第01章仪器分析绪论课件.ppt

1、 仪器分析绪论v 色谱分析（气相色谱、液相色谱）v 紫外-可见吸收光谱v 红外吸收光谱v 期末考试（第十七周后）分析化学的地位分析化学的地位仪器分析课程特点仪器分析课程特点v涉及多种的仪器分析方法v各种仪器的工作原理有较大的区别v依据授课时间及大纲要求，课程着重于方法原理就介绍，数学推导及运算相对较少v注意与物理化学课程内容相结合什么是仪器分析？ v仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化及其变化来获取物质的化学组成、成分含量

2、及化学结构等信息的一类方法学结构等信息的一类方法 这些方法一般都有这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础独立的方法原理及理论基础v 仪器分析的最主要的功能是人类五官感触的延伸v 人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大，而获得感知v 小型化集成化（芯片）、多功能化（联用技术）和高稳定、高灵敏度检测是仪器分析发展的最高境界仪器分析的特点仪器分析的特点 v是科学技术发展的需要、必然，也是科学技术发是科学技术发展的需要、必然，也是科学技术发展的结晶展的结晶 v不少学科的发展对分析化学提出了更高的要求，不少学科的发展对分析化学提出了更高的要求，如微量或痕量分析，无损分析

3、，形态分析等如微量或痕量分析，无损分析，形态分析等分析科学分析科学中药复杂体系中药复杂体系大气海洋环境大气海洋环境生命过程研究生命过程研究国家安全国家安全基础理论研究基础理论研究医药食品安全保障医药食品安全保障现代分析科学发展前沿现代分析科学发展前沿分析科学分析科学大分子大分子小分子、单分子小分子、单分子精确化精确化模糊化模糊化仪器分析的三次巨大变革仪器分析的三次巨大变革 分析天平的发明分析天平的发明 溶液理论的建立（四大平衡的建立）溶液理论的建立（四大平衡的建立） 第二次世界大战前后的科学技术第二次世界大战前后的科学技术 物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基础物理学和电子技术的发展为仪器

4、分析奠定了基础 计算机的发明：尤其微型计算的发展，给仪器分析带来计算机的发明：尤其微型计算的发展，给仪器分析带来 全新的革命全新的革命技术发展技术发展Problem OrientedGLP Lab现场实验室现场实验室便携式便携式 分析仪器分析仪器集成系统集成系统发展创新仪器发展创新仪器食品安全和毒品等食品安全和毒品等人才培养人才培养有创造性有创造性独立性独立性综合素质综合素质献身精神献身精神恐怖袭击恐怖袭击不法污染排放不法污染排放室内装修污染，食品安全情况。据监测，据监测，20日日7时，在吉林界内的第二松花江汇入我省界第一个监测断面即肇时，在吉林界内的第二松花江汇入我省界第一个监测断面即肇源断

5、面开始检出苯超标，表明污染带前锋已达我省。源断面开始检出苯超标，表明污染带前锋已达我省。20日日16时肇源断面硝基时肇源断面硝基苯也开始超标，苯也开始超标，21日日9时，硝基苯超标时，硝基苯超标29.1倍，较高浓度污染带约倍，较高浓度污染带约80公里，流公里，流经持续时间为经持续时间为40小时左右。另据松辽委小时左右。另据松辽委21日函报，日函报，19日日21时污染团进入省界时污染团进入省界缓冲区，苯超标缓冲区，苯超标2.5倍，硝基苯超标倍，硝基苯超标103.6倍。目前污染带已通过肇源断面，正倍。目前污染带已通过肇源断面，正在向下游移动。据最新监测结果报告，距四方台哈尔滨市取水口在向下游移动。

6、据最新监测结果报告，距四方台哈尔滨市取水口73公里的三公里的三家子断面，家子断面，23日日4时监测硝基苯超标时监测硝基苯超标28.56倍。倍。 突发污染突发污染海洋海洋污污染与赤潮染与赤潮建建 莲莲甘甘 草草丹丹 参参枸枸 杞杞植物提取物已经不断提供作为药源和饮食补充源的多样性和重要性. 对于植物提取物中的化学组分的鉴定能力一直是天然产物领域中备受关注的课题. 植物鉴定的典型步骤包括化学组份的正性鉴定及其定量测定. 当然,植物鉴定的最终目的是从植物中得到纯化合物. 通常, 纯标样是不存在的.生长于世界各地的红三叶草, Trifolium pratense L.,可以用作人类的健康食品. 其具生

