第二章-中药分析中供试品的制备00课件.ppt

1、 第二章第二章 中药分析中中药分析中供试品的制备供试品的制备中药分析教研室中药分析教研室1讲授提纲讲授提纲u第一节第一节 取样取样u第二节第二节 样品样品的提取的提取u第三第三节样品的净化节样品的净化u第四第四节样品提取液的浓缩节样品提取液的浓缩u第五节样品的衍生化第五节样品的衍生化u第六节不同类型中药样品第六节不同类型中药样品的预处理特点的预处理特点2样品预样品预处理处理有效释放被有效释放被测成分，并测成分，并制成便于分制成便于分析测定状态析测定状态除杂、纯除杂、纯化，提高化，提高重现性和重现性和准确度准确度富集富集、浓缩浓缩、衍生化衍生化，提，提高灵敏度和高灵敏度和选择性选择性使试样的使试

2、样的形式及所形式及所溶剂符合溶剂符合分析测定分析测定要求要求3最大限度地保留被测成分，除去干扰物质，将被测定成分浓最大限度地保留被测成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至高于分析方法最小检测限所需浓度缩至高于分析方法最小检测限所需浓度第一节取第一节取 样样4取样取样鉴别鉴别含量测定含量测定检查检查提取提取纯化纯化样品粉碎样品粉碎科学性、科学性、真实性、真实性、代表性代表性均匀合理均匀合理一、抽样一、抽样5常用术语常用术语抽样单元抽样单元的确定的确定抽样量抽样量抽样方法抽样方法 包装件包装件、最小包装最小包装 批批、抽样批抽样批 抽样单元抽样单元、最终样品最终样品 随机抽样法随机抽样法：简单简单

3、、分段分段 偶遇抽样法偶遇抽样法 针对性抽样针对性抽样一般药材和饮片一般药材和饮片：100500g/包包粉末状药材和饮片粉末状药材和饮片：2550g/包包贵重药材和饮片贵重药材和饮片：510g/包包中药材和饮片的抽样中药材和饮片的抽样中药提取物的抽样中药提取物的抽样中药制剂的抽样中药制剂的抽样 6二、样品的粉碎二、样品的粉碎使使所取样品均所取样品均匀匀、有代表性，有代表性，提高精密度和提高精密度和准确度准确度粉碎机粉碎机匀浆机匀浆机研钵研钵能快能快而而充分地充分地提取样品中被提取样品中被测组分测组分取样取样均匀合理均匀合理气体气体固体固体，圆锥四圆锥四分法分法半液体，半液体，硅藻土硅藻土拌拌液

4、体，液体，混合均混合均匀匀7三、取样三、取样保留一半数量作保留一半数量作留样观察留样观察, 时间为时间为半年或一年半年或一年 操作简单，适于热不稳定的样品操作简单，适于热不稳定的样品 费时、费溶剂、提取不充分，含测少用费时、费溶剂、提取不充分，含测少用浸渍法浸渍法 简便、快速、高效，通常简便、快速、高效，通常30min 应规定提取功率和提取频率应规定提取功率和提取频率超声提取法超声提取法 提取效率高，时间短，但杂质较多提取效率高，时间短，但杂质较多 对热不稳定或具有挥发性成分不宜使用对热不稳定或具有挥发性成分不宜使用回流提取法回流提取法8第二节样品提取第二节样品提取9供试品溶液的制备供试品溶液

5、的制备 取本品粉末取本品粉末(过二号筛过二号筛)约约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇10ml，超声处理超声处理(功率功率250W，频率，频率50kHz)20分钟，滤过，分钟，滤过，滤渣和滤纸再加甲醇滤渣和滤纸再加甲醇10ml，同法超声处理一次，同法超声处理一次，滤过，加甲醇适量洗涤滤过，加甲醇适量洗涤2次，合并滤液和洗液，次，合并滤液和洗液，转移至转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。（荆芥项下胡薄荷酮含量测定）（荆芥项下胡薄荷酮含量测定） 提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少，提取效率高，所需溶剂少，提取杂

6、质少，操作简便操作简便 受热易分解的成分不宜使用受热易分解的成分不宜使用连续回流提取法连续回流提取法 提取杂质少，操作简便提取杂质少，操作简便 适用于挥发性成分，可利用盐析作用适用于挥发性成分，可利用盐析作用水蒸气水蒸气蒸馏法蒸馏法降低有机物干扰，分干法和湿法降低有机物干扰，分干法和湿法适用于以元素为测定对象适用于以元素为测定对象消化法消化法10第二节样品提取第二节样品提取11供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品中粉约取本品中粉约4g，精，精密称定，置密称定，置索氏提取器索氏提取器中，中，加甲醇加甲醇40ml，冷浸过夜，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回

