材料分析方法课件.pptx
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1、1第二篇 材料电子显微分析第八章 电子光学基础第九章 透射电子显微镜第十章 电子衍射第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析第十二章 高分辨透射电子显微术第十三章 扫描电子显微镜第十四章 电子背散射衍射分析技术第十五章 电子探针显微分析第十六章 其他显微结构分析方法2第十章 电子衍射本章主要内容本章主要内容第一节第一节 概概 述述第二节第二节 电子衍射原理电子衍射原理第三节第三节 电子显微镜中的电子衍射电子显微镜中的电子衍射第四节第四节 单晶体电子衍射花样的标定单晶体电子衍射花样的标定第五节第五节 复杂电子衍射花样复杂电子衍射花样3一、常见的电子衍射花样一、常见的电子衍射花样 晶态、准晶态和非晶态物质的
2、衍射花样见图晶态、准晶态和非晶态物质的衍射花样见图10-1图图10-1 常见的电子衍射花样常见的电子衍射花样a) 单晶体单晶体 b) 多晶体多晶体 c) 准晶体准晶体 d) 非晶体非晶体a)b)c)d)第一节 概 述4二、电子衍射的特点二、电子衍射的特点 与与X射线衍射相比,电子衍射具有如下特点:射线衍射相比,电子衍射具有如下特点:1) 电子波波长电子波波长 很小很小,故衍射角,故衍射角2 很小很小(约约10-2rad)、反射球半、反射球半 径径(1/ )很大,在很大,在倒易原点倒易原点O*附近的反射球面接近平面附近的反射球面接近平面2) 透射电镜透射电镜样品厚度样品厚度t 很小很小,导致倒易
3、阵点扩展量,导致倒易阵点扩展量(1/t)很大,很大, 使使略偏离布拉格条件的晶面也能产生衍射略偏离布拉格条件的晶面也能产生衍射3) 当晶带轴当晶带轴uvw与入射束平行时,在与反射球面相切的零层与入射束平行时,在与反射球面相切的零层 倒易面上,倒易面上, 倒易原点倒易原点O*附近的阵点均能与反射球面相截,附近的阵点均能与反射球面相截, 从而产生衍射,所以从而产生衍射,所以单晶衍射花样是二维倒易平面的投影单晶衍射花样是二维倒易平面的投影4) 原子对电子的原子对电子的散射因子散射因子比对比对X射线的散射因子约射线的散射因子约大大4个数量个数量 级,级, 故电子衍射强度较高,故电子衍射强度较高,适用于
4、微区结构分析适用于微区结构分析,且,且拍摄拍摄 衍射花样所需的时间很短衍射花样所需的时间很短第一节 概 述5第二节 电子衍射原理一、布拉格定律一、布拉格定律 由由X射线衍射原理已经知道,布拉格定律是晶面产生衍射射线衍射原理已经知道,布拉格定律是晶面产生衍射的必要条件,的必要条件, 它仍适用于电子衍射,它仍适用于电子衍射, 布拉格方程的一般形布拉格方程的一般形式式为为 2dsin = 加速电压为加速电压为100200kV,电子束的波长为,电子束的波长为10-3nm数量级,而常数量级,而常见晶体的面间距为见晶体的面间距为10-1nm数量级,则有数量级,则有 sin = / 2d 10-2 =10-
5、2rad 1 表明电子衍射的衍射角很小,这是其衍射花样特征有别于表明电子衍射的衍射角很小,这是其衍射花样特征有别于X射射线衍射的主要原因之一线衍射的主要原因之一6二、倒易点阵与爱瓦尔德图解二、倒易点阵与爱瓦尔德图解(一一) 倒易点阵的概念倒易点阵的概念第二节 电子衍射原理图图10-2 倒、正空间基本矢量的关系倒、正空间基本矢量的关系7二、倒易点阵与爱瓦尔德图解二、倒易点阵与爱瓦尔德图解(一一) 倒易点阵的概念倒易点阵的概念1. 倒易点阵基本矢量的定义倒易点阵基本矢量的定义设正点阵的基本矢量为设正点阵的基本矢量为a、b、c,定义相应的倒易点阵基本矢,定义相应的倒易点阵基本矢量为量为a*、b*、c
