6-1水杨酸类药物的分析课件.ppt
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- 水杨酸 类药物 分析 课件
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1、1水杨酸类药物分析 2芳胺类药物分析 3巴比妥类药物分析 杂环类药物分析 4典型药物分析5生物碱类药物分析 糖类药物分析 6维生素类药物分析7学习目标1.掌握典型药物的鉴别和含量测定的原理、方法2.熟悉典型药物中主要特殊杂质的来源及检查方法3.了解典型药物的结构特征和主要理化性质4.学会根据药品质量标准,对典型药物进行鉴别、检查和含量测定操作,学会正确计算和判断检验结果5.具有强烈的质量观念、认真负责的工作态度、科学严谨的工作作风预习提示阿司匹林的结构特点阿司匹林的鉴别方法有哪些?阿司匹林需要检测哪些杂质?阿司匹林含量测定的方法与计算?一、典型药物的结构与性质COOHOCOCH3阿司匹林苯环:
2、紫外吸收羧基:酸性酯键:易水解COOOCOCH3NHCOCH3阿司匹林 + 对乙酰氨基酚贝诺酯一、典型药物的结构与性质苯环:紫外吸收酰胺键:易水解酯键:易水解酚羟基:三氯化铁显色反应COONaOHNH22H2O,对氨基水杨酸钠芳伯胺基:重氮化-偶合反应苯环:紫外吸收有机酸的钠盐:钠盐的鉴别反应 一、典型药物的结构与性质二、阿司匹林及其制剂的分析(一)性状(一)性状1.1.外观与臭味外观与臭味 白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解二、阿司匹林及其制剂的分析(一)性状(一)性状2.2.溶解度溶解度 本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化
3、钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解为什么阿司匹林难溶于水,为什么阿司匹林难溶于水,却可溶解在氢氧化钠溶液却可溶解在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中?或碳酸钠溶液中?1.三氯化铁反应 方法:方法:取本品约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色 原理:原理:阿司匹林结构中无游离的酚羟基,其水解产物水杨酸水杨酸有酚羟基,在中性或弱酸性条件下,可与三氯化铁试液反应(二)鉴别将溶液煮沸的目的是什么?COOHOCOCH3+H2OCOOHOH+CH3COOHCOOHOH4FeCl3COOOFe Fe23-+12HCl+6反应式:紫堇色配位化合物(二)鉴别2.水解反应 方法:方法:取本
4、品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气 原理:原理:阿司匹林分子结构中具有酯键,与碳酸钠试液共热,水解生成水杨酸钠和醋酸钠,放冷后用稀硫酸酸化,析出白色的水杨酸沉淀,并产生醋酸的臭气(二)鉴别COONaOH+H2SO4COOHOH+Na2SO4白色沉淀醋酸臭气COOHOCOCH3+Na2CO3COONaOH+CH3COONa+CO2+H2SO4+CH3COOHCH3COONaNa2SO4反应式:(二)鉴别3.红外分光光度法阿司匹林供试品的红外吸收图谱应与药品红外光谱集中对照的图谱(光谱集第5图)一致(二)鉴别4.高效液相色谱法在
5、含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致中国药典2010年版阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、阿司匹林肠溶胶囊、阿司匹林泡腾片等均采用高效液相色谱法鉴别(二)鉴别水杨酸水杨酸炽灼残渣炽灼残渣有关物质有关物质易碳化物易碳化物溶液的澄清度溶液的澄清度重金属重金属Aspirin(三)杂质检查1.溶液的澄清度(1)检查的杂质:无羧基的杂质(如未反应的酚类,副产物醋酸苯酯、水杨酸苯酯及乙酰水杨酸苯酯等) COOOHOCOCH3OHCOOOCOCH3+COOHOH+H2OOHCOOOH(三)杂质检查1.溶液的澄清度(2)检查方法:取供试品0.50g,加温热至约45的碳
6、酸钠试液10ml溶液后,溶液应澄清(3)检查原理:利用有无羧基在碳酸钠试液中溶解行为的差异苯酚、酯类(无羧基) 不溶(浑浊)阿司匹林(有羧基) 溶解+Na2CO3试液(三)杂质检查(三)杂质检查OOCOOHCOOHOHOCOOHOHOHOOHOHCOOHOOCOOH+OHCOOHOCOOHOOH2.游离水杨酸(1)杂质来源: 阿司匹林在生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生水杨酸水杨酸对人体有毒性,而且分子中的酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系列醌型有色(如淡黄、红棕甚至深棕色)物质,使阿司匹林成品变色2.游离水杨酸(2)检查方法:高效液相色谱法按外标法以峰面积计算,游离水杨酸限量不得超过0.
7、1(三)杂质检查2.游离水杨酸(2)检查方法:高效液相色谱法供供试试品溶液的制备:品溶液的制备:取本品约0.1g,精密称定,置10ml容量瓶中,加1%冰醋酸甲醇溶液适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。对照品溶液的制备:对照品溶液的制备:取水杨酸对照品约10mg,精密称定,至100ml容量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,至50ml容量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(三)杂质检查阿司匹林中游离水杨酸的检查 对照品:水杨酸对照品 固定相:C18 流动相:乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70) 流速:1.0
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