7、收溶剂并小时，提取液回收溶剂并浓 缩 至 干 ， 残 渣 加 水浓 缩 至 干 ， 残 渣 加 水10ml（黄芪中黄芪甲苷）（黄芪中黄芪甲苷） 安全，价廉，易于操作安全，价廉，易于操作，环保，环保 较适用于中低极性成分的提取较适用于中低极性成分的提取超临界流体萃取法超临界流体萃取法（CO2） 提取率高提取率高 价格昂贵价格昂贵加压溶剂萃取法加压溶剂萃取法快速，省溶剂、多样品同时提取快速，省溶剂、多样品同时提取萃取溶剂选择性高，可与萃取溶剂选择性高，可与HPLC相连相连微波辅助萃取法微波辅助萃取法12第二节样品提取第二节样品提取13超临界流体萃取法超临界流体萃取法（CO2）设备）设备加压溶剂萃取

8、法设备加压溶剂萃取法设备微波辅助萃取法设备微波辅助萃取法设备14不同分析目的样品的提取不同分析目的样品的提取实验目的实验目的方法要求方法要求常用方法常用方法供鉴别用供鉴别用针对待检成分的溶解针对待检成分的溶解性能选择适宜的提取性能选择适宜的提取溶剂，提取方法力求溶剂，提取方法力求简便、易操作简便、易操作超声，加热回流提取，超声，加热回流提取，浸渍法浸渍法供杂质检查用供杂质检查用无机杂质检查用消化无机杂质检查用消化法；有机杂质的检查法；有机杂质的检查可按常规的鉴别或含可按常规的鉴别或含量测定的方法提取量测定的方法提取定量杂质：定量方法定量杂质：定量方法定性杂质：鉴别方法定性杂质：鉴别方法供含量测

9、定用供含量测定用特别强调待测成分要特别强调待测成分要提取完全提取完全超声处理法、加热回超声处理法、加热回流法和连续回流法流法和连续回流法第三节样品的分离净化第三节样品的分离净化u沉淀法沉淀法 u蒸馏法蒸馏法u液液-液萃取法液萃取法u色谱法色谱法u消化法消化法15161、 沉淀法沉淀法 利用某些试剂与被测成分利用某些试剂与被测成分或杂质生成沉淀，分离沉淀或或杂质生成沉淀，分离沉淀或保留溶液以得到精制的方法保留溶液以得到精制的方法例例水苏碱水苏碱+雷氏盐雷氏盐 生物碱雷氏盐沉淀生物碱雷氏盐沉淀H+172、萃取法萃取法 利用被测成分与干扰成分溶解性能的不利用被测成分与干扰成分溶解性能的不同进行分离，

10、使物质从一种溶剂转移到另一同进行分离，使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，将测定组分提取出来的方法种溶剂中，将测定组分提取出来的方法例例弃去水层含生物碱样品 H生物碱盐生物碱盐 游游离离生生物物碱碱氯氯仿仿氨水氨水H2O18正丁醇正丁醇 用于皂苷类用于皂苷类醋酸乙酯醋酸乙酯 用于黄酮类用于黄酮类三氯甲烷三氯甲烷 用于生物碱类用于生物碱类乙醚、石油醚乙醚、石油醚 用于挥发油用于挥发油（1）萃取溶剂的选择）萃取溶剂的选择直接萃取：直接萃取：19（2）水相）水相pH的选择的选择酸性成分酸性成分 比其比其pKa低低12个个pH单位单位碱性成分碱性成分 比其比其pKa高高12个个pH单位单位20（3）仪

11、器和提取次数）仪器和提取次数（4）乙醇提取液）乙醇提取液先挥去乙醇先挥去乙醇（5）防止和消除乳化）防止和消除乳化分液漏斗分液漏斗鉴别鉴别1次次含量测定含量测定 3 4次次21离子对萃取：离子对萃取：萃取萃取（离子对）（离子对）有机相有机相有机酸有机酸生物碱生物碱+ 离子对试剂离子对试剂 （离子对）（离子对）水相水相 22例，华山参片中生物碱含量测定例，华山参片中生物碱含量测定取本品取本品40片，除去糖衣，精密称定，研细，精密量取片，除去糖衣，精密称定，研细，精密量取适量（约相当于适量（约相当于12片的重量），置具塞锥形瓶内，精密加片的重量），置具塞锥形瓶内，精密加入入枸橼酸枸橼酸-磷酸氢二钠缓

12、冲液（磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）25mL，振摇，振摇5分钟，分钟，放置过夜，用放置过夜，用干燥滤纸干燥滤纸滤过，取续滤液，精密量取续滤液滤过，取续滤液，精密量取续滤液2mL，置分液漏斗中，置分液漏斗中，精密加枸橼酸精密加枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）10mL，再精密加入，再精密加入0.04%溴甲酚绿溴甲酚绿溶液溶液2mL，摇匀，用摇匀，用10mL三氯甲烷三氯甲烷振摇提取振摇提取5分钟，待溶液完全分层分钟，待溶液完全分层后，分取三氯甲烷液，用三氯甲烷湿润的滤纸滤入后，分取三氯甲烷液，用三氯甲烷湿润的滤纸滤入25mL量量瓶中，再用三氯甲烷提取瓶中，再用三氯甲烷提取3次，

