合成纤维一般用溶解法加以鉴别课件.ppt
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1、一、纤维的定性鉴别与定量分析一、纤维的定性鉴别与定量分析(一)定性鉴别方法及原理(一)定性鉴别方法及原理 1.1.原理原理(p71p71) 纤维的定性鉴别,是根据各种纺织纤维纤维的定性鉴别,是根据各种纺织纤维不同的化学、物不同的化学、物理及染色特性理及染色特性,采用,采用不同的分析方法不同的分析方法,将试验结果与标准样,将试验结果与标准样照、标准色卡、标准图谱及其它有关的标准资料照、标准色卡、标准图谱及其它有关的标准资料对照对照,以鉴,以鉴别未知纤维。别未知纤维。 不同的方法有各自不同的具体原理。不同的方法有各自不同的具体原理。 2.2.常用鉴别方法常用鉴别方法(p72-73p72-73) 方
2、方 法法标标 准准特特 点点感官鉴别法感官鉴别法 / 简便易行,但可靠性差,适用于纯纺和交织产品,大多作为鉴别的简便易行,但可靠性差,适用于纯纺和交织产品,大多作为鉴别的初步参考。初步参考。燃烧试验法燃烧试验法FZ/T 01057.2FZ/T 01057.220072007 只能粗略区分出纤维素纤维、蛋白质纤维、合成纤维三大类。只适只能粗略区分出纤维素纤维、蛋白质纤维、合成纤维三大类。只适用于纯纺织物或交织物,该法是鉴别纤维简单而常用的方法。用于纯纺织物或交织物,该法是鉴别纤维简单而常用的方法。显微镜观察法显微镜观察法FZ/T 01057.3FZ/T 01057.320072007 适用于纯纺
3、、混纺和交织产品中的植物纤维、动物纤维、矿物纤维适用于纯纺、混纺和交织产品中的植物纤维、动物纤维、矿物纤维和化学纤维,但对横截面形状和纵向外观特征相差不多的纤维不易鉴别。和化学纤维,但对横截面形状和纵向外观特征相差不多的纤维不易鉴别。常用于鉴别棉、毛、丝、麻产品。常用于鉴别棉、毛、丝、麻产品。化学溶解法化学溶解法FZ/T 01057.4FZ/T 01057.420072007 准确性较高,适于各种纤维和各种产品的定性鉴别,还可以用于混纺准确性较高,适于各种纤维和各种产品的定性鉴别,还可以用于混纺织物的混纺比分析。常用试剂:织物的混纺比分析。常用试剂:20%HCl、70%硫酸、次氯酸钠、浓硝酸、
4、硫酸、次氯酸钠、浓硝酸、701000二甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、NaOHNaOH等。等。药品着色法药品着色法FZ/T 01057.5FZ/T 01057.59999GB/T13787-1992GB/T13787-1992 适用于未染色或未经整理剂处理过的单一成分的纤维、纱线和织物。适用于未染色或未经整理剂处理过的单一成分的纤维、纱线和织物。(纤维鉴别着色剂:(纤维鉴别着色剂:HIHI1 1号、碘号、碘碘化钾溶液等。)碘化钾溶液等。)含氯含氮呈色反应含氯含氮呈色反应FZ/T 01057.5FZ/T 01057.520072007 可用于化学纤维的粗分类,以便进一步作定性鉴别。可用于化学纤维的粗分
5、类,以便进一步作定性鉴别。熔点法熔点法FZ/T 01057.6FZ/T 01057.620072007 一般不单独用作纤维定性鉴别,而是用作验证和测定热塑性纤维的一般不单独用作纤维定性鉴别,而是用作验证和测定热塑性纤维的熔点。熔点。红外吸收光谱法红外吸收光谱法FZ/T 01057.8FZ/T 01057.819991999 可鉴别各种纤维可鉴别各种纤维密度梯度法密度梯度法FZ/T 01057.7FZ/T 01057.720072007 定性鉴别棉、麻、丝、毛、化纤。中空纤维测定困难。定性鉴别棉、麻、丝、毛、化纤。中空纤维测定困难。双折射法双折射法FZ/T 01057.10FZ/T 01057.
