大孔吸附树脂分离技术课件.pptx
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- 吸附 树脂 分离 技术 课件
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1、八、八、 大孔吸附树脂分离技术大孔吸附树脂分离技术1、什么是大孔吸附树脂分离技术?、什么是大孔吸附树脂分离技术?2、什么是大孔吸附树脂?、什么是大孔吸附树脂?一、先提两个问题?一、先提两个问题?大孔吸附树脂吸附分离技术大孔吸附树脂吸附分离技术是以大孔吸附树脂为吸附剂,通过物理吸附从是以大孔吸附树脂为吸附剂,通过物理吸附从中药及其复方提取液中有选择性地吸附其中的有效部分,去除无效部分的一种中药及其复方提取液中有选择性地吸附其中的有效部分,去除无效部分的一种提取纯化的新工艺,可以达到分离、富集中药有效部位或有效成分的目的。提取纯化的新工艺,可以达到分离、富集中药有效部位或有效成分的目的。大孔吸附树
2、脂(大孔吸附树脂(MacroporousMacroporous Resin Resin,MRMR)是)是20世纪世纪60年代发展起来的、年代发展起来的、继离子交换树脂之后的一类新型分离材料,是一类没有可解离基团,具有多孔继离子交换树脂之后的一类新型分离材料,是一类没有可解离基团,具有多孔结构,不溶于水的固体高分子物质。结构,不溶于水的固体高分子物质。性状:白色、乳白色至微黄色颗粒粒度:2060目。稳定性:不溶于水、酸、碱及有机溶剂,加热不溶,可在150以下使用。含水量:4075%。 1.1 主主要理化性质要理化性质1.2 关于大孔关于大孔大孔吸附树脂是一种高分子聚合物,由聚合单体、交联大孔吸附
3、树脂是一种高分子聚合物,由聚合单体、交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成以后,致孔剂被去除,在树脂中留下了大大聚合物形成以后,致孔剂被去除,在树脂中留下了大大小小、形态各异、互相贯通的孔穴。小小、形态各异、互相贯通的孔穴。孔孔形状形状是不规则的,将其看作近似圆形,其直径称为是不规则的,将其看作近似圆形,其直径称为孔孔径径。一般所说的吸附树脂的孔径都是平均孔径。一般所说的吸附树脂的孔径都是平均孔径。引申大孔吸附树脂的分类大孔吸附树脂的分类1、非极性、非极性MR:分子上不存在正负电荷相对集中:分子上不存在正负电荷相对集中2、中等
4、极性、中等极性MR:存在酯基一类的基团:存在酯基一类的基团3、极性、极性MR:存在酰胺基、亚砜、腈基等极性较大的基:存在酰胺基、亚砜、腈基等极性较大的基团团4、强极性、强极性MR:存在吡啶基、氨基、氮氧基团等强极性:存在吡啶基、氨基、氮氧基团等强极性基团基团引申1.3 关于吸附关于吸附吸附作用吸附作用内部分子之间的相互作用均等;表面分子有一面没有内部分子之间的相互作用均等;表面分子有一面没有受力;这部分分子存在吸引其他分子的剩余力,从而受力;这部分分子存在吸引其他分子的剩余力,从而产生吸附作用。产生吸附作用。该吸附力可从溶液中吸附其他物质;被吸附的分子同该吸附力可从溶液中吸附其他物质;被吸附的
5、分子同时受到吸附剂表面的吸附力和溶剂的脱吸附力;一段时受到吸附剂表面的吸附力和溶剂的脱吸附力;一段时间之后,建立起吸附平衡。时间之后,建立起吸附平衡。化学吸附化学吸附物理吸附物理吸附比表面积比表面积比表面积比表面积=表面积表面积/质量质量 单位单位m2/g树脂颗粒的外表面积很小,一般在树脂颗粒的外表面积很小,一般在0.1 m2/g左右,但左右,但内部孔洞的表面积很大,可达内部孔洞的表面积很大,可达500-1000 m2/g ,这是,这是树树脂良好吸附的基础脂良好吸附的基础。二、二、吸附原理吸附原理大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料。分离