13、每次次，每次5mL，依次滤入量瓶中，依次滤入量瓶中，并用三氯甲烷洗涤滤纸，滤入量瓶中，加三氯甲烷至刻度。并用三氯甲烷洗涤滤纸，滤入量瓶中，加三氯甲烷至刻度。233、 色谱法色谱法（1）保留测定组分在柱上，洗去杂质，）保留测定组分在柱上，洗去杂质，再用适当溶剂洗下组分再用适当溶剂洗下组分（2）保留杂质于柱上）保留杂质于柱上-简便，精制效简便，精制效果好，被普遍使用果好，被普遍使用24常用固定相常用固定相硅胶硅胶氧化铝氧化铝键合相硅胶键合相硅胶大孔吸附树脂大孔吸附树脂-皂苷皂苷类类聚酰胺聚酰胺-黄酮类黄酮类硅藻土、纤维素硅藻土、纤维素200-100目目,1-10g机理：吸附机理：吸附25例例 烧伤

14、灵酊中大黄素的含量测定烧伤灵酊中大黄素的含量测定 【处方处方】虎杖虎杖 黄柏黄柏 冰片冰片 精密量取本品精密量取本品2mL，加，加硅胶硅胶（色谱用，（色谱用，60160目）目）1g，置温水浴上蒸干，加在，置温水浴上蒸干，加在硅胶硅胶柱（色谱用，柱（色谱用，60160目，目，2g，内径为，内径为1.7cm）上，用石油醚）上，用石油醚（6090）-甲酸乙酯甲酸乙酯-甲酸（甲酸（100:100:2）混合）混合液液90mL分次减压洗脱，收集洗脱液，置分次减压洗脱，收集洗脱液，置100mL量量瓶中，并用混合溶剂稀释至刻度，摇匀，即得。瓶中，并用混合溶剂稀释至刻度，摇匀，即得。26例例 复脉定胶囊中黄芪含

15、量测定复脉定胶囊中黄芪含量测定【处方处方】党参党参 黄芪黄芪 远志远志 桑椹桑椹 川芎川芎 取本品取本品20粒的内容物，精密称定，研细，混匀，取约粒的内容物，精密称定，研细，混匀，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40mL，冷浸，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水剂并浓缩至干，残渣加水10mL，微热使溶解，用水饱，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取和的正丁醇振摇提取4次，每次次，每次40mL，合并正丁醇液，合并正丁醇液，用氨试剂充分洗涤用氨试剂充分洗涤2次，每次次，

16、每次40mL，弃去氨液，正丁醇，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水液蒸干，残渣加水10mL使溶解，通过使溶解，通过D101型大孔树脂型大孔树脂柱（内径为柱（内径为1.5cm，柱高为，柱高为12cm），用水），用水50mL洗脱，洗脱，再用再用40%乙醇乙醇30mL洗脱，弃去洗脱液，继用洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇乙醇100mL洗脱，洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。274、 固相萃取法固相萃取法通过吸附剂与目标化合物之间的相互作用来保留通过吸附剂与目标化合物之间的相互作

17、用来保留/吸附吸附u疏水作用：疏水作用：C18、C8、silicau离子交换作用：离子交换作用：SAX, SCX,COOH，NH2等等u物理吸收：物理吸收：Florsil、Alumina等等28Sep-Pak C18柱：柱： 30-60um一般操作程序：一般操作程序：（1）柱的活化）柱的活化（2）上样）上样（3）清洗）清洗（4）洗脱）洗脱29例新雪颗粒中栀子的鉴别例新雪颗粒中栀子的鉴别【处方处方】磁石磁石 石膏石膏 滑石滑石 南寒水石南寒水石 硝石硝石 栀子等栀子等取本品取本品1.5g，研细，加正己烷，研细，加正己烷10mL，充分，充分振摇，放置振摇，放置30分钟，滤过，滤渣加甲醇分钟，滤过，

18、滤渣加甲醇10mL，超声处理超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5mL使溶解，离心使溶解，离心15分钟（转速为每分钟分钟（转速为每分钟3000转），上清液通过转），上清液通过十八烷基硅烷键合硅胶固相十八烷基硅烷键合硅胶固相萃取小柱（萃取小柱（500mg），以水），以水10mL洗脱，弃去洗洗脱，弃去洗液，再用甲醇液，再用甲醇15mL洗脱，洗脱，收集洗脱液，蒸干，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。使溶解，作为供试品溶液。305、固相微萃取法固相微萃取法SPME是在是在SPE基础上发展起来的，保留了基础上发展起来的，保留了SPE的