6、109999 利用偏振光显微镜测未知纤维双折射率与未知的对照。利用偏振光显微镜测未知纤维双折射率与未知的对照。系统鉴别法系统鉴别法FZ/T01057.11FZ/T01057.119999 适用于定性鉴别各种纤维,特别适用于鉴别一无所知纤维。适用于定性鉴别各种纤维,特别适用于鉴别一无所知纤维。FZ/T 01057.1FZ/T 01057.12007 2007 纤维鉴别试验方法纤维鉴别试验方法 一般说明一般说明3.3.纤维鉴别的一般步骤(程序)纤维鉴别的一般步骤(程序) (1 1)单种纤维)单种纤维(或纯纺纱、织物)(或纯纺纱、织物)的鉴别的鉴别 原则原则:先确定大类,分出品种,而后再做进一步的验
7、证。:先确定大类,分出品种,而后再做进一步的验证。 先将未知纤维先将未知纤维稍加整理,拉伸看其弹性稍加整理,拉伸看其弹性,判断纤维是否是,判断纤维是否是氨纶氨纶。 如果不属于弹性纤维,可采用如果不属于弹性纤维,可采用燃烧法燃烧法将纤维将纤维初步分成初步分成纤维素纤维、纤维素纤维、蛋白质纤维和合成纤维蛋白质纤维和合成纤维三大类三大类。 再运用再运用显微镜法显微镜法鉴别各类植物纤维和动物纤维;鉴别各类植物纤维和动物纤维; 合成纤维一般用合成纤维一般用溶解法溶解法加以鉴别;加以鉴别; 对丙纶、氯纶等还可利用对丙纶、氯纶等还可利用氯检测法和熔点法氯检测法和熔点法来验证;来验证; 对于一些特种纤维,可用
8、对于一些特种纤维,可用红外吸收光谱法红外吸收光谱法进行鉴别;进行鉴别; 对双组分纤维或复合纤维,一般先用显微镜观察,然后用溶解法和对双组分纤维或复合纤维,一般先用显微镜观察,然后用溶解法和红外吸收光谱法逐一鉴别。红外吸收光谱法逐一鉴别。例例: 如何将棉、毛、涤纶、粘胶四种纤维区分开?如何将棉、毛、涤纶、粘胶四种纤维区分开?DMF: DMF: 二甲基甲酰胺溶液二甲基甲酰胺溶液(2 2)混纺产品)混纺产品(纱、织物)(纱、织物)的原料鉴别的原料鉴别 在鉴别混合纤维(混纺纱、混纺织物)时,一般可先在鉴别混合纤维(混纺纱、混纺织物)时,一般可先用显微镜观察,确认其中含有几种纤维,然后再用其它适用显微镜
9、观察,确认其中含有几种纤维,然后再用其它适当方法逐一鉴别。当方法逐一鉴别。 例:例:(1 1)如何将)如何将棉棉、粘粘、丝丝、毛毛、涤涤、锦锦、腈纶腈纶纤维区分开?纤维区分开?(2 2)如何将)如何将棉棉/ /涤涤和和粘胶粘胶/ /涤纶涤纶两块面料区分开?两块面料区分开? 拆纱拆纱解捻解捻显微镜下观察显微镜下观察(3 3)如何将)如何将羊毛羊毛/ /涤纶涤纶、羊毛羊毛/ /锦纶锦纶两块面料区分开?两块面料区分开? 拆纱拆纱解捻解捻20%HCl20%HCl溶解溶解 (锦纶溶)(锦纶溶)燃烧燃烧、显微镜显微镜、化学(化学(20%20%盐酸或盐酸或80%80%甲酸、甲酸、DMFDMF)(二)混纺产品
10、的定量化学分析(二)混纺产品的定量化学分析 1.1.原理原理 在定量分析之前,首先对混纺材料做在定量分析之前,首先对混纺材料做定性鉴别定性鉴别,并用适,并用适当方法对试样进行当方法对试样进行预处理预处理(石油醚、水萃取),然后再根据(石油醚、水萃取),然后再根据纤维的化学性能不同,纤维的化学性能不同,选用适当的化学试剂选用适当的化学试剂,按一定的溶解,按一定的溶解方法,把混纺产品中的某一个或几个组分纤维方法,把混纺产品中的某一个或几个组分纤维溶解溶解,对未溶,对未溶纤维进行纤维进行清洗清洗、烘干烘干、冷却冷却、称重称重和和计算计算,从溶解失重或不,从溶解失重或不溶纤维的重量计算出各组分纤维的百
