（哈工大-微纳米技术）微纳米粒子的形貌表征-课件.pptx

1、微、纳米结构的形貌表征微纳米检测技术微纳米检测技术v微纳米检测（测量）技术：微纳米检测（测量）技术：针对微纳米和微（机电）系统技术领域的针对微纳米和微（机电）系统技术领域的检测（测量）技术检测（测量）技术特点：特点：v被测量的对象尺度很小，一般在被测量的对象尺度很小，一般在微纳米量级微纳米量级。v以非接触测量手段为主。以非接触测量手段为主。测量和测量系统测量和测量系统v测量：测量：测量提供了有关测量提供了有关物理变量和过程物理变量和过程的的现实状态现实状态的的定定量信息量信息。测量是对客观世界重新认识的工具，也是对任何测量是对客观世界重新认识的工具，也是对任何理论和设计的最终检验。理论和设计的

2、最终检验。测量是一切研究、设计和开发的基础，它的作用测量是一切研究、设计和开发的基础，它的作用在工程中十分显著。在工程中十分显著。v测量系统测量系统由敏感元件（传感器）、信号转换和调理、信号由敏感元件（传感器）、信号转换和调理、信号记录和显示等部分组成。记录和显示等部分组成。几个概念几个概念v测量测量(measurement):以确定被测对象的量值为目以确定被测对象的量值为目的的全部操作。的的全部操作。v 计量计量(Metrology):与标准进行比较和衡量与标准进行比较和衡量 or 实现实现测量单位统一和量值准确传递。测量单位统一和量值准确传递。v 测试测试(test):试验性质的测量试验性

3、质的测量 or 测量和试验的综合。测量和试验的综合。 在实际使用中往往不严格区分测试与测量在实际使用中往往不严格区分测试与测量v检测检测(detection):获取被测对象的真实信息（从客观获取被测对象的真实信息（从客观事务中取得有关信息的过程）。事务中取得有关信息的过程）。 检测是意义更为广泛的测量。检测是意义更为广泛的测量。 检测测量检测测量+信号检出信号检出微纳米检测技术的任务微纳米检测技术的任务v微结构的材料特性检测微结构的材料特性检测v微结构的几何结构特征参数检测微结构的几何结构特征参数检测v微器件微器件( (系统系统) )的性能检测的性能检测几个重要的分辨率几个重要的分辨率v人眼：

4、人眼： 0.2mm (250mm明视距离明视距离)v光学显微镜：光学显微镜：0.2mv电子显微镜：电子显微镜：0.2nmv隧道显微镜：隧道显微镜：0.001nm显微镜的发展显微镜的发展v人眼人眼人眼观察物体的能力有限。一般的情况下，在人眼观察物体的能力有限。一般的情况下，在250mm的明视距离内，人眼只能分辨相距的明视距离内，人眼只能分辨相距0.1-0.2mm的两个物体。也就是说，当两个物体相距的两个物体。也就是说，当两个物体相距不到不到0.1mm的时候，人眼就会把它们看成是一个的时候，人眼就会把它们看成是一个物体了。这个极限称为人眼的分辨本领。物体了。这个极限称为人眼的分辨本领。v放大镜放大

5、镜约在约在400年前，眼镜片工匠们开始磨制放大镜。年前，眼镜片工匠们开始磨制放大镜。当时的放大镜的放大倍数只有当时的放大镜的放大倍数只有3X-5X。 显微镜的发展显微镜的发展v显微镜显微镜1590年，荷兰和意大利的眼镜制造者造出类似显微镜的年，荷兰和意大利的眼镜制造者造出类似显微镜的放大仪器。放大仪器。16731677年期间，列文胡克制成单组元放大镜式的高年期间，列文胡克制成单组元放大镜式的高倍显微镜倍显微镜 19世纪世纪70年代，德国人阿贝奠定了显微镜成像的古典理年代，德国人阿贝奠定了显微镜成像的古典理论基础。论基础。 1850年出现了偏光显微术。年出现了偏光显微术。1893年出现了干涉显微