19、优点，克服了的优点，克服了SPE样品预处理技术的缺样品预处理技术的缺陷，即无需柱填充物和使用溶剂解吸被测组分陷，即无需柱填充物和使用溶剂解吸被测组分的前处理，它能直接从样品中采集挥发和非挥的前处理，它能直接从样品中采集挥发和非挥发性的化合物，然后直接在发性的化合物，然后直接在GC、GC/MS、HPLC和和HPCE上分析，集采样、提取、浓缩、上分析，集采样、提取、浓缩、进样于一体。进样于一体。u优点：费用低、操作简单、省时、环保优点：费用低、操作简单、省时、环保u缺点：离子交换作用：缺点：离子交换作用：SAX, SCX,COOH，NH2等等第四节样品提取液的浓缩第四节样品提取液的浓缩方法方法适用

20、成分适用成分适用检测适用检测备注备注水浴蒸发水浴蒸发热稳定性好的成分热稳定性好的成分薄层薄层自然挥散自然挥散小体积提取液或挥发性小体积提取液或挥发性强溶剂，乙醚强溶剂，乙醚薄层薄层减压蒸发减压蒸发对热不稳定的样品对热不稳定的样品残留分析残留分析温度低、速度快温度低、速度快气流吹蒸法气流吹蒸法少量液体，氮吹法特别少量液体，氮吹法特别适用于结构不稳定、易适用于结构不稳定、易氧化的化学成分氧化的化学成分定量定量氮气流可以防止氧化氮气流可以防止氧化冷冻干燥冷冻干燥热不稳定的生物样品热不稳定的生物样品定量定量干燥后的物料保持原干燥后的物料保持原来的化学组成和物理来的化学组成和物理性质；热量消耗比其性质；

21、热量消耗比其他干燥方法少他干燥方法少31例当归流浸膏的鉴别例当归流浸膏的鉴别取本品取本品3mL，加，加1%碳酸氢钠溶液碳酸氢钠溶液50mL，充，充分振荡，用稀盐酸调节分振荡，用稀盐酸调节pH值至值至23，用乙醚振，用乙醚振摇提取摇提取2次，每次次，每次20mL，合并乙醚液，挥干，残，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。使溶解，作为供试品溶液。32第四节样品的衍生化第四节样品的衍生化33种类种类衍生化目的衍生化目的衍生化方法衍生化方法提高成分的挥发性提高成分的挥发性增加成分的稳定性增加成分的稳定性生成非对映异构体生成非对映异构体硅烷化硅烷化酰化酰化烷基化烷基化不对称

22、衍生不对称衍生气气相相例气相色谱法测定鸦胆子中油酸的含量例气相色谱法测定鸦胆子中油酸的含量 甲酯化甲酯化 校正因子测定：校正因子测定：取油酸对照品适量，精密称定，加正己烷取油酸对照品适量，精密称定，加正己烷制成每制成每1mL含含3mg的溶液。精密量取的溶液。精密量取5mL，置，置10mL具塞试具塞试管中，用氮气吹干，加入管中，用氮气吹干，加入0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液氢氧化钾甲醇溶液2mL，置置60水浴中皂化水浴中皂化25分钟，至油珠全部消失，放冷，加分钟，至油珠全部消失，放冷，加15%三氯化硼乙醚溶液三氯化硼乙醚溶液2mL，置，置60水浴中甲酯化水浴中甲酯化2分钟，分钟，34续例气相色

23、谱法测定鸦胆子中油酸的含量续例气相色谱法测定鸦胆子中油酸的含量 放冷，精密加入正己烷放冷，精密加入正己烷2mL，振摇，加饱和氯化钠溶液，振摇，加饱和氯化钠溶液1mL，振摇，静置，取上层溶液作为对照品溶液。精密称，振摇，静置，取上层溶液作为对照品溶液。精密称取苯甲酸苯酯适量，加正己烷制成每取苯甲酸苯酯适量，加正己烷制成每1mL含含8mg的溶液，的溶液，作为内标溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各作为内标溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各1mL，摇匀，吸取摇匀，吸取1L，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。35种类种类 衍生化目的衍生化目的 反应要求反应要求

24、提高检测提高检测的灵敏度的灵敏度改善色谱改善色谱分离效果分离效果u反应要求反应要求不苛刻，且不苛刻，且迅速定量迅速定量u单一衍生单一衍生化产物，副化产物，副产物不干扰产物不干扰u衍生化试衍生化试剂易得、通剂易得、通用性好用性好高高效效液液相相衍生化方法衍生化方法u在线在线u离线离线柱前柱前柱后柱后紫外衍紫外衍生化生化荧光衍荧光衍生化生化非对映非对映衍生化衍生化36例例16，HPLC法测定阿胶中氨基酸的含量法测定阿胶中氨基酸的含量对照品溶液的制备对照品溶液的制备：取：取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、品、丙氨酸对照品、L-羟脯氨酸对照品适量，精密称定，羟