6、*(图图10-2),则有,则有 (10-1) 式中,式中,V 是正点阵单胞的体积,是正点阵单胞的体积, (10-2) 第二节 电子衍射原理图图10-2 倒、正空间倒、正空间基本矢量的关系基本矢量的关系VVVbacacbcba,)()()(bacbcbcbaV8二、倒易点阵与爱瓦尔德图解二、倒易点阵与爱瓦尔德图解(一一) 倒易点阵的概念倒易点阵的概念2.倒易点阵的性质倒易点阵的性质1) 基本矢量基本矢量 (10-2) (10-3)倒易点阵基本矢量垂直于正点阵中与其异名的二基本矢量决倒易点阵基本矢量垂直于正点阵中与其异名的二基本矢量决定的平面定的平面正倒点阵异名基本矢量点乘积为正倒点阵异名基本矢量
7、点乘积为0 ,由此可确定倒易点阵基,由此可确定倒易点阵基矢的方向矢的方向同名基本矢量点乘积为同名基本矢量点乘积为1, 由此可确定倒易点阵基矢的大小由此可确定倒易点阵基矢的大小0bcaccbabcaba1ccbbaa第二节 电子衍射原理9二、倒易点阵与爱瓦尔德图解二、倒易点阵与爱瓦尔德图解(一一) 倒易点阵的概念倒易点阵的概念2. 倒易点阵的性质倒易点阵的性质2) 倒易矢量倒易矢量 在倒易空间内,由倒易原点在倒易空间内,由倒易原点O*指向坐标为指向坐标为hkl 的阵点矢量称倒易矢量,记为的阵点矢量称倒易矢量,记为ghkl (10-4)倒易矢量倒易矢量ghkl与正点阵中的与正点阵中的(hkl)晶面
8、之间的几何关系为晶面之间的几何关系为 (10-5)倒易矢量倒易矢量ghkl可用以表征正点阵中对应的可用以表征正点阵中对应的(hkl)晶面的特性晶面的特性 (方方位和晶面间距位和晶面间距),见图,见图10-3cbaglkhhklhklhklhkldghkl1),(g第二节 电子衍射原理10第二节 电子衍射原理二、倒易点阵与爱瓦尔德图解二、倒易点阵与爱瓦尔德图解(一一) 倒易点阵的概念倒易点阵的概念2. 倒易点阵的性质倒易点阵的性质4) 对于正交晶系,有对于正交晶系,有 (10-6) 对于立方晶系同指数晶向和对于立方晶系同指数晶向和 晶面互相垂直,即晶向晶面互相垂直,即晶向hkl 是晶面是晶面(h
9、kl) 的法线的法线 , hkl / ghkl图图10-3 正、倒点阵的几何对应关系正、倒点阵的几何对应关系ccbbaa1,1,1,/,/,/ccbbaa11二、倒易点阵与爱瓦尔德图解二、倒易点阵与爱瓦尔德图解(二二) 爱瓦尔德球图解爱瓦尔德球图解 在倒易空间,以在倒易空间,以O为球心,为球心,1/ 为半径作一个球,为半径作一个球,置倒易置倒易原点原点O*于球面上,从于球面上,从O向向O*作入射波矢量作入射波矢量 k (k = 1/ ),此球,此球称称爱瓦尔德球爱瓦尔德球(或称反射球或称反射球),见图,见图10-4 若若(hkl)晶面对应的倒易阵点晶面对应的倒易阵点G落在反射落在反射 球面上,
10、球面上,(hkl) 满足布拉格条件,有满足布拉格条件,有 k k = ghkl (10-7) 式中,式中, ghkl为为(hkl)的倒易矢量;的倒易矢量;k 为衍为衍 射波矢量,射波矢量, 代表代表 (hkl) 晶面晶面衍射束方向衍射束方向 爱瓦尔德球图解是布拉格定律的几何爱瓦尔德球图解是布拉格定律的几何表表 达形式,达形式, 可直观地判断可直观地判断 (hkl) 晶面是晶面是否否 满足布拉格条件满足布拉格条件图图10-4 爱瓦尔德球图解爱瓦尔德球图解第二节 电子衍射原理12第二节 电子衍射原理二、倒易点阵与爱瓦尔德图解二、倒易点阵与爱瓦尔德图解(二二) 爱瓦尔德球图解爱瓦尔德球图解 由图由图