7、物活性的一组组分是异黄酮. 异黄酮受关注是由于它具有一些药用特性,例如用作防癌的抗氧化剂以及在激素取代疗法中补充雌激素.东海岸0.005.0010.0015.0020.0025.0030.0035.0040.00OHHOOOOMeHOOOOMeGlu-OOOOMeHOOORelative abundance100%OHOOOHOH芒柄花苷(刺芒柄花素-7-O-葡糖苷)大豆黄素印度黄檀苷刺芒柄花素美迪紫檀素鸡豆黄素 A*染料木素OMeOHHOOO西海岸芒柄花苷(刺芒柄花素-7-O-葡糖苷)大豆黄素刺芒柄花素美迪紫檀素Relative abundance100%*染料木素鸡豆黄素 A印度黄檀苷0.

8、005.0010.0015.0020.0025.0030.0035.0040.00MinutesMinutes+Injection PlateCollection BedLC/MS/MS &自动纯化系统苏丹红苏丹红I（Sudan I）的化学名称为）的化学名称为1-苯基偶氮苯基偶氮-2-萘酚萘酚(1- phenylazo-2- naphthalenol)，分子结构式为，分子结构式为C6H5=NC10H6OH，分子量，分子量248.28；苏丹红苏丹红II（Sudan II）化学名称为）化学名称为1-(2,4-二甲基苯二甲基苯)偶氮偶氮-2-萘酚萘酚(1-(2,4-dimethylphenyl)az

9、o-2-naphthalenol)；苏丹红；苏丹红III（Sudan III）化学名称）化学名称为为1-4-(苯基偶氮苯基偶氮)苯基苯基 偶氮偶氮-2-萘酚萘酚(1-4-(phenylazo)phenylazo-2-naphthalenol)；苏丹红苏丹红IV（Sudan IV）化学名称）化学名称1-2-甲基甲基-4-(2-甲基苯甲基苯)偶氮偶氮苯基苯基偶偶氮氮-2-萘酚萘酚(1-2-methyl-4-(2-methylphenyl)azophenylazo-2-naphthalenol)。苏丹红事件苏丹红事件孔雀石孔雀石绿绿事件事件传统分析方法传统分析方法MovingAnalysisv灵敏度

10、高，检出限低灵敏度高，检出限低v 选择性好选择性好 v 操作简便操作简便,分析速度快分析速度快,易于实现自易于实现自动化动化 v 相对误差一般较大相对误差一般较大v 价格一般来说比教昂贵价格一般来说比教昂贵仪器分析的分类仪器分析的分类 v 光学分析法光学分析法 以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法 原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外吸收光谱法、红外吸收光谱法原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外吸收光谱法、红外吸收光谱法v 电化学分析法电化学分析法 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法依据物质在溶液中的电化学性质而建立

11、的分析方法 电位分析法、电位滴定法、电导法、极谱分析法、库仑分析法电位分析法、电位滴定法、电导法、极谱分析法、库仑分析法（恒电流、恒电位）（恒电流、恒电位）v 色谱分析法色谱分析法 以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析。和分析。 气相、液相气相、液相v 其它仪器分析方法其它仪器分析方法 包括质谱法、热分析法（热导法，热焓法）、放射分析等包括质谱法、热分析法（热导法，热焓法）、放射分析等 。的变化折射、衍射等基本性质物质之后，引起反射、非光谱法：电磁波作用拉曼散射磁辐射的吸收、发射或光谱法：依据物质对电HP气相色谱

12、仪仪器型号仪器型号：HP6890主要技术指标：主要技术指标：灵敏度氢焰：5 pg/s；温度范围：450基本功能：基本功能：具有氢焰和热导两种检测器；适于有机混合物的分离和有机化合物的定量分析。用途用途：可用于化学、化工、环境、能源、香料、食品等领域。(Left) The portable ANAA, which consists of an array of ten reaction modules and a laptop computer. (Right) Screen of the laptop computer after running a reaction containing 5