25、脯氨酸对照品适量，精密称定，加加0.1mol/L盐酸溶液制成每盐酸溶液制成每1mL分别含分别含L-羟脯氨酸羟脯氨酸80g、甘氨酸甘氨酸0.16mg、丙氨酸、丙氨酸70g、L-脯氨酸脯氨酸0.12mg的混合溶的混合溶液，即得。液，即得。供试品溶液的制备供试品溶液的制备：取本品粗粉约：取本品粗粉约0.25g，精密称定，置，精密称定，置25mL量瓶中，加量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液盐酸溶液20mL，超声处理，超声处理（功率（功率500W，频率，频率40Hz）30分钟，放冷，加分钟，放冷，加0.1mol/L盐盐酸溶液至刻度，摇匀。精密量取酸溶液至刻度，摇匀。精密量取2mL，置，置5mL安瓿中，安

26、瓿中，加盐酸加盐酸2mL，150水解水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，小时，放冷，移至蒸发皿中，用水用水10mL分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解，转移至盐酸溶液溶解，转移至25mL量瓶中，加量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。37精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5mL，分别，分别置置25mL量瓶中，各加量瓶中，各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯（异硫氰酸苯酯（PITC）的乙腈溶液的乙腈溶液2.5mL，1mol/L三乙胺的乙腈溶液三乙胺的乙

27、腈溶液2.5mL，摇匀，室温放置摇匀，室温放置1小时后，加小时后，加50%乙腈至刻度，摇匀。乙腈至刻度，摇匀。取取10mL，加正己烷，加正己烷10mL，振摇，放置，振摇，放置10分钟，取下分钟，取下层溶液，过滤，取续滤液，即得。层溶液，过滤，取续滤液，即得。测定法：测定法：分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各品溶液各5L，注入液相色谱仪，测定，即得。，注入液相色谱仪，测定，即得。38第六节不同类型中药样品的第六节不同类型中药样品的预处理特点预处理特点u固体中药样品的预处理特点固体中药样品的预处理特点u半流体中药样品的预处理特点半流体中药样品的预处

28、理特点u液体中药样品的预处理特点液体中药样品的预处理特点396.1 6.1 固体中药样品的预处理特点固体中药样品的预处理特点样品样品中药材中药材/ /饮饮片片丸剂丸剂特点特点待检成分存在待检成分存在于细胞中，细于细胞中，细胞壁坚硬，成胞壁坚硬，成分不易溶出分不易溶出蜜丸中有蜂蜜蜜丸中有蜂蜜干扰干扰方法方法粉碎粉碎(2-4#筛筛)超声处理或超声处理或加热回流加热回流加加定量硅藻土定量硅藻土1:0.52（g/g）稀盐酸浸稀盐酸浸泡除泡除铁离子铁离子40例天王补心丸中五味子的含量测定例天王补心丸中五味子的含量测定【处方处方】丹参丹参 当归当归 石菖蒲石菖蒲 党参党参 茯苓茯苓 五味子等五味子等 取重

29、量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取适量，取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取适量，精密称定，精密加入两倍量的硅藻土，研匀，取约精密称定，精密加入两倍量的硅藻土，研匀，取约4.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞，称定重量，超声处理（功率，密塞，称定重量，超声处理（功率180W，频率频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。416.1 6.1 固体中药样品的预处理特点固体中药样品的预处理特点样品样品片剂片剂颗

30、粒剂颗粒剂特点特点赋形剂赋形剂（水水溶性溶性），），饮饮片细粉片细粉多数经提取、多数经提取、纯化，但有纯化，但有糖糖/糊精等辅糊精等辅料干扰料干扰方法方法粉碎粉碎过筛过筛(去去糖衣糖衣)选择适宜的选择适宜的溶剂溶剂注意注意提取提取溶剂溶剂的渗透性的渗透性提取液杂质多提取液杂质多时需精制时需精制42例复方丹参片中丹参、冰片的鉴别例复方丹参片中丹参、冰片的鉴别【处方处方】丹参丹参 三七三七 冰片冰片取本品取本品5片，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚片，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10mL，超声处理，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯乙酸乙酯2mL使溶解，作为供试

31、品溶液。使溶解，作为供试品溶液。 例双黄连颗粒中金银花、黄芩的鉴别例双黄连颗粒中金银花、黄芩的鉴别【处方处方】金银花金银花 黄芩黄芩 连翘连翘取本品取本品1g，加，加75%乙醇溶液乙醇溶液10mL，摇匀，置水，摇匀，置水浴中加热振摇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。浴中加热振摇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。436.1 6.1 固体中药样品的预处理特点固体中药样品的预处理特点样品样品散散剂剂栓栓剂剂特点特点剧毒成分和贵重剧毒成分和贵重药味成分药味成分成分在成分在饮片组织饮片组织中，分布不均匀中，分布不均匀注意注意取取样代表性样代表性基质干扰的基质干扰的去除去除方法方法可用显微鉴别可用显微鉴别