6、术。年出现了干涉显微术。1935年荷兰物理学家泽尔尼克创造了相衬显微术。年荷兰物理学家泽尔尼克创造了相衬显微术。v分辨率分辨率 (Resolution)显微镜能分辨的最小距离，用显微镜能分辨的最小距离，用D表示。显微镜的鉴别表示。显微镜的鉴别距离越小，分辨率越高。满足瑞利判据（艾里斑）距离越小，分辨率越高。满足瑞利判据（艾里斑）： D = 0.61 / nsin 其中：其中：D为分辨率；为分辨率； 为光波波长；为光波波长；n为介质折射率；为介质折射率； 为为物镜孔径角。物镜孔径角。v孔径角孔径角由标本上一点发出的进入物镜最边缘光线由标本上一点发出的进入物镜最边缘光线L和进入物和进入物镜中心光线

7、镜中心光线OA之间的夹角之间的夹角 称为孔径角。称为孔径角。v数值孔径数值孔径 (NA, Numerical Aperture)定义定义NA = nsin ，称为，称为物镜的数值孔径。物镜的数值孔径。数值孔径与显微镜的分辨率有密切关系，数值孔径与显微镜的分辨率有密切关系， 越短，越短，NA越大，越大，分辨率越高。分辨率越高。显微镜的几个基本概念显微镜的几个基本概念v点光源经过光学仪器的小圆孔后，由于衍射的影响，点光源经过光学仪器的小圆孔后，由于衍射的影响，所成的像不是一个点，而是一个明暗相间的衍射图样，所成的像不是一个点，而是一个明暗相间的衍射图样，中央为艾里斑中央为艾里斑。s1s2d*艾里斑

8、艾里斑艾里斑艾里斑瑞利判据瑞利判据v当一个点光源的衍射图样的中央最亮处刚好与另一个当一个点光源的衍射图样的中央最亮处刚好与另一个点光源的衍射图样的第一级暗纹相重合时，这两个点点光源的衍射图样的第一级暗纹相重合时，这两个点光源恰好能被分辨。光源恰好能被分辨。恰恰能能分分辨辨能能分分辨辨不不能能分分辨辨扫描电子显微镜扫描电子显微镜 （scanning electron microscope， SEM）扫描电镜扫描电镜 SEMv扫描电镜全称为扫描电子显微镜，是自上世纪扫描电镜全称为扫描电子显微镜，是自上世纪60年年代作为商用电镜面世以来迅速发展起来的一种新型代作为商用电镜面世以来迅速发展起来的一种新

9、型的的电子光学仪器电子光学仪器。 v扫描电子显微镜的制造是依据扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质电子与物质的相互作的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征二次电子、俄歇电子、特征x射线射线和连续谱和连续谱X射线、背散射电子、透射电子射线、背散射电子、透射电子，以及在，以及在可见、紫外、红外光区域产生的可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射电磁辐射。同时，。同时，也可产生也可产生电子电子-空穴对、晶格振动空穴对、晶格振动 （声子（声子)、电子振、电子振荡荡 （等离子体）。（等离子体）。v原

10、则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。等等。 What happen when a beam of electrons hit a sample? Incident e- Beam Backscattered e- Secondary e- Cathodoluminescence X-ray Auger e- Sample Electron Range Thick S

11、ample 背散射电子背散射电子 它是被固体样品中原子反射回来的一部分它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散入射电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子。背散射电子的能量比较高，其约等于射电子。背散射电子的能量比较高，其约等于入射电子能量入射电子能量 E E0 0。 二次电子二次电子 它是被入射电子轰击出来的样品核外电子，它是被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称为次级电子。二次电子的能量比较低，一又称为次级电子。二次电子的能量比较低，一般小于般小于50eV50eV；Why SEM was developed?vLimitations of Optica

12、l Microscopev(1) Resolution: optical microscope cant resolve object smaller than /2v(2) Depth of field: optical microscope has poor depth of focus (view). 1870s, a man named Ernst Abbe特点特点 v仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达达1.0nm(1.0nm(场发射场发射),3.0nm(),3.0nm(钨灯丝钨灯丝) )；v仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万仪器放大倍数

13、变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调；倍），且连续可调；v图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；v试样制备简单。块状或粉末的试样不加处理试样制备简单。块状或粉末的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到或稍加处理，就可直接放到SEMSEM中进行观察中进行观察, ,比透射电子显微镜（比透射电子显微镜（TEMTEM）的制样简单。）的制样简单。 (2) (2) 扫描系统扫描系统 扫描系统由扫描发生器和扫描线圈组扫描系统由扫描发生器和扫描线圈组成。它的作用是：成。它的作用是： 1)