6、材料。它的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结果。它的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结果。分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。因此,有机化合物根据其分子量的大小及与大孔因此,有机化合物根据其分子量的大小及与大孔吸附树脂吸附力的不同,在大孔吸附树脂柱上实吸附树脂吸附力的不同,在大孔吸附树脂柱上实现分离。现分离。 快写快写笔记笔记树脂孔径较大、树脂孔径较大、比表面积越大,比表面积越大,吸附量越大。吸附量越大。三、吸附规律三、吸附规律 遵从类似物质吸附类似物的遵从类似物质吸附类似物的“相似相容相似相容”原则原则 非极性非极性MR宜于从极性溶剂中吸附非极
7、性物质;宜于从极性溶剂中吸附非极性物质; 强极性强极性MR宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质;宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质; 中等极性中等极性MR,不但能从非极性溶液中吸附极性物质,不但能从非极性溶液中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。也能从极性溶液中吸附非极性物质。四、分离规律四、分离规律 分子量相似的成分分子量相似的成分 极性越小,吸附能力越强,则越难洗脱下来;极性越小,吸附能力越强,则越难洗脱下来; 极性越大,吸附能力越弱,则越易洗脱下来。极性越大,吸附能力越弱,则越易洗脱下来。 极性相似的成分极性相似的成分 分子量越大,越易洗脱下来。分子量越大,越易洗脱下来。六、大孔吸附树脂
8、柱色谱的操作流程六、大孔吸附树脂柱色谱的操作流程6.1 认识一下大孔吸附树脂技术的基本装置认识一下大孔吸附树脂技术的基本装置 A 层析柱 B 部份收集器恒流泵恒流泵 A 前面 B 上面装置的连接装置的连接药液药液水水洗脱剂洗脱剂再生剂再生剂分段收集分段收集检测器检测器/ /过程控制器过程控制器操作流操作流程程树脂树脂预处理预处理上样上样吸附吸附洗脱洗脱收集洗脱液收集洗脱液回收、浓回收、浓缩缩干燥干燥成品成品 操作步操作步骤骤树脂的预处理树脂的预处理预处理的目的预处理的目的:为了保证制剂最后用药安全,提高树:为了保证制剂最后用药安全,提高树脂洁净度。树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂,脂洁净度。
9、树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂,分散剂和防腐剂对人体有害。分散剂和防腐剂对人体有害。主要步骤主要步骤用水除去水溶性杂质用水除去水溶性杂质用有机溶剂除去脂溶性杂质用有机溶剂除去脂溶性杂质再用吸附介质除去残留的其它溶剂,以免影响树脂再用吸附介质除去残留的其它溶剂,以免影响树脂的吸附量的吸附量乙醇,浸泡乙醇,浸泡24h24h充分溶胀充分溶胀湿法装柱湿法装柱乙醇清洗、检测乙醇清洗、检测水洗、检测水洗、检测准备上样准备上样预处理的具体方法预处理的具体方法方法方法1 1乙醇检测:洗至流乙醇检测:洗至流出液与等量水混合出液与等量水混合不呈白色浑浊为止不呈白色浑浊为止水洗检测:无醇味水洗检测:无醇味且水液
10、澄清且水液澄清p乙醇与水交替洗脱乙醇与水交替洗脱2-3次次p洗脱剂用量为树脂体积的洗脱剂用量为树脂体积的2-3倍倍p最终以水洗脱最终以水洗脱预处理的具体方法预处理的具体方法方法方法2 2 乙醇浸泡乙醇浸泡24h用乙醇洗至流出液与水用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊不浑浊用水洗至无醇味用水洗至无醇味5%HCl通过树脂柱,浸泡通过树脂柱,浸泡2-4h水洗至中性水洗至中性2%NaOH通过树脂柱,浸泡通过树脂柱,浸泡2-4h水水洗至中性,备用。洗至中性,备用。 检查:取水洗脱液检查:取水洗脱液100ml,水浴蒸干后,加入,水浴蒸干后,加入12ml乙醇溶解,滴加水到乙醇溶液中,溶液中无白色浑乙醇溶解,滴加
11、水到乙醇溶液中,溶液中无白色浑浊现象。浊现象。预处理的具体方法预处理的具体方法方法方法3 3 树脂与有机溶剂一起在水浴上回流,直到洗涤液树脂与有机溶剂一起在水浴上回流,直到洗涤液加水不显浑浊为止,最后用水洗掉所用有机溶剂,加水不显浑浊为止,最后用水洗掉所用有机溶剂,备用。备用。 操作步操作步骤骤树脂的装柱树脂的装柱 通常以水为溶剂湿法装柱通常以水为溶剂湿法装柱 玻璃柱底部放少量的脱脂棉,厚度玻璃柱底部放少量的脱脂棉,厚度1-2cm 树脂柱中加少量水,树脂中也加入少量水,搅拌均匀后树脂柱中加少量水,树脂中也加入少量水,搅拌均匀后一次性倒入保持垂直的柱中,倾倒树脂的同时,打开柱一次性倒入保持垂直的