32、冷浸冷浸/热回流热回流/连续回流连续回流/超声超声必要时需精制必要时需精制高低温度法高低温度法硅藻土拌样提硅藻土拌样提取法取法酸碱性变化法酸碱性变化法44例例 双黄连栓中金银花、黄芩的鉴别双黄连栓中金银花、黄芩的鉴别【处方处方】金银花金银花 黄芩黄芩 连翘连翘 取本品取本品1粒，加水粒，加水20mL，置温水浴中，用，置温水浴中，用10%氢氧化钠氢氧化钠溶液调节溶液调节pH值至值至7.07.5，使熔化，置冷处使基质凝固，使熔化，置冷处使基质凝固，滤过，取滤液滤过，取滤液10mL，加无水乙醇，加无水乙醇4mL，至水浴中振摇数分，至水浴中振摇数分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。钟，放置，取上清液作

33、为供试品溶液。例例 九分散中士的宁的含量测定九分散中士的宁的含量测定【处方处方】马钱子粉马钱子粉 麻黄麻黄 乳香（制）乳香（制） 没药（制）没药（制） 取本品约取本品约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加三氯，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加三氯甲烷甲烷20mL与浓氨试液与浓氨试液1mL，轻轻摇匀，称重，于室温放置，轻轻摇匀，称重，于室温放置24小时，再称重，补足三氯甲烷减失的重量，充分振摇，小时，再称重，补足三氯甲烷减失的重量，充分振摇，滤过。精密量取续滤液滤过。精密量取续滤液10mL，用硫酸溶液（，用硫酸溶液（3100）分次）分次提取至生物碱提尽，合并硫酸液，加浓氨试液使呈碱性，提取至生

34、物碱提尽，合并硫酸液，加浓氨试液使呈碱性，用三氯甲烷分次提取，合并三氯甲烷液，蒸干，精密加三用三氯甲烷分次提取，合并三氯甲烷液，蒸干，精密加三氯甲烷氯甲烷5mL使残渣溶解，作为供试品溶液。使残渣溶解，作为供试品溶液。456.1 6.1 固体中药样品的预处理特点固体中药样品的预处理特点样品样品胶囊剂胶囊剂滴丸滴丸特点特点硬胶囊剂硬胶囊剂应倾出应倾出全部内容物全部内容物软胶囊剂应用提软胶囊剂应用提取溶剂洗涤囊壳取溶剂洗涤囊壳基质干扰的基质干扰的去除去除方法方法可用显微鉴别可用显微鉴别冷浸冷浸/热回流热回流/连续回流连续回流/超声超声必要时需精制必要时需精制高低温度法高低温度法硅藻土拌样提硅藻土拌样

35、提取法取法酸碱性变化法酸碱性变化法46例复方丹参滴丸中丹参的鉴别例复方丹参滴丸中丹参的鉴别【处方处方】丹参丹参 三七三七 冰片冰片 取本品取本品15丸，置离心管中，加水丸，置离心管中，加水1mL和稀盐酸和稀盐酸2滴，振摇滴，振摇使溶解，加入乙酸乙酯使溶解，加入乙酸乙酯3mL，振摇，振摇1分钟后离心分钟后离心2分钟，取分钟，取上清液作为供试品溶液。上清液作为供试品溶液。例藿香正气软胶囊中苍术的鉴别例藿香正气软胶囊中苍术的鉴别【处方处方】苍术苍术 陈皮陈皮 厚朴厚朴 白芷白芷 茯苓茯苓 大腹皮大腹皮 生半夏生半夏 甘草甘草浸膏等浸膏等取本品取本品4粒的内容物，加硅藻土粒的内容物，加硅藻土1g，研匀

36、，加环己烷，研匀，加环己烷20mL，超声处理，超声处理15分钟，过滤，滤液低温蒸干，残渣加分钟，过滤，滤液低温蒸干，残渣加正己烷正己烷2mL使溶解，作为供试品溶液。使溶解，作为供试品溶液。476.2 6.2 半流体中药样品的预处理特点半流体中药样品的预处理特点样品样品煎膏剂煎膏剂浸膏剂浸膏剂特点特点炼蜜或糖干扰炼蜜或糖干扰的去除的去除杂质相对较杂质相对较少少方法方法加适量惰性材料，加适量惰性材料，低温烘干后，按低温烘干后，按固体样品处理固体样品处理稀释后，按液体稀释后，按液体样品处理样品处理法法个别个别可稀释后可稀释后直接测定直接测定稀释后提取法、稀释后提取法、回流提取法及回流提取法及柱色谱分