14、使入射电子束在样品表面扫描，并使阴使入射电子束在样品表面扫描，并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描；极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描； 2) 改变入射束在样品表面的扫描幅度，从改变入射束在样品表面的扫描幅度，从而改变扫描像的放大倍数。而改变扫描像的放大倍数。 (3) (3) 信号收集和图像显示系统信号收集和图像显示系统 扫描电镜应用的物理信号可分为：扫描电镜应用的物理信号可分为： 1) 1) 电子信号，包括二次电子、背散射电电子信号，包括二次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子。吸收电子可直接用子、透射电子和吸收电子。吸收电子可直接用电流表测，其他电子信号用电子收集器；电流表测，

15、其他电子信号用电子收集器； 2) 2) 特征特征X X射线信号，用射线信号，用X X射线谱仪检测；射线谱仪检测；1二次电子象二次电子象。因为二次电子信号主要。因为二次电子信号主要来处样品表层来处样品表层510nm的深度范围，它的强度的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，便对微区表面相与原子序数没有明确的关系，便对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。背散射电子像背散射电子像放大倍率高放大倍率高分辨率高分辨率高景深大景深大保真度好保真度好样品制备简单样品制备

16、简单放放大倍率高大倍率高v从几十放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是从几十放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。行选择。v如果放大倍率为如果放大倍率为M，人眼分辨率为人眼分辨率为0.2mm，仪器分仪器分辨率为辨率为5nm，则有效放大率则有效放大率 M0.2 106nm 5nm=40000（倍）。倍）。如果选择高于如果选择高于40000倍的放大倍率，不会增加图像细倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。节，只是虚放，一般无实际意义。v放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍

17、放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。率指标。 分辨率高分辨率高1.分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。 分辨率分辨率d可以用贝克公式表示：可以用贝克公式表示： d=0.61 /nsin 为透镜孔径半角，为透镜孔径半角， 为照明样品的光波长，为照明样品的光波长，n为透镜与样品间介质折射率。为透镜与样品间介质折射率。2.对光学显微镜对光学显微镜 70 75 ，n=1.4。因为因为 nsin1.4，而而可见光波长范围为：可见光波长范围为： 400nm-700nm ，所以光学显微所以光学显微镜分辨率镜分辨率 d 0.5 ，显然显然 d 200nm。3

18、.要提高分辨率可以通过减小照明波长来实现要提高分辨率可以通过减小照明波长来实现。4.SEM是用电子束照射样品，电子束是一种是用电子束照射样品，电子束是一种De Broglie波，波，具有波粒二相性，具有波粒二相性， 12.26/V0.5(伏伏) ，如果，如果V20kV时，时，则则 0.0085nm。5.目前用目前用W灯丝的灯丝的SEM，分辨率已达到分辨率已达到3nm-6nm, 场发射源场发射源SEM分辨率可达到分辨率可达到1nm 。6.高分辨率的电子束直径要小，分辨率与子束直径近似相等。高分辨率的电子束直径要小，分辨率与子束直径近似相等。景深景深D大大 v 一般情况下，一般情况下，SEM景深比

19、景深比TEM大大10倍，倍，比光学显微镜（比光学显微镜（OM）大大100倍。倍。v景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口样品观察需要大景深的口样品观察需要大景深的SEM。保真度好保真度好样品通常不需要作任何处理即样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观察，所以不会由于可以直接进行观察，所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口的制样原因而产生假象。这对断口的失效分析特别重要。失效分析特别重要。样品制备简单样品制备简单 样品可以是自然面、断口、块状、样品可以是自然面、断口、块状、粉体、反光及透光光片，对不导电的样粉体、反光及透光光片，对不导电的样品只需蒸镀一层品

20、只需蒸镀一层20nm的导电膜。的导电膜。 另外，现在许多另外，现在许多SEM具有图像处理具有图像处理和图像分析功能。有的和图像分析功能。有的SEM加入附件加入附件后，能进行加热、冷却、拉伸及弯曲等后，能进行加热、冷却、拉伸及弯曲等动态过程的观察。动态过程的观察。SEM在材料分析中的应用1 1材料表面形态（组织）观察材料表面形态（组织）观察2 2断口形貌观察断口形貌观察2 2断口形貌观察断口形貌观察3 3磨损表面形貌观察磨损表面形貌观察4 4纳米结构材料形态观察纳米结构材料形态观察5 5生物样品的形貌观察生物样品的形貌观察原子序数衬度像原子序数衬度像 扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜 Scannin