12、柱中,倾倒树脂的同时,打开柱底部的阀门,让柱中水流出,树脂自然沉降。底部的阀门,让柱中水流出,树脂自然沉降。 最后在柱床顶部加一层脱脂棉。最后在柱床顶部加一层脱脂棉。忌:忌:1、树脂和水分几次加入、树脂和水分几次加入 2、干柱、干柱l 将将样品溶于少量水中样品溶于少量水中,须为澄清溶液。预先沉淀、滤,须为澄清溶液。预先沉淀、滤过处理,过处理,pH调节,使部分杂质在处理过程中除去,以调节,使部分杂质在处理过程中除去,以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。l 将柱中水放至接近柱床平面,将样品液以将柱中水放至接近柱床平面,将样品液以一定的流速一定的流速加到柱的上端进行吸加
13、到柱的上端进行吸附,一边从柱中放出原有溶剂。附,一边从柱中放出原有溶剂。注意控制流速。注意控制流速。 操作步操作步骤骤上样上样先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多极性或水溶性大的强极性杂质(多糖或无机盐)然后用所选洗脱剂进行洗脱。一般是醇-水系统,逐渐增加醇的浓度。检测:洗脱的时候同时配合理化反应或薄层色谱检测,相同者合并。流速:流速过快,载样量少;分离效果差;速度慢,载样量大,分离效果好,实验周期长。一般1.5BV/h为佳。 操作步操作步骤骤解吸(洗脱)解吸(洗脱)对非极性对非极性MR:洗脱剂极性越小,洗脱能力越强:洗脱剂极性越小,洗脱能力越强极性极性MR:极性较强的溶剂洗脱能力强:极
14、性较强的溶剂洗脱能力强酸性化合物:碱解吸酸性化合物:碱解吸碱性化合物:酸解吸碱性化合物:酸解吸 再生的目的:除去洗脱后残留的强吸附性杂质,以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。 简单再生的方法:一般是用无水乙醇或95%乙醇洗脱至无色后,树脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇,可用于相同植物成分的分离。 强化再生:若树脂颜色变深,可试用或稀酸(先浸泡、再淋洗,2-5盐酸,5-7BV )+稀碱(先浸泡、再淋洗,2-5NaOH,5-7BV)溶液清洗,最后水洗至中性。 操作步骤操作步骤再生再生注意:再生后树脂可反复进行使用,若停止注意:再生后树脂可反复进行使用,若停止不用时间过长,可用大于不用时间过
15、长,可用大于10%的的NaCl溶液溶液浸泡,以免细菌在树脂中繁殖。浸泡,以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂,当其吸附量下降一般纯化某一品种的树脂,当其吸附量下降30%以上不宜再使用。以上不宜再使用。分离的工艺一般经验分离的工艺一般经验工序工序流流 速速流流 量量备备 注注填充填充 逆流洗脱逆流洗脱 除去小粒子及破碎树脂除去小粒子及破碎树脂前处理前处理SV=1- -55- -10BV用(含水)乙醇等进行洗脱用(含水)乙醇等进行洗脱水洗脱水洗脱SV=1- -53- -4BV必要时根据吸附剂的必要时根据吸附剂的PH值使用缓冲液值使用缓冲液吸附吸附SV=0.5- -3根据吸附量根据吸附量应在
16、吸附容量以下应在吸附容量以下水洗水洗SV=1- -50.5- -1BV将吸附液洗出将吸附液洗出溶出溶出SV=0.5- -32- -10BV乙醇丙酮等的(含水)溶液溶出酸、碱、缓冲液乙醇丙酮等的(含水)溶液溶出酸、碱、缓冲液等等 调节调节pH值或两者并用使有效成分溶出值或两者并用使有效成分溶出水洗脱水洗脱SV=1- -53- -4BV必要时根据吸附液的必要时根据吸附液的PH值应用缓冲液值应用缓冲液再生再生SV=0.5- -33- -4BV多次应用乙醇,丙酮,碱多次应用乙醇,丙酮,碱+乙醇等溶剂乙醇等溶剂水洗脱水洗脱SV=1- -53- -4BV碱再生后加入酸中和碱再生后加入酸中和七、大孔吸附树脂
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