11、10-4容易证明,式容易证明,式(10-7)和布拉格定律是完全等价的和布拉格定律是完全等价的说明,说明, 只要只要(hkl)晶面的倒易阵点晶面的倒易阵点G 落在反射球面上,该晶面落在反射球面上,该晶面必满足布拉格方程,衍射束的方向为必满足布拉格方程,衍射束的方向为k (OG)爱瓦尔德球内三个矢量爱瓦尔德球内三个矢量k 、k 和和 ghkl清晰地描述了入射束方向、清晰地描述了入射束方向、衍射束方向和衍射晶面倒易矢量之间的相对几何关系。衍射束方向和衍射晶面倒易矢量之间的相对几何关系。 倒易倒易矢量矢量 ghkl代表了正空间中代表了正空间中(hkl)晶面的特性,晶面的特性, 因此又称因此又称 ghk
12、l为衍为衍射晶面矢量射晶面矢量如果能记录倒易空间中各如果能记录倒易空间中各 ghkl矢量的排列方式,就能推算出正矢量的排列方式,就能推算出正空间各空间各衍射晶面的相对方位,衍射晶面的相对方位, 这是电子衍射分析要解决的主这是电子衍射分析要解决的主要问题之一要问题之一13第二节 电子衍射原理三、晶带定理与零层倒易面三、晶带定理与零层倒易面1) 晶带定理晶带定理 正点阵中同时平行于某一晶向正点阵中同时平行于某一晶向 uvw 的所有晶面的所有晶面 构成一个构成一个晶带晶带,这个晶向称为,这个晶向称为晶带晶带 轴,轴,如图如图10-5所示所示 因为晶带轴因为晶带轴 r 平行于平行于(hkl) ,所以,
13、所以r 垂直于该晶带中个晶面的倒易矢垂直于该晶带中个晶面的倒易矢 量量ghkl ,故有,故有 ghkl r = 0 (10-8) 即即 hu + kv + lw = 0 (10-8 ) 式式(10-8 )即为晶带定理即为晶带定理图图10-5 晶带与零层倒易面晶带与零层倒易面(uvw)*0uvw(h1k1l1)(h1k1l1)(h2k2l2)(h2k2l2)(h3k3l3)(h3k3l3)000g3g2g114第二节 电子衍射原理三、晶带定理与零层倒易面三、晶带定理与零层倒易面1) 晶带定理晶带定理 晶带定理给出了晶带定理给出了晶面指数晶面指数(hkl)和晶带轴指数和晶带轴指数uvw之间的之间的
14、关系关系。 用晶带定理可用晶带定理可求解已知两晶面的交线求解已知两晶面的交线(即晶带轴即晶带轴)指数指数如已知两个晶面指数分别为如已知两个晶面指数分别为(h1k1l1)和和(h2k2l2),代入晶带定理,代入晶带定理 h1u + k1v + l1w = 0 h2u + k2v + l2w = 0解此方程组可求出晶带轴指数解此方程组可求出晶带轴指数uvw,即,即 u = k1 l2 k2 l1 v = l1 h2 l2 h1 (10-8) w = h1 k2 h2 k115第二节 电子衍射原理三、晶带定理与零层倒易面三、晶带定理与零层倒易面2) 零层倒易面零层倒易面 通过倒易原点通过倒易原点 O
15、* (000)的倒易平面称零层倒易面的倒易平面称零层倒易面(uvw)*0 ,它对应于正空间的一个晶带它对应于正空间的一个晶带 对于立方晶体,对于立方晶体, 若取晶带轴若取晶带轴 指数指数001, 则对应的零层倒则对应的零层倒 易面为易面为 (001)*0, 由晶带定理由晶带定理 知,知,(100)、(110) 等晶面属等晶面属于于 001晶带,再根据晶带,再根据ghkl和和(hkl) 间的关系,可画出间的关系,可画出(001)*0, 见图见图10-6001000g110g210g010g100a)b)(001)*0图图9-4 立方晶体立方晶体 001晶带及倒易面晶带及倒易面 (001)*0a)