13、00 Erwinia cells, based on colony forming units PCR Detection of Bacteria in Seven Minutes 利用分析手段利用分析手段分子之间分子之间的相互作用原理的相互作用原理分析方法的新分析方法的新原理新理论原理新理论单分子检测及荧光图谱单分子检测及荧光图谱体液、单细胞分析体液、单细胞分析Schematic of a chip for flow-through PCR. The whole chip incorporates 20 identical cycles, except that the first one

14、includes a threefold increase in DNA melting time紫外可见分光光度计（UV）仪器型号仪器型号：UV2100主要技术指标：主要技术指标：波长范围：190-850nm；分辨率：分辨率：0.1nm；波长正确度：；波长正确度：0.3nm基本功能：基本功能：（1）吸光度及透过率测定（190-850nm）（2）反射率测定（）反射率测定（190-850nm）（3）散射率测定（）散射率测定（240-800nm）仪器用途：仪器用途： 主要用于化合物定性及定量分析日立日立F-4500荧光分光光度计荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotome

15、try)日本日本Jascoo公司荧光分光光度计公司荧光分光光度计富里叶变换红外和拉曼光谱仪富里叶变换红外和拉曼光谱仪仪器型号仪器型号：Spectrum GX 主要技术指标：主要技术指标：分辨率最低为0.1cm-1； 波数范围：10000400 cm-1 用途用途：可用于生物、无机化学、有机化学、材料科学等领域。 BECKMAN毛细管电泳仪毛细管电泳仪 仪器型号仪器型号：P/ACE TM System MDQ 基本功能：基本功能：带电物质的分离（包括蛋白质、核酸、糖类物质、有机物、无机物等），提供相关分离物的定性定量分析。用途用途：可用于生物、环境、医药、材料、农业等领域 。 High Perf

16、ormance Liquid ChromatographyPerkin-Elemer的原子吸收的原子吸收日本岛津公司的原子吸收日本岛津公司的原子吸收比色分析中的手工与自比色分析中的手工与自动化动化自动分析系统的发展自动分析系统的发展The development of automatic analysis systemSequential discreteAir-segmented continuous flow analysisFlow Injection Anal.连续流动注射分析仪（Technicon, 美国）液液-质联用质联用/LC-MS液液-质联用质联用/LC-MS精巧的精巧的 LC

17、-MS/MS宽 =15.4”(390mm)高 = 22.5” (572mm) 长 = 30” (762mm)高品质的台式高品质的台式三重四极杆质谱三重四极杆质谱 氩气氩气 （Argon gas）OOCH3CH3CH3 母离子母离子（Precursor ion） 子离子子离子 （Product ions）OCH2CH2CH3OCH3CH3v 碰撞室内碰撞室内平动能平动能转换为转换为内能内能v 碰撞条件碰撞条件 (碎裂) : 碰撞能量 (进入碰撞室时的离子速度) 碰撞气的特性（压力，质量）MS/MS 碰撞室X-射线衍射仪射线衍射仪X射线是一种电磁辐射，其波长介于紫外线和射线之间。它的波长没有一个严

18、格的界限，一般来说是指波长为0.001-50nm的电磁辐射。对分析化学家来说，最感兴趣的波段是0.01-24nm，0.01nm左右是超铀元素的K系谱线，24nm则是最轻元素Li的K系谱线。1923年赫维西(Hevesy, G. Von)提出了应用X射线荧光光谱进行定量分析，但由于受到当时探测技术水平的限制，该法并未得到实际应用，直到20世纪40年代后期，随着X射线管和分光技术的改进，X荧光分析才开始进入蓬勃发展的时期，成为一种极为重要的分析手段。扫描电子显微镜 仪器型号仪器型号：KYKY2000 中科院科学仪器厂 主要功能及应用范围主要功能及应用范围： 二次电子象，背散射电子象，图象处理及分析,能做各种固体材料样品表面形貌及组织结构的分析。 全自动生化分析仪(Dimension xPand)六通道血球分析系统（ADVIA120)LC-MS-MS自主活动箱和穿梭箱