21、g Tunneling Microscope-STM 原子力显微镜原子力显微镜 Atomic Force Microscope-AFM扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜vSTM的背景知识与基本原理的背景知识与基本原理 vSTM的工作原理的工作原理 vSTM仪仪器组成器组成vSTM的应用的应用 一、STM的背景知识v1982年，国际商业机器公司苏黎年，国际商业机器公司苏黎世实验室的葛世实验室的葛宾尼宾尼(Gerd Binnig)博士和海博士和海罗雷尔罗雷尔(Heinrich Rohrer)博士及其同事们共同研制博士及其同事们共同研制成功了世界第一台新型的表面分成功了世界第一台新型的表面分析仪器析仪器扫

22、描隧道显微镜扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope， 简称简称STM)。被列为被列为20世纪世纪80年度世界十大科年度世界十大科技成果之一，技成果之一，1986年因此获诺贝年因此获诺贝尔物理学奖。尔物理学奖。葛宾尼(Gerd Binning) 海罗雷尔(Heinrich Rohrer) STM的背景知识v使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物理、化学性的排列状态和与表面电子行为有关的物理、化学性质。质。v在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中在表面科学、材料科学、生命科

23、学等领域的研究中有着重大的意义和广阔的前景，被国际科学界公认有着重大的意义和广阔的前景，被国际科学界公认为八十年代世界十大科技成就之一。为八十年代世界十大科技成就之一。STM的优点v具有原子级高分辨率。具有原子级高分辨率。v可实时地得到在实空间中表面的三维图象。可实时地得到在实空间中表面的三维图象。v可观察单个原子层的局部表面结构。可观察单个原子层的局部表面结构。v可在真空、大气、常温等不同环境下工作，甚可在真空、大气、常温等不同环境下工作，甚至可将样品浸在溶液中，并且探测过程对样品至可将样品浸在溶液中，并且探测过程对样品无损伤。无损伤。v配合扫描隧道谱配合扫描隧道谱STS(Scanning

24、Tunneling STS(Scanning Tunneling Spectroscopy)Spectroscopy)可以得到有关表面电子结构的可以得到有关表面电子结构的信息。信息。图 STM工作过程演示STM图 STM实物照片 扫描器检测电路a）输出试件运动轨迹STM简介STM头部STM头部由支架、针尖驱动机构（扫描器）、针尖和样品组成。是STM仪器的工作执行部分。探针及样品机械成型法制备针尖针尖的材料主要有金属钨丝、铂-铱合金丝等针尖表面往往覆盖着一层氧化层，或吸附一定的杂质，这经常是造成隧道电流不稳、噪音大和扫描隧道显微镜图象的不可预期性的原因。因此，每次实验前，都要对针尖进行处理。 目

25、前制备针尖的方法主要有电化学腐蚀法、机械成型法等。钨针尖的制备常用电化学腐蚀法。而铂-铱合金针尖则多用机械成型法。安装探针电子学控制箱是仪器的控制部分，主要实现形貌扫描的各种预设的功能以及维持扫描状态的反馈控制系统。电子学控制箱二、STM的基本原理v扫描隧道显微镜的工作原理扫描隧道显微镜的工作原理是基于是基于量子力学的隧道效应量子力学的隧道效应。v对于经典物理学来说，当对于经典物理学来说，当一粒子的动能一粒子的动能E E低于前方势低于前方势垒的高度垒的高度V V0 0时，它不可能越时，它不可能越过此势垒，即透射系数等于过此势垒，即透射系数等于零，粒子将完全被弹回。零，粒子将完全被弹回。 1、隧

26、道效应二、STM的基本原理 而按照量子力而按照量子力学的计算，在一般学的计算，在一般情况下，其透射系情况下，其透射系数不等于零，也就数不等于零，也就是说，粒子可以穿是说，粒子可以穿过比它的能量更高过比它的能量更高的势垒，这个现象的势垒，这个现象称为称为隧道效应。隧道效应。 扫描隧道显微镜是将原子线度的极细探扫描隧道显微镜是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时样品与针尖的距离非常接近时( (通常小于通常小于 1 1 nm)nm)，在外加电场的作用下，电子会穿过两，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另

