纳米材料测试分析技术-扫描电镜课件.ppt

1、 在光学显微镜的完善和发展过程中，人们发现：在光学显微镜的完善和发展过程中，人们发现：不管如何完善光学显微镜的透镜和结构，其放大倍不管如何完善光学显微镜的透镜和结构，其放大倍数和分辨率总是被限定在数和分辨率总是被限定在10001000多倍和几百纳米的水多倍和几百纳米的水平，不可能再有所新的突破。平，不可能再有所新的突破。 后来，人们终于发现：是显微镜所使用的光后来，人们终于发现：是显微镜所使用的光源限制了光学显微镜的放大倍数和分辨率的进一源限制了光学显微镜的放大倍数和分辨率的进一步发展。因为，可见光的波长在步发展。因为，可见光的波长在390390纳米到纳米到760760纳纳米之间，而显微镜的分

2、辨率最多也只能是其所使米之间，而显微镜的分辨率最多也只能是其所使用光源的半波长的大小，所以光学显微镜的理论用光源的半波长的大小，所以光学显微镜的理论极限分辨本领也就在极限分辨本领也就在200200纳米左右纳米左右 。3.1 扫描电子显微镜扫描电子显微镜SEM：Scanning electron microscope 1935年：德国的Knoll提出了扫描电镜(SEM)的概念; 1942：Zworykin. Hillier, 制成了第一台实验室用的扫描电镜。 1965年第一台商品扫描电镜问世。年第一台商品扫描电镜问世。电子与固体试样的交互作用电子与固体试样的交互作用一束细聚焦的电子束轰击试样表面

3、时，入射电子与一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、背散射电子、阴极发光、特征二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X 射线、俄歇射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。样品样品入射电子入射电子 俄歇电子俄歇电子 阴极发光阴极发光 背散射电子背散射电子二次电子二次电子X射线射线透射电子透射电子 Secondary Electrons (SE)

4、Incident ElectronSecondary Electron入射电子将样品中的电子轰出样品之外的那部分电子，能量入射电子将样品中的电子轰出样品之外的那部分电子，能量小于小于50eVBackscattered Electrons (BE)Incident ElectronBackscattered Electron入射电子经过试样表面散射后改变运动方向后又从试样表入射电子经过试样表面散射后改变运动方向后又从试样表面反射回来的电子面反射回来的电子一、扫描电镜的主要结构一、扫描电镜的主要结构主要包括有电子光学系统、扫描系统、主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号收集系统、图象显示和记录系统

5、、电信号收集系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。源和真空系统等。透射电镜一般是透射电镜一般是电子光学系统（照明电子光学系统（照明系统）系统）、成像放大系统成像放大系统、电源电源和和真空系统真空系统三大部分组成。三大部分组成。比较比较1电子光学系统电子光学系统1电子枪电子枪-满足亮度高、电子能量散布小满足亮度高、电子能量散布小种类：钨灯丝、六硼化镧灯丝、场发射种类：钨灯丝、六硼化镧灯丝、场发射 场发射电子枪在低电压下仍有较高的分辨率，场发射电子枪在低电压下仍有较高的分辨率，这点在生物医学上十分有用，因工作电压低使生物这点在生物医学上十分有用，因工作电压低使生物试样避免了辐射损伤。试样避免

6、了辐射损伤。较好真空环境，费较好真空环境，费用高用高冷场和热场冷场和热场电子枪室电子枪2聚焦透镜聚焦透镜 不作成像透镜用不作成像透镜用，将电子枪的束斑逐级聚焦缩将电子枪的束斑逐级聚焦缩小小，从从50微米缩小成几个纳米微米缩小成几个纳米(越小分辨率越高越小分辨率越高)。一般一般6 nm, 场发射场发射 3 nm。3样品室：样品室：对真空要求较高对真空要求较高2. 扫描系统：扫描发生器和扫描线圈扫描系统：扫描发生器和扫描线圈（1）使电子束偏转在样品表面有规则扫动）使电子束偏转在样品表面有规则扫动（2）改变扫描像的放大倍数）改变扫描像的放大倍数3. 信号收集系统信号收集系统 扫描电镜的物理信号主要为

7、（扫描电镜的物理信号主要为（1）二次电子（）二次电子（2）背）背散射电子。散射电子。1 收集二次电子时，为提高有效立体角，常在收集器前栅网收集二次电子时，为提高有效立体角，常在收集器前栅网上加上上加上+250V偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器，提高收集效率，而且即使在十分粗糙的表面，包达收集器，提高收集效率，而且即使在十分粗糙的表面，包括凹坑底部或突起外的背面部分，都能得到清晰的图像。括凹坑底部或突起外的背面部分，都能得到清晰的图像。2 背散射电子能量较高，受偏压影响较小，仍沿出射直线方背散射电子能量较高，受偏压影响较小，仍沿出射直线方向

8、运动，收集器只收集直接沿直线到达栅网上的电子。向运动，收集器只收集直接沿直线到达栅网上的电子。二、工作原理由电子枪发出的电子束在由电子枪发出的电子束在加速电压作用下，经过三加速电压作用下，经过三个磁透镜聚焦成直径为个磁透镜聚焦成直径为5nm或更细的电子束。在扫描或更细的电子束。在扫描线圈的控制下，使电子束线圈的控制下，使电子束在试样表面进行逐点扫描。在试样表面进行逐点扫描。电子与试样作用产生二次电子与试样作用产生二次电子、背散射电子等各种电子、背散射电子等各种信息，观察试样形貌时，信息，观察试样形貌时，检测器主要是收集二次电检测器主要是收集二次电子和部分背散射电子，信子和部分背散射电子，信号随