37、离法柱色谱分离法48例阿胶三宝膏中黄芪的含量测定例阿胶三宝膏中黄芪的含量测定【处方处方】阿胶阿胶 大枣大枣 黄芪黄芪 取本品取本品10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入等量，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入等量的硅藻土，拌匀，在的硅藻土，拌匀，在60烘干（适时搅拌），放冷，精烘干（适时搅拌），放冷，精密加入甲醇密加入甲醇100mL，称定重量，超声处理（功率，称定重量，超声处理（功率250W，频率频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL，蒸干，蒸干，残渣加水残渣加水25

38、mL使溶解，用水饱和的正丁醇提取使溶解，用水饱和的正丁醇提取4次，每次，每次次25mL，合并正丁醇液，正丁醇液用氨试液洗涤，合并正丁醇液，正丁醇液用氨试液洗涤2次，次，每次每次25mL，合并氨试液，氨试液再用水饱和的正丁醇，合并氨试液，氨试液再用水饱和的正丁醇25mL提取，合并正丁醇提取液，回收正丁醇至干，残渣提取，合并正丁醇提取液，回收正丁醇至干，残渣加甲醇适量使溶解并转移至加甲醇适量使溶解并转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。49例刺五加水浸膏浸出物测定例刺五加水浸膏浸出物测定【处方处方】刺五加刺五加取本品

39、取本品2.5g，精密称定，置，精密称定，置100mL具塞锥形瓶具塞锥形瓶中，精密加水中，精密加水25mL使溶散（必要时以玻璃棒搅使溶散（必要时以玻璃棒搅拌使溶散），再精密加水拌使溶散），再精密加水25mL冲洗瓶壁及玻璃冲洗瓶壁及玻璃棒，密塞，称定重量，超声处理棒，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液精密量取续滤液25mL，置己干燥至恒重的蒸发，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥干燥3小时，置小时，置干燥器中冷却干燥器中冷却30分钟，迅

40、速精密称定重量。分钟，迅速精密称定重量。506.2 6.2 半流体中药样品的预处理特点半流体中药样品的预处理特点样品样品凝胶剂凝胶剂特点特点基质干扰的基质干扰的去除去除方法方法根据根据水溶性水溶性/油溶性油溶性基质基质性质性质差异差异，参照栓剂预参照栓剂预处理方法处理方法516.3 6.3 液体中药样品的预处理特点液体中药样品的预处理特点样品样品合剂合剂/ /口服口服液液酒剂酒剂/酊剂酊剂/流浸膏剂流浸膏剂特点特点粘度粘度大，需净大，需净化化杂质相对较杂质相对较少少方法方法液液-液萃取法液萃取法/柱色谱法柱色谱法调调酸碱性酸碱性后再后再萃取萃取个别个别可直接测可直接测或或加热蒸去乙加热蒸去乙醇

41、，然后再用醇，然后再用适当的有机溶适当的有机溶剂抽提剂抽提/柱层析柱层析52例藿香正气水中甘草的鉴别例藿香正气水中甘草的鉴别【处方处方】苍术苍术 陈皮陈皮 厚朴（姜制）厚朴（姜制） 白芷白芷 茯苓茯苓 甘草浸膏等甘草浸膏等取本品取本品30mL，蒸至无醇味，用乙醚振摇提，蒸至无醇味，用乙醚振摇提取取2次，每次次，每次10 mL，弃去乙醚液，用正丁醇，弃去乙醚液，用正丁醇振摇提取振摇提取3次，每次次，每次10mL，合并正丁醇提取，合并正丁醇提取液，用水洗涤液，用水洗涤2次，每次次，每次10mL，弃去水液，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶液正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶液2mL使溶解，使溶解，作为供

42、试品溶液。作为供试品溶液。536.3 6.3 液体中药样品的预处理特点液体中药样品的预处理特点样品样品注射剂注射剂糖浆剂糖浆剂特点特点杂质相对较杂质相对较少少糖糖干扰的去干扰的去除除方法方法HPLC可直接测可直接测TLC需需液液-液萃液萃取法取法/柱色谱法柱色谱法净化净化液液-液萃取液萃取（调（调pH值）值）蒸馏蒸馏柱层析柱层析54例例 注射用双黄连（冻干）中金银花的含量测定注射用双黄连（冻干）中金银花的含量测定【处方处方】连翘连翘 金银花金银花 黄芩黄芩 取本品取本品60mg，精密称定，置，精密称定，置50mL棕色量瓶中，用水溶解棕色量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。并稀释至刻度，摇

43、匀，即得。例小儿止咳糖浆中氯化铵的含量测定例小儿止咳糖浆中氯化铵的含量测定【处方处方】甘草流浸膏甘草流浸膏 桔梗流浸膏桔梗流浸膏 氯化铵氯化铵 橙皮酊橙皮酊用内容量移液管精密量取本品用内容量移液管精密量取本品10mL，置凯氏烧瓶中，用，置凯氏烧瓶中，用水冲洗移液管内壁，洗液并入烧瓶中，加水水冲洗移液管内壁，洗液并入烧瓶中，加水250mL，摇匀，摇匀，加玻璃珠数粒，再加加玻璃珠数粒，再加20%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液10mL，立即用氮气，立即用氮气球将烧瓶与冷凝管连接，冷凝管的尖端浸入球将烧瓶与冷凝管连接，冷凝管的尖端浸入4%硼酸溶液硼酸溶液50mL的液面下，加热的液面下，加热蒸馏蒸馏，至，至2