16、 正空间正空间 b) 倒空间倒空间 16第二节 电子衍射原理三、晶带定理与零层倒易面三、晶带定理与零层倒易面2) 零层倒易面零层倒易面 000020200110*0)001(体心立方晶体体心立方晶体(020)(110)(200)00117第二节 电子衍射原理三、晶带定理与零层倒易面三、晶带定理与零层倒易面2) 零层倒易面零层倒易面 对于体心立方晶体,对于体心立方晶体, (001)*0的阵点排列成正方形,而的阵点排列成正方形,而 (011)*0 的阵点排列成矩形,说明的阵点排列成矩形,说明根据衍射斑点的图形可确定根据衍射斑点的图形可确定晶体取向晶体取向图图10-7 体心立方晶体的零层倒易面体心立
17、方晶体的零层倒易面 a) (001)*0 ,b) (011)*018第二节 电子衍射原理四、结构因子四、结构因子倒易阵点的权重倒易阵点的权重 满足布拉格方程只是产生衍射的必要条件满足布拉格方程只是产生衍射的必要条件, 但能否产生但能否产生衍射还取决于晶面的衍射还取决于晶面的结构因子结构因子Fhkl, Fhkl是是单胞中所有原子的单胞中所有原子的散射波在散射波在(hkl)晶面衍射方向上的合成振幅晶面衍射方向上的合成振幅,又称,又称结构振幅结构振幅 (10-9)式中,式中,fj 为晶胞中位于为晶胞中位于(xj, yj, zj)的第的第j个原子的原子散射因子,个原子的原子散射因子,n为单胞的原子数为
18、单胞的原子数因衍射强度因衍射强度 Ihkl 与与 Fhkl 2 成正比,所以成正比,所以 Fhkl 反映了晶面的衍射反映了晶面的衍射能力,即能力,即Fhkl 越大,衍射能力越强;当越大,衍射能力越强;当Fhkl = 0时,即使满足布时,即使满足布拉格条件也不产生衍射,称这种现象为消光拉格条件也不产生衍射,称这种现象为消光将将 Fhkl 0 称为称为(hkl)晶面产生衍射的充分条件晶面产生衍射的充分条件)i(2exp1jjjnjjhkllzkyhxfF19第二节 电子衍射原理四、结构因子四、结构因子倒易阵点的权重倒易阵点的权重 常见的几种晶体结构的消光规律如下:常见的几种晶体结构的消光规律如下:
19、简单立方简单立方:h、k、l 为任意整数时,均有为任意整数时,均有Fhkl 0,无消光现象,无消光现象 面心立方面心立方:h、k、l 为异性数时,为异性数时,Fhkl = 0,产生消光,产生消光 如如100、110、210等晶面族等晶面族体心立方体心立方:h + k + l = 奇数时,奇数时,Fhkl = 0,产生消光,产生消光 如如100、111、210等晶面族等晶面族密排六方密排六方:h + 2k = 3n,且,且 l = 奇数时,奇数时,Fhkl = 0,产生消光,产生消光 如如001、111、221等晶面族等晶面族20第二节 电子衍射原理四、结构因子四、结构因子倒易阵点的权重倒易阵点
20、的权重 图图10-8 面心立方晶体面心立方晶体(a)正点阵及正点阵及(b)对应的倒易点阵对应的倒易点阵21第二节 电子衍射原理四、结构因子四、结构因子倒易阵点的权重倒易阵点的权重 若将若将Fhkl 2作为倒易阵点的权重,则各倒易阵点彼此不再作为倒易阵点的权重,则各倒易阵点彼此不再等同。等同。既然既然 Fhkl = 0 的晶面不能产生衍射,可将那些阵点从倒的晶面不能产生衍射,可将那些阵点从倒易点阵中除掉,仅留下易点阵中除掉,仅留下Fhkl 0 的阵点。的阵点。 如图如图10-8, 将圆圈表将圆圈表示的阵点示的阵点(Fhkl = 0)去掉,面心立方正点阵对应的倒易点阵为体去掉,面心立方正点阵对应的