27、一电极。隧道电个电极之间的势垒流向另一电极。隧道电流流式中式中V Vb b加在针尖和样品之间的偏置电压；加在针尖和样品之间的偏置电压； 平均功函数；平均功函数； A A常数，在真空条件下约等于常数，在真空条件下约等于1 1。隧道电流 由前式可知，隧道电流强度对针尖和样由前式可知，隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数的依赖关系，当距离品之间的距离有着指数的依赖关系，当距离减小减小 0.1nm0.1nm，隧道电流即增加约一个数量级。，隧道电流即增加约一个数量级。 因此，根据隧道电流的变化，我们可以因此，根据隧道电流的变化，我们可以得到样品表面微小的高低起伏变化的信息。得到样品表面微小的高低起

28、伏变化的信息。如果同时对如果同时对X X、Y Y方向进行扫描，就可以直接方向进行扫描，就可以直接得到三维的样品表面形貌图。得到三维的样品表面形貌图。 ProblemsProblemsExternal vibrationsThermal driftElectronic noiseSTM tipsSolutionsSolutionsVibration damping Small and stiff designSTM的基本结构STM instrumentationSTMSTM的基本结构的基本结构v针尖针尖 隧道针尖的结构是扫描隧道显微技术要解决隧道针尖的结构是扫描隧道显微技术要解决的主要问题之一。

29、针尖的大小、形状和化学同一的主要问题之一。针尖的大小、形状和化学同一性不仅影响着扫描隧道显微镜图象的分辨率和图性不仅影响着扫描隧道显微镜图象的分辨率和图象的形状，而且也影响着测定的电子态。象的形状，而且也影响着测定的电子态。 目前制备针尖的方法主要有电化学腐蚀法目前制备针尖的方法主要有电化学腐蚀法( (金金属钨丝属钨丝) )、机械成型法、机械成型法( (铂铂- -铱合金丝铱合金丝) )等。等。 铂铂- -铱合金丝铱合金丝 金属钨丝金属钨丝关键技术：关键技术：（1）STM探针探针金属丝金属丝经化学腐蚀，在腐蚀断裂瞬经化学腐蚀，在腐蚀断裂瞬间切断电流，获得尖峰，曲间切断电流，获得尖峰，曲率半径为率

30、半径为10 nm左右。左右。STM针尖针尖的制备针尖的制备 针尖的大小、形状和化学同一性不仅影针尖的大小、形状和化学同一性不仅影响着图象的分辨率和图象的形状，而且也影响着图象的分辨率和图象的形状，而且也影响着测定的电子态。响着测定的电子态。 如果针尖的最尖端只有一个稳定的原子如果针尖的最尖端只有一个稳定的原子而不是有多重针尖，那么隧道电流就会很稳而不是有多重针尖，那么隧道电流就会很稳定，而且能够获得原子级分辨率的图象。定，而且能够获得原子级分辨率的图象。STMSTM的基本结构的基本结构v压电陶瓷压电陶瓷 由于仪器中要控制针尖在样品表面进行高精由于仪器中要控制针尖在样品表面进行高精度的扫描，用普

31、通机械的控制是很难达到这一度的扫描，用普通机械的控制是很难达到这一要求的。目前普遍使用压电陶瓷材料作为要求的。目前普遍使用压电陶瓷材料作为x-y-x-y-z z扫描控制器件。扫描控制器件。 压电陶瓷材料能以简单的方式将压电陶瓷材料能以简单的方式将1mV-1000V1mV-1000V的电压信号转换成十几分之一纳米到几微米的的电压信号转换成十几分之一纳米到几微米的位移。位移。 STMSTM的基本结构的基本结构v三维扫描控制器三维扫描控制器 单管型扫描控制器：陶瓷单管型扫描控制器：陶瓷管的外部电极分成面积相管的外部电极分成面积相等的四份，内壁为一整体等的四份，内壁为一整体电极，在其中一块电极上电极，

32、在其中一块电极上施加电压，管子的这一部施加电压，管子的这一部分就会伸展或收缩。分就会伸展或收缩。电子学控制系统电子学控制系统头部STM控制箱机PC管瓷扫描压电陶前放步进马达针尖偏压马达驱动控制自动控制功能卡多DA /TILZXYSTMSTM扫描模式扫描模式恒流模式恒流模式 xyzSrTIV ,反馈回路),(),(yxzVVVyxz恒电流模式)(a初始的隧道电流设为一恒定值，当样品表面凸起时，针尖就初始的隧道电流设为一恒定值，当样品表面凸起时，针尖就会向后退，以保持隧道电流的值不变；反之，当样品表面凹会向后退，以保持隧道电流的值不变；反之，当样品表面凹进时，反馈系统将使得针尖向前移动。计算机记录

