白酒中甲醇和杂醇油的测定课件.ppt

1、白酒中甲醇和杂醇油的测定白酒中甲醇和杂醇油的测定中山大学 公共卫生学院带教：邓秀娟指导老师：杨燕 教授2实验目的实验目的1. 掌握白酒中甲醇和杂醇油测定的方法2. 了解我国白酒中甲醇和杂醇油的卫生标准3 白酒中甲醇的测定（品红-亚硫酸比色法）一、甲醇危害一、甲醇危害 急性中毒时，会出现头痛、恶心、胃部疼痛、视力模糊等症状，继续发展可出现呼吸困难，呼吸中枢麻痹，昏迷甚至死亡。 慢性中毒主要表现为粘膜刺激症状、昏睡、头痛、消化障碍、视力模糊和耳鸣等。二、实验原理二、实验原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸-草酸溶液除去，甲醛与品红-亚硫酸作用

2、生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 三、仪器与试剂三、仪器与试剂高锰酸钾-磷酸溶液草酸-硫酸溶液品红-亚硫酸溶液甲醇标准溶液甲醇标准应用液甲醇无甲醇的乙醇溶液 10%亚硫酸钠溶液。四、操作步骤四、操作步骤管号管号012345样样1样样2甲醇标准应用液00.20.40.60.81.0样品1.01.0无水乙醇0.30.30.30.30.30.3去离子水4.74.54.34.13.93.74.04.0高锰酸钾磷酸溶液 2ml，混匀静置10min草酸硫酸溶液2ml，混匀后静置至溶液褪色，冷却品红亚硫酸溶液5ml，混匀，37静置30min目测比色五、结果记录与计算五、结果记录与计算我国蒸馏酒卫生标

3、准：以谷物为原料者甲醇含量0.04g/100ml，以薯干等代用品为原料者应0.12g/100ml（以60蒸馏酒折算）六、注意事项六、注意事项1. 新配制的品红-亚硫酸溶液放冰箱中2448小时后再用为好，亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制。2. 当试验加入草酸-硫酸溶液褪色放出热量，温度升高，此时需适当冷却，才能加入品红-亚硫酸溶液。品红-亚硫酸显色时，温度最好控制在20-30。另外，标准管和试样显色温度之差不应超过1，因为温度对吸光度有影响。 3. 白酒中原来存在以及反应中经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类，与品红-亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中除甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛

4、类则历时不久即消退或不显色，故无干扰。因此，操作中要严格控制时间。 白酒中杂醇油的测定（变色酸法）一、危害一、危害 杂醇油是酒的芳香成分之一，但含量过高，对人们有毒害作用，它的中毒和麻醉作用比乙醇强，能使神经系统充血，使人头痛，其毒性随分子量增大而加剧。二、实验原理二、实验原理 杂醇油成分复杂，本法以异戊醇和异丁醇表示杂醇油，二者在浓硫酸作用下脱水生成不饱和烯烃（异戊烯和异丁烯），再与对二甲胺基苯甲醛作用显橙色，与标准系列比较定量。三、仪器与试剂三、仪器与试剂5%对二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液无杂醇油的乙醇杂醇油标准溶液（异丁醇：异戊醇=1:4）杂醇油标准应用液四、操作步骤四、操作步骤管号管号01

5、2345样样1样样2杂醇油标准应用液0.00.10.20.30.40.5样品0.30.3去离子水1.00.90.80.70.60.50.70.7冰浴，沿管壁缓慢加入2mL对二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液，同时摇匀沸水浴15min加入蒸馏水2ml，混匀冰浴中放置10min放至室温，以0管调零点，于520nm波长处测吸光度五、结果记录与计算五、结果记录与计算012345样样1样样2杂醇油标准使用液/ml0.000.100.200.300.400.500.00相当杂醇油的含量0.000.010.020.040.060.080.00吸光度五、结果记录与计算五、结果记录与计算X=mV 1000 10 100X

6、为样品中杂醇油含量（g/100ml)m 为显色液中杂醇油的质量（mg）V 为样品体积（ml) 10 为稀释倍数我国规定蒸馏酒及配制酒中杂醇油的含量（以异丁醇和异戊醇计）应0.20g/100ml（以60蒸馏酒折算）六、注意事项六、注意事项1、在加入显色剂时,要在冰水中进行,并要沿管壁缓慢加入。2、在放入沸水中加热时,要将比色管的盖子打开。3、使用分光光度计时,要注意开盖调“0”,盒盖调“100”。并在使用前先进行预热。4、对二甲氨基苯甲醛-硫酸显色剂应现用现配,放置时间最多不能超过2天,该显色剂应沿管壁缓慢加入,否则会因温度升得太快而影响显色。作业作业实验目的、实验原理、实验步骤和实验结果（结果只写自己测定的部分）讨论：讨论：1.白酒中甲醇和杂醇油的来源2.实验结果与现行国家标准进行比较，并进行评价。谢谢！谢谢！