11、分含量。溶纤维的重量计算出各组分纤维的百分含量。 2.2.相关标准相关标准 GB/T 2910GB/T 291019971997 二组分纤维混纺产品定量化学分析方二组分纤维混纺产品定量化学分析方法法GB/T 2911GB/T 291119971997 三组分纤维混纺产品定量化学分析方法三组分纤维混纺产品定量化学分析方法FZ/T 01026FZ/T 0102619931993 四组分纤维混纺产品定量化学分析方法四组分纤维混纺产品定量化学分析方法 GB/T 2910GB/T 291020092009 代替了代替了 GB/T 2910GB/T 291019971997(二组分分析)(二组分分析) G
12、B/T 2911 GB/T 291119971997(三组分分析)(三组分分析)3.3.预处理预处理方法方法:选用:选用石油醚石油醚或或水萃取水萃取,以去除试样中夹带的油脂、,以去除试样中夹带的油脂、 蜡质、尘土或其它会掩盖纤维特征的杂质。蜡质、尘土或其它会掩盖纤维特征的杂质。 一般对染色纤维中的一般对染色纤维中的染料染料,可视为纤维的一部分,不必,可视为纤维的一部分,不必去除。若染料会干扰鉴别,则应采取任何方法去除,但不得去除。若染料会干扰鉴别,则应采取任何方法去除,但不得改变纤维的性质,然后将试样烘干后再进行鉴别。改变纤维的性质,然后将试样烘干后再进行鉴别。4.4.二组分混比测定操作方法二
13、组分混比测定操作方法 (1 1)取预处理过的)取预处理过的试样至少试样至少1 1克克(正方形),将其(正方形),将其剪剪成适当长度成适当长度(或(或拆拆成纱线),放在已知重量的称量瓶内,成纱线),放在已知重量的称量瓶内,烘干烘干、冷却冷却、称重称重。 (2 2)将烘干、称重后的试样放入烧瓶或烧杯中,)将烘干、称重后的试样放入烧瓶或烧杯中,加入适量的化学试加入适量的化学试剂剂, ,保持一定的保持一定的温度温度、时间时间等必要的溶解条件,使其中等必要的溶解条件,使其中一种组分的纤维一种组分的纤维充分溶解充分溶解。 (3 3)待一种组分的纤维充分溶解后,将剩余的纤维用已知重量的玻)待一种组分的纤维充
14、分溶解后,将剩余的纤维用已知重量的玻璃滤器璃滤器过滤过滤,并用少量(,并用少量(2 2)中所用同温度、同浓度的)中所用同温度、同浓度的化学试剂洗涤化学试剂洗涤3 3次,次,再用再用蒸馏水连续清洗蒸馏水连续清洗剩余纤维剩余纤维2323次,用指示剂检查呈次,用指示剂检查呈中性中性为止,每次为止,每次洗后必须用真空泵洗后必须用真空泵抽吸排液抽吸排液。 (4 4)将)将剩余的纤维烘干剩余的纤维烘干、冷却冷却、再称重再称重。 (5 5)按)按公式公式进行进行计算。计算。(计算公式(计算公式p74-75p74-75) 净干含量百分率 结合公定回潮率的含量百分率 结合公定回潮率和预处理中纤维重量损失率的含量
15、百分率5.5.三组分混比测定方法三组分混比测定方法 两类方法,四种溶解方案两类方法,四种溶解方案. . (1 1)“个别溶解法个别溶解法”(三种溶解方案)(三种溶解方案)A+B+CA+B+CB+CA+C算出算出A算出算出B算出算出CA+B+CA+B+CB+C C算出算出A得出得出C算出算出BA+B+CA+B+C C A得出得出C得出得出A算出算出B共性:两个试样,分别溶解、计算。共性:两个试样,分别溶解、计算。(2 2)“顺序溶解法顺序溶解法”(溶解方案(溶解方案4 4) 用同一个试样,经两次顺序溶解处理,纤维被逐个溶解用同一个试样,经两次顺序溶解处理,纤维被逐个溶解除去,从溶解失重或不溶纤维