33、了针尖上进时，反馈系统将使得针尖向前移动。计算机记录了针尖上下移动的轨迹，合成起来，就可给出样品表面的三维形貌。下移动的轨迹，合成起来，就可给出样品表面的三维形貌。STMSTM扫描模式扫描模式恒高模式恒高模式 保持水平高度不变，由于隧道电流随距离有着明显的变化，保持水平高度不变，由于隧道电流随距离有着明显的变化，只要记录电流变化的曲线，就可以给出高度的变化。只要记录电流变化的曲线，就可以给出高度的变化。y),(),(lnyxzVVIyx恒高度模式x)(bImaging modessafe and with a physical meaning: safe and with a physical

34、 meaning: constant local electron density constant local electron density topographic imagingtopographic imagingrequires feed-back loop to maintrequires feed-back loop to maintain I constant, slowain I constant, slowfast, but dangerous! fast, but dangerous! Better use (slow) feedback-loop Better use

35、 (slow) feedback-loop for smooth height corrections (drifor smooth height corrections (drift, topography)ft, topography)Constant current modeConstant current modeConstant height modeConstant height modeSTMSTM的其它工作模式的其它工作模式1 1、I(Z)I(Z)谱测量谱测量：通过改变针尖的高度得到：通过改变针尖的高度得到的一系列的隧道电流而形成的曲线。的一系列的隧道电流而形成的曲线。I(Z)

36、I(Z)谱可检测针尖的质量。谱可检测针尖的质量。2 2、I(V)I(V)谱测量谱测量：断开反馈回路，固定针尖：断开反馈回路，固定针尖位置，通过一系列不同的偏压下得到的位置，通过一系列不同的偏压下得到的隧道电流而形成的曲线。隧道电流而形成的曲线。返回返回STMSTM典型图像举例典型图像举例v金膜表面的原子团簇图像扫描金膜表面的原子团簇图像扫描：由于颗：由于颗粒比较大，所以避免采用恒高模式，而粒比较大，所以避免采用恒高模式，而用恒流模式进行扫描。用恒流模式进行扫描。STMSTM典型图像举例典型图像举例v高序石墨原子高序石墨原子(HOPG)(HOPG)图像图像 STM-image of the Si

37、(111)-(7x7) surfaceSTM典型图像举例uSiSi的表面原子图像的表面原子图像V = 0.1 V, I = 0.5 nAV = 0.1 V, I = 0.5 nAhttp:/www.princeton.eduhttp:/www.princeton.eduGraphite (HOPG)Graphite (HOPG)AtomilismAtomilismhttp:/ corralsQuantum corrals STS STSScanningScanningTunnelingTunnelingSpectroscopySpectroscopyChemical contrastChemi

38、cal contrastCo/Cu on Cu(110)-OCo/Cu on Cu(110)-Ov在在STM的恒流工作模式下，有时它对样的恒流工作模式下，有时它对样品表面微粒之间的某些沟槽不能够准确品表面微粒之间的某些沟槽不能够准确探测，与此相关的分辨率较差。探测，与此相关的分辨率较差。vSTM所观察的样品必须具有一定程度的所观察的样品必须具有一定程度的导电性。导电性。v动态特性差，时间分辨力低动态特性差，时间分辨力低STMSTM本身存在着的局限性本身存在着的局限性扫描隧道显微加工技术扫描隧道显微加工技术p 扫描隧道显微扫描隧道显微STM (Scanning Tunneling Microsc

39、ope) 加工技术是纳米加工技术中的最新加工技术是纳米加工技术中的最新发展，发展，可实现原子、分子的搬迁、除、增添和排可实现原子、分子的搬迁、除、增添和排列重组，可实现极限的精加工，原子级的精加工列重组，可实现极限的精加工，原子级的精加工STM工作原理：工作原理：基于量子力学的隧道效应。基于量子力学的隧道效应。纳米级加工方法纳米级加工方法p 纳米级加工的主要方法纳米级加工的主要方法：直接利用光子、电子、离直接利用光子、电子、离子等基本能子的加工。子等基本能子的加工。p 近年来纳米级加工有很大的突破，例如：近年来纳米级加工有很大的突破，例如：用电子用电子束光刻和离子刻蚀束光刻和离子刻蚀，己实现己