21、倒易点阵为体心立方心立方图图10-8 面心立方晶体面心立方晶体(a)正点阵及正点阵及(b)对应的倒易点阵对应的倒易点阵22第二节 电子衍射原理五、偏离矢量与倒易阵点扩展五、偏离矢量与倒易阵点扩展 图图10-9是衍射分析和衍衬分析常用的衍射条件,在这两是衍射分析和衍衬分析常用的衍射条件,在这两种条件下,种条件下, (uvw)*0 上只有上只有12个倒易阵点能精确落在反射球个倒易阵点能精确落在反射球面上,因满足布拉格条件而产生衍射。那么,为面上,因满足布拉格条件而产生衍射。那么,为什么单晶电什么单晶电子衍射图是零层倒易平面阵点排列的投影?子衍射图是零层倒易平面阵点排列的投影?因透射电镜样品的尺寸很
22、小,使倒易阵点产生扩展而占据一因透射电镜样品的尺寸很小,使倒易阵点产生扩展而占据一定空间,其扩展量是晶体该方向尺寸的倒数的定空间,其扩展量是晶体该方向尺寸的倒数的2倍倍 正是倒易阵点的扩展,使正是倒易阵点的扩展,使 其与反射球面接触的机会其与反射球面接触的机会 增大,导致倒易原点增大,导致倒易原点O*附附 近的阵点均能与反射球面近的阵点均能与反射球面 相截而发生衍射相截而发生衍射图图10-9 衍射和衍衬分析常用的衍射条件衍射和衍衬分析常用的衍射条件a) 晶带轴和入射束平行晶带轴和入射束平行 b) 双光束条件双光束条件23第二节 电子衍射原理五、偏离矢量与倒易阵点扩展五、偏离矢量与倒易阵点扩展
23、对于透射电镜常见的样品对于透射电镜常见的样品(包括样品中相的形状包括样品中相的形状),其对应,其对应的倒易阵点的形状如图的倒易阵点的形状如图10-10所示所示图图10-10 样品晶体形状和倒易阵点形状的对应关系样品晶体形状和倒易阵点形状的对应关系样品晶体形状样品晶体形状立方体立方体倒易阵点形状倒易阵点形状颗粒状颗粒状薄片状薄片状细杆状细杆状倒易星倒易星倒易球倒易球倒易杆倒易杆倒易片倒易片24第二节 电子衍射原理五、偏离矢量与倒易阵点扩展五、偏离矢量与倒易阵点扩展 如图如图10-11所示,所示, 由于倒易阵点扩展成倒易杆而与反射球由于倒易阵点扩展成倒易杆而与反射球面相截,阵点中心指向反射球面的距
24、离用面相截,阵点中心指向反射球面的距离用s表示,表示, 称称偏离矢量偏离矢量 倒易阵点中心落在反射球面时,倒易阵点中心落在反射球面时,s = 0; 阵点中心落在反射球阵点中心落在反射球 面内,面内, s0;反之,阵点中心落在反之,阵点中心落在 反射球面外,反射球面外,s0 当当s = 0时,衍射强度最高;随时,衍射强度最高;随 s 增增 大衍射强度降低;当大衍射强度降低;当 s1/t 时,时,倒倒 易杆不再与反射球相截易杆不再与反射球相截 偏离布拉格条件的衍射方程为偏离布拉格条件的衍射方程为 k k = g + s (10-11)图图10-11 偏离参量对应的衍射强度偏离参量对应的衍射强度25
25、第二节 电子衍射原理五、偏离矢量与倒易阵点扩展五、偏离矢量与倒易阵点扩展 图图10-12给出了三种典型衍射条件下的反射球构图。晶体给出了三种典型衍射条件下的反射球构图。晶体结构和晶体取向分析时,结构和晶体取向分析时, 选择图选择图10-12a 的衍射条件;衍衬分的衍射条件;衍衬分析时,选用图析时,选用图10-12b或或c所示的衍射条件所示的衍射条件图图10-12 三种典型衍射条件下的反射球构图三种典型衍射条件下的反射球构图a) s 0 b) s 0 c) s 026第二节 电子衍射原理六、电子衍射基本公式六、电子衍射基本公式 如图如图10-13,样品安放在反射球心,样品安放在反射球心O处,在其
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