sp/C C关系关系(1)为基准求大分为基准求大分子物的分子量。子物的分子量。2 spkCC 范例ct平均平均/sr=t/t0lnrsp=r-1sp/clnr/c0.063410.0533090.0482910.042570.0342381. C10.06(g. mL-1)t0平均平均= _139_s