40、实现0.10.1 m m线宽的加工；扫描线宽的加工；扫描隧道显微技术已实现单个隧道显微技术已实现单个原子的去除、搬迁、增添原子的去除、搬迁、增添和原子的重组。和原子的重组。扫描隧道显微加工原理扫描隧道显微加工原理p 当两个电极之间的距离缩短到当两个电极之间的距离缩短到1nm1nm时，由于量子力学时，由于量子力学中粒子的波动性，电流会在外加电场作用下，穿过中粒子的波动性，电流会在外加电场作用下，穿过绝缘势垒，绝缘势垒，从一个电极流向另一个电极。用探针在从一个电极流向另一个电极。用探针在试样表面扫描时，可得到表面的纳米级三维表面形试样表面扫描时，可得到表面的纳米级三维表面形貌。貌。STMSTM发明

41、最初是用于测量试样表面纳米级形貌。发明最初是用于测量试样表面纳米级形貌。p 当扫描隧道显微镜的探针对准试件表面某个原子并当扫描隧道显微镜的探针对准试件表面某个原子并非常接近时，由于原子间的作用力，探针针尖可以非常接近时，由于原子间的作用力，探针针尖可以带动该原子随针尖移动，而不脱离试件表面，带动该原子随针尖移动，而不脱离试件表面，实现实现试件表面原子搬迁。试件表面原子搬迁。 v扫描隧道显微镜(STM)，以空前的分辨率为我们揭示了一个“可见”的原子、分子世界,已成为一个可排布原子的工具。1990年人们首次用STM进行了原子、分子水平的操作。STM由STM头部，电子学处理部分，减震系统以及计算机系

42、统（含软件）组成。移动原子移动原子世界上最小的广告世界上最小的广告 p 19901990年，年，IBMIBM公司的科学家展示了一项令世人瞠目公司的科学家展示了一项令世人瞠目结舌的成果，他们结舌的成果，他们在金属镍表面用在金属镍表面用3535个惰性气体氙原个惰性气体氙原子子组成组成“IBMIBM”三个英文字母三个英文字母。p 科学家在试验中发现科学家在试验中发现STMSTM的探针不仅能得到原子图的探针不仅能得到原子图象，而且可以将原子在一个位置吸住，再搬运到另一个象，而且可以将原子在一个位置吸住，再搬运到另一个地方放下。地方放下。这意味着人类从此可以对原子进行操纵！这意味着人类从此可以对原子进行

43、操纵！ 19901990年，美国圣荷塞年，美国圣荷塞IBMIBM阿尔马登研究所阿尔马登研究所D.M.EiglerD.M.Eigler等人等人在超真空环境中，用在超真空环境中，用3535个个XeXe原子排成原子排成IBMIBM三个字母，每个三个字母，每个字母高字母高5nm5nm，XeXe原子间的最短距离为原子间的最短距离为1nm1nm，如图所示。，如图所示。移动原子移动原子世界上最小的广告世界上最小的广告 氙原子在镍(110)表面排成的最小IBM商标石墨三维图像 图 用STM观察石墨原子排列 1993 1993年成功实现原子操纵技术年成功实现原子操纵技术铜铜(111)表面上的铁原子量子围栏表面上

44、的铁原子量子围栏纳米神算子纳米神算子分子算盘分子算盘 p STMSTM探针不仅可以将原子、分子吸住，也可以将探针不仅可以将原子、分子吸住，也可以将它们象算盘珠子一样拨来拨去它们象算盘珠子一样拨来拨去。p科学家把科学家把碳碳6060分子分子每十个一组放在每十个一组放在铜铜的表面组成了的表面组成了世界上最小的算盘。与普通算盘不同的是，算珠不是世界上最小的算盘。与普通算盘不同的是，算珠不是用细杆穿起来，而是沿着铜表面的原子台阶排列的用细杆穿起来，而是沿着铜表面的原子台阶排列的? ? 这项试验的真正意义在于希望有一天，人们能够自下这项试验的真正意义在于希望有一天，人们能够自下而上的通过操纵原子、分子来

45、随心所欲地构造新的物而上的通过操纵原子、分子来随心所欲地构造新的物质。质。纳米神算子纳米神算子 分子算盘分子算盘 碳碳60分子组成了世界上最小的算盘。分子组成了世界上最小的算盘。纳米绘画艺术纳米绘画艺术 纳米中国纳米中国 p 中国科学院化学所的科技人员利用中国科学院化学所的科技人员利用纳米加工技术在纳米加工技术在石墨表面通过搬迁碳原子而绘制出的世界上最小的中国石墨表面通过搬迁碳原子而绘制出的世界上最小的中国地图。地图。 扫描隧道显微加工技术扫描隧道显微加工技术p STMSTM的加工精度要比传统的光刻技术高的多的加工精度要比传统的光刻技术高的多。在当今高科技产业飞速发展的时代，由于各在当今高科技