9、着试样形貌不同而发号随着试样形貌不同而发生变化，从而产生信号衬生变化，从而产生信号衬度，经放大器放大后调制度，经放大器放大后调制显像管的亮度。显像管的亮度。 样品表面不同点，由于原子种类，表面样品表面不同点，由于原子种类，表面高低，起伏，凸凹不一，导致样品表面高低，起伏，凸凹不一，导致样品表面不同点在被轰击时，发射二次电子的能不同点在被轰击时，发射二次电子的能力不同，数量不同，发射角度方向也不力不同，数量不同，发射角度方向也不同，因此具有样品表面的特征。同，因此具有样品表面的特征。 三扫描电镜的主要性能三扫描电镜的主要性能1. 放大倍数放大倍数扫描电镜的放大倍数扫描电镜的放大倍数定义为显示荧光

10、屏边长与入射电子束在定义为显示荧光屏边长与入射电子束在样品上扫描宽度之比样品上扫描宽度之比。 扫描电镜的放大倍数十几倍到扫描电镜的放大倍数十几倍到20万倍，介于光学显微镜万倍，介于光学显微镜和透射电镜之间和透射电镜之间2. 分辨本领分辨本领显微镜能够清楚地分辨物体上最小细节的能力叫分辨本领显微镜能够清楚地分辨物体上最小细节的能力叫分辨本领 一般情况下，人眼的分辨本领为一般情况下，人眼的分辨本领为0.10.2mm，光学显微镜，光学显微镜的分辨本领为的分辨本领为0.2 um，透射电镜的分辨本领为，透射电镜的分辨本领为0.3-0.4nm(最佳可最佳可近于近于0.2nm或更小或更小)扫描电镜分辨本领与

11、下面几个因素有关：扫描电镜分辨本领与下面几个因素有关：（1）入射电子束束斑直径：）入射电子束束斑直径：入射电子束束斑直径是扫描电镜入射电子束束斑直径是扫描电镜 分辨本领的极限。如场发射电子枪可使束斑直径小于分辨本领的极限。如场发射电子枪可使束斑直径小于 3nm，仪器最高分辨本领可达，仪器最高分辨本领可达3nm.(2) 入射束在样品中的扩展效应入射束在样品中的扩展效应二次电子扫描像的分辨本领最高，约等于入射电子束直径，二次电子扫描像的分辨本领最高，约等于入射电子束直径，一般为一般为6-10nm，背散射电子为，背散射电子为50-200nm，3. 景深：指图像清晰度保持不变的情况下景深：指图像清晰度

12、保持不变的情况下样品平面沿光轴方向前后可移动的距离。样品平面沿光轴方向前后可移动的距离。 扫描电镜观察样品的景深最大，光学显微镜景深最小。扫描电镜观察样品的景深最大，光学显微镜景深最小。透射电镜也具有较大景深。透射电镜也具有较大景深。扫描景深大，图像富有立体感，可直接观察试样表面起伏较扫描景深大，图像富有立体感，可直接观察试样表面起伏较大的粗糙结构形态。大的粗糙结构形态。ZnO微米晶体微米晶体氢氧化锌薄膜苍蝇的复眼FE-SEM image of representative helcial nanofibers after a growth period of 2 h.Field-emissi

13、on scanning electron microscopy (FE-SEM) image of representative helcial nanofibers after a growth period of 3 min. BACCutting the nanofibers by electron beam.Cutting the supported helical nanofibers with electron beam of FE-SEM. (a) before heating, (B) after heating for 5 min, (C) after heating for

14、 1h. 123.1 300， 100 nm to 500 nm.2. 350， 23 um3. 400， 5 -10 um螺旋形碳纳米管阳极氧化铝模板填充玻纤的高分子断面（a）粉体试样）粉体试样 粉体可以直接撒在试样座的双面碳导粉体可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板压电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。当颗粒比较大时，例如大于当颗粒比较大时，例如大于5m，可以，可以寻找表面尽量平的大颗粒分析。也可以将寻找表面尽量平的大颗粒分析。也可以将粗颗粒粉体用环氧树脂等镶嵌材料混合后，粗颗粒粉体用环氧树脂等镶嵌材料混合后，进行粗磨、细磨及抛光方法制备。进行粗磨、细磨及抛光方法制备。(b)金属等导电试样可直接放入电镜观察，试样厚度金属等导电试样可直接放入电镜观察，试样厚度和大小只要合适于样品室大小即可。和大小只要合适于样品室大小即可。(c)高分子材料大多不导电，镀一层金膜再进行观察。高分子材料大多不导电，镀一层金膜再进行观察。抛光面抛光面断口分析断口分析粉体形貌观察粉体形貌观察Al203团聚体团聚体(a)和和 团聚体内部的一次粒子结构形态团聚体内部的一次粒子结构形态(b)(a) 300 (b) 6000钛酸铋钠粉体的六面体形貌钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000