44、/3的溶液馏出时，将冷凝管的溶液馏出时，将冷凝管提出接近液面，让蒸汽冲洗提出接近液面，让蒸汽冲洗1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏，馏出液加甲基红馏，馏出液加甲基红-溴甲酚绿混合指示液溴甲酚绿混合指示液10滴，用硫酸滴滴，用硫酸滴定液（定液（0.05mol/L）滴定。）滴定。556.4 6.4 外用膏剂的预处理特点外用膏剂的预处理特点样品样品软膏剂软膏剂膏药膏药特点特点基质干扰的基质干扰的去除去除易溶于三氯易溶于三氯甲烷甲烷基质干基质干扰的去除扰的去除方法方法滤除基质法滤除基质法提取分离法提取分离法灼烧法灼烧法离心法离心法三氯甲烷三氯甲烷去基去基质质溶剂提取法溶剂提取法5

45、6例马应龙八宝眼膏中冰片的鉴别例马应龙八宝眼膏中冰片的鉴别【处方处方】煅炉甘石煅炉甘石 琥珀琥珀 人工麝香人工麝香 人工牛黄人工牛黄 珍珠珍珠 冰片等冰片等取本品取本品2g，加乙醇，加乙醇5mL，置水浴上加热使其融，置水浴上加热使其融化后取出，搅拌化后取出，搅拌5分钟，在冰浴中冷却，滤过，滤分钟，在冰浴中冷却，滤过，滤液作为供试品溶液。液作为供试品溶液。例拔毒膏中樟脑的鉴别例拔毒膏中樟脑的鉴别【处方处方】金银花金银花 连翘连翘 大黄大黄 桔梗桔梗 地黄地黄 樟脑等樟脑等取本品取本品2.5g，剪碎，加乙醇，剪碎，加乙醇10mL，超声处理，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。分钟，滤过，滤

46、液作为供试品溶液。576.4 6.4 外用膏剂的预处理特点外用膏剂的预处理特点样品样品贴膏贴膏剂剂特点特点基质干扰的基质干扰的去除去除方法方法溶剂提取溶剂提取58例舒康贴膏的鉴别例舒康贴膏的鉴别【处方处方】山楂核精山楂核精剪取本品剪取本品7cm20cm，除去盖衬，平展贴于医，除去盖衬，平展贴于医用纱布上，剪切成小片，置具塞锥形瓶中，加入用纱布上，剪切成小片，置具塞锥形瓶中，加入5%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液40mL，超声处理，超声处理30分钟，放冷，分钟，放冷，倾出液体，边振摇边滴加盐酸，调节倾出液体，边振摇边滴加盐酸，调节pH值至值至56，转移置转移置500mL圆底烧瓶中，连接挥发油测定器，圆

47、底烧瓶中，连接挥发油测定器，自测定器上端加水充满刻度部分，并溢流入烧瓶自测定器上端加水充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加乙酸乙酯为止，再加乙酸乙酯1mL，微沸回流，微沸回流30分钟，放分钟，放冷，分取乙酸乙酯层，作为供试品溶液。冷，分取乙酸乙酯层，作为供试品溶液。59样品样品气雾剂气雾剂/喷喷雾雾剂剂特点特点溶液型样品溶液型样品较纯净较纯净混悬型样品，混悬型样品，取样前应振取样前应振摇以保证取摇以保证取样的均匀性样的均匀性方法方法超声法超声法等等6.56.5气雾剂和喷雾剂的预处理特点气雾剂和喷雾剂的预处理特点60例例 麝香祛痛气雾剂中樟脑、薄荷脑、冰片的含量测定麝香祛痛气雾剂中樟脑、薄荷脑、

48、冰片的含量测定 【处方处方】人工麝香人工麝香 红花红花 樟脑樟脑 独活独活 冰片冰片 龙血竭龙血竭 薄荷薄荷脑脑 地黄等地黄等 取本品，除去盖帽，冷却至取本品，除去盖帽，冷却至5，在铝盖上钻一小，在铝盖上钻一小孔，插入连有干燥橡皮管的注射针头（勿与药液面接孔，插入连有干燥橡皮管的注射针头（勿与药液面接触），橡皮管另一端放入水中，待抛射剂缓缓排除后，触），橡皮管另一端放入水中，待抛射剂缓缓排除后，除去铝盖，精密量取药液除去铝盖，精密量取药液1mL，置，置50mL量瓶中，精量瓶中，精密加入内标溶液密加入内标溶液5mL，加无水乙醇至刻度，摇匀，作，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。为供试品溶液。