46、产业飞速发展的时代，由于各种器件的集成度越来越高，传统的毫微米加种器件的集成度越来越高，传统的毫微米加工技术已经接近理论的极限，因此，纳米加工技术已经接近理论的极限，因此，纳米加工技术的出现无疑给人们带来了希望。工技术的出现无疑给人们带来了希望。微米与纳米加工技术可达的水平微米与纳米加工技术可达的水平vScanning Probe Microscope（SPM）是扫描隧）是扫描隧道显微镜及在扫描隧道显微镜的基础上发展起来的道显微镜及在扫描隧道显微镜的基础上发展起来的各种新型探针显微镜（原子力显微镜各种新型探针显微镜（原子力显微镜AFM,LFM，MFM等等）的统称。等等）的统称。v是国际上近年发

47、展起来的是国际上近年发展起来的表面分析仪器表面分析仪器，综合运用，综合运用光电子技术、激光技术、微弱信号检测技术、精密光电子技术、激光技术、微弱信号检测技术、精密机械设计和加工、自动控制技术、数字信号处理技机械设计和加工、自动控制技术、数字信号处理技术、应用光学技术、计算机高速采集和控制及高分术、应用光学技术、计算机高速采集和控制及高分辨图形处理技术等现代科技成果的光、机、电一体辨图形处理技术等现代科技成果的光、机、电一体化的高科技产品。化的高科技产品。STM基础上发展起的基础上发展起的SPMSTM基础上发展起的基础上发展起的SPMv原子力显微镜原子力显微镜(AFM) 利用一个对微弱力极敏感的

48、微悬臂，其末端有一微小的利用一个对微弱力极敏感的微悬臂，其末端有一微小的针尖，由于针针尖，由于针 尖尖端原子与样品表面尖尖端原子与样品表面 原子间存在极微弱的排原子间存在极微弱的排 斥力，通过扫描时控制斥力，通过扫描时控制 这种力的恒定，同时这种力的恒定，同时利利 用光学检测法可以测得用光学检测法可以测得 微悬臂对应于扫描各点微悬臂对应于扫描各点 的位置变化，从而可以获得样品的表面形貌的信息。的位置变化，从而可以获得样品的表面形貌的信息。 STM基础上发展起的SPMv磁力显微镜磁力显微镜(MFM)v激光力显微镜（激光力显微镜（LFM） v静电力显微镜静电力显微镜(EFM)v弹道电子发射显微术（

49、弹道电子发射显微术（BEEM） v扫描离子电导显微镜（扫描离子电导显微镜（SICM） v扫描热显微镜扫描热显微镜 v扫描隧道电位仪（扫描隧道电位仪（STP） v光子扫描隧道显微镜（光子扫描隧道显微镜（PSTM） v扫描近场光学显微镜（扫描近场光学显微镜（SNOM) 在在STM基础上发展起来的一系列扫描探针显微镜扩基础上发展起来的一系列扫描探针显微镜扩展了微观尺度的显微技术，为纳米乃至微观技术的发展展了微观尺度的显微技术，为纳米乃至微观技术的发展提供了很好的技术支持。提供了很好的技术支持。 原子力显微技术原子力显微技术为解决为解决非导体微观表面形貌测量非导体微观表面形貌测量，借鉴，借鉴STMST

50、M原理，原理，C.Binning C.Binning 于于19861986年发明年发明原子力显微镜原子力显微镜。当两原子间距离缩小到当两原子间距离缩小到 级时，原子间作用力显示级时，原子间作用力显示出来，造成两原子势垒高度降低，两者之间产生吸引出来，造成两原子势垒高度降低，两者之间产生吸引力。而当两原子间距离继续缩小至原子直径时，由于力。而当两原子间距离继续缩小至原子直径时，由于原子间电子云的不相容性，两者之间又产生排斥力。原子间电子云的不相容性，两者之间又产生排斥力。原子力显微镜（原子力显微镜（AFMAFM）AAFM两种测量模式两种测量模式v接触式接触式探针针尖与试件表面距离探针针尖与试件表