16、的重量分别算出各组分纤维的除去,从溶解失重或不溶纤维的重量分别算出各组分纤维的百分含量。百分含量。 A+B+C A+B+CB+CB+CC C算出算出A A算出算出C C算出算出B B注意:注意:P74P74表表6-16-1、P76P76表表6-26-2部分二组分、三组分纤维混纺产品采用部分二组分、三组分纤维混纺产品采用顺顺序溶解法序溶解法定量化学分析的定量化学分析的试剂试剂和和重量修正系数重量修正系数。常见纤维溶解特性:常见纤维溶解特性:粘胶粘胶纤维纤维溶于甲酸溶于甲酸- -氯化锌氯化锌溶液,而棉、苎麻、亚麻不溶此溶液,而棉、苎麻、亚麻不溶此 溶液。溶液。蚕丝蚕丝溶于溶于75%75%硫酸硫酸,
17、而羊毛不溶。,而羊毛不溶。锦纶锦纶溶于溶于20%20%盐酸盐酸溶液中,而涤纶、腈纶不溶。溶液中,而涤纶、腈纶不溶。腈纶腈纶溶于溶于二甲基甲酰胺溶液二甲基甲酰胺溶液(DMFDMF),而涤纶不溶。),而涤纶不溶。溶解羊毛、蚕丝用有效氯为溶解羊毛、蚕丝用有效氯为3%3%4%4%的次氯酸钠溶液;的次氯酸钠溶液; 羊毛羊毛溶于溶于2.5%NaOH2.5%NaOH溶液溶液中。中。溶解溶解棉、麻、粘胶棉、麻、粘胶一般用一般用75%75%硫酸硫酸。纤维定量分析测试纤维定量分析测试关键注意点:关键注意点:三组分混纺测试四种溶解方案选择的关键是要知道三组分混纺测试四种溶解方案选择的关键是要知道 每次溶解过程中每次
18、溶解过程中剩余纤维剩余纤维的的重量修正系数重量修正系数d d。一个试样一个试样多次溶解分离,多次溶解分离,其其误差误差会会增大增大。超过三组分的超过三组分的多组分混比测试,多组分混比测试,一般只能采用一般只能采用顺序顺序 溶解法溶解法。简述下列混纺产品的混比分析方法及步骤。简述下列混纺产品的混比分析方法及步骤。【例例1 1】毛毛/ /丝丝/ /粘混比的测定?粘混比的测定?【例例2 2】毛毛/ /涤涤/ /粘混比的测定?粘混比的测定?【例例3 3】丝丝/ /棉棉/ /涤混纺比测定?涤混纺比测定?【例例4 4】涤涤/ /粘粘/ /麻混纺比测定?麻混纺比测定? 【例例5 5】毛毛/ /锦锦/ /麻麻
19、/ /涤混纺比测定?涤混纺比测定?【例例6 6】如何确定一块面料是毛如何确定一块面料是毛/ /涤纶还是毛涤纶还是毛/ /锦纶混纺产品,锦纶混纺产品,并确定其混纺比。并确定其混纺比。【例例7 7】如何只利用如何只利用20%20%盐酸、盐酸、75%75%硫酸、硫酸、2.5%NaOH2.5%NaOH溶液分辨溶液分辨出棉、毛、涤纶、锦纶纤维。出棉、毛、涤纶、锦纶纤维。【混纺比计算实例混纺比计算实例】 现有一精梳混纺毛织物经定性分析知道由羊毛、粘胶、棉现有一精梳混纺毛织物经定性分析知道由羊毛、粘胶、棉组成,取一试样,采用顺序溶解法除去二种纤维,其结果如下:组成,取一试样,采用顺序溶解法除去二种纤维,其结
20、果如下: 试样经预处理后干重试样经预处理后干重m=1.60000gm=1.60000g;试样经第一次用碱性次氯酸钠处理;试样经第一次用碱性次氯酸钠处理后,剩余纤维(粘胶后,剩余纤维(粘胶+ +棉)干重棉)干重r r1 1=1.4166g=1.4166g;用甲酸;用甲酸/ /氯化锌处理上述剩余氯化锌处理上述剩余纤维,剩下(棉)纤维的干重纤维,剩下(棉)纤维的干重r r2 2=0.6630g=0.6630g; 已知:碱性次氯酸钠对粘胶纤维重量损失已知:碱性次氯酸钠对粘胶纤维重量损失d=1.0d=1.0,对棉,对棉d d2 2=1.03=1.03;甲酸;甲酸/ /氯化锌处理对棉氯化锌处理对棉d=1.
21、02d=1.02;(第三组分棉经第一、第二种试剂处理,重量损;(第三组分棉经第一、第二种试剂处理,重量损失为失为d d3 3=1.03=1.031.02=1.051.02=1.05)。棉在石油醚和水浴处理中重量损失为)。棉在石油醚和水浴处理中重量损失为4%4%;精;精纺毛织物回潮率为纺毛织物回潮率为14.0%14.0%,粘胶为,粘胶为13.0%13.0%,棉为,棉为8.0%8.0%。试计算该产品各成分试计算该产品各成分的的净干百分率和结合公定回潮率和预处理损失的混纺比净干百分率和结合公定回潮率和预处理损失的混纺比。 净干含量百分率:棉:粘胶:羊毛净干含量百分率:棉:粘胶:羊毛=43.51=43
22、.51:46.3246.32:10.1710.17结合公定回潮率和纤维损失的混纺比:结合公定回潮率和纤维损失的混纺比: 棉:粘胶:羊毛棉:粘胶:羊毛=43.2=43.2:46.546.5:10.310.3GB/T 2911-1997 GB/T 2911-1997 附录附录C C 方案方案4 4 顺序溶解法顺序溶解法 二、纺织材料回潮率和含水率测定二、纺织材料回潮率和含水率测定烘箱法烘箱法1.1.概念概念 回潮率回潮率:指在规定条件下测得的纤维材料中所含水的重量,:指在规定条件下测得的纤维材料中所含水的重量,以试样的以试样的湿重与干重的差数湿重与干重的差数对纤维对纤维干重干重的的百分率百分率表示
23、。表示。 含水率含水率:指在规定条件下测得的纤维材料中所含水的重量,:指在规定条件下测得的纤维材料中所含水的重量,以试样的以试样的湿重与干重的差数湿重与干重的差数对纤维对纤维湿重湿重的的百分率百分率表示。表示。 恒重恒重:是指试样在干燥处理过程中按规定的时间间隔称重,:是指试样在干燥处理过程中按规定的时间间隔称重,当当连续两次称见质量的差异小于后一次称见质量的连续两次称见质量的差异小于后一次称见质量的0.05%0.05%时,时,后一次的称见质量。后一次的称见质量。2.2.测定原理测定原理 试样在烘箱中暴露于自由流动的热至规定温度的空气中,试样在烘箱中暴露于自由流动的热至规定温度的空气中,直至达
24、到恒重,烘燥过程中的全部重量损失都作为水分,并以直至达到恒重,烘燥过程中的全部重量损失都作为水分,并以回潮率表示。回潮率表示。3.3.测试方法及有关标准测试方法及有关标准(1 1)直接测定法直接测定法烘箱法烘箱法、红外线干燥法、微波加热干燥法、红外线干燥法、微波加热干燥法、干燥剂吸干法、真空干燥法等。(干燥剂吸干法、真空干燥法等。(最普遍最普遍)(2 2)间接测定法间接测定法电阻法、介电常数法、介电损耗法等。电阻法、介电常数法、介电损耗法等。 GB/T 9995 GB/T 99951997 1997 纺织材料含水率和回潮率的测定纺织材料含水率和回潮率的测定 烘箱干燥法烘箱干燥法 GB/T 61
25、02.1 GB/T 6102.12006 2006 原棉原棉 烘箱法烘箱法 GB/T 6102.2 GB/T 6102.285 85 原棉原棉 电测器法电测器法 GB/T 6500 GB/T 650086 86 羊毛羊毛 烘箱法烘箱法相关标准:相关标准:4.4.测试关键点测试关键点(1 1)不同材料应采用不同的烘燥温度、烘燥时间、连续称重)不同材料应采用不同的烘燥温度、烘燥时间、连续称重 的时间间隔。的时间间隔。烘箱温度:烘箱温度:P77P77表表6-3 6-3 (一般为(一般为10510533) 烘燥时间烘燥时间和和连续称重的时间间隔连续称重的时间间隔:根据相关标准确定。:根据相关标准确定。
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