分析检验质量保证1—3解析课件.ppt
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1、第一章第一章 分析测试的质量保证分析测试的质量保证 (3)(3)分析检验的质量保证与计量认证分析检验的质量保证与计量认证课件课件制作:董老师制作:董老师第三节第三节 分析测试质量控制分析测试质量控制 分析测试是一个非常复杂的过程,其分析测试是一个非常复杂的过程,其结果的准确度会受到多种因素的影响,结果的准确度会受到多种因素的影响,如环境、仪器、试剂、条件、人员技术、如环境、仪器、试剂、条件、人员技术、操作规程、分析方法等,操作规程、分析方法等,任何测试均会任何测试均会产生误差,产生误差,质量控制就是质量控制就是把误差(系统把误差(系统误差、随机误差、过失误差)减小到预误差、随机误差、过失误差)
2、减小到预期水平。期水平。 一、质量控制的内容一、质量控制的内容 1、采取一系列减小误差的措施,对整个分、采取一系列减小误差的措施,对整个分析过程(采样析过程(采样分析分析结果)进行质量结果)进行质量控制;控制; 2、采用行之有效的方法对分析结果进行质、采用行之有效的方法对分析结果进行质量评价,及时发现分析过程中的问题,确保量评价,及时发现分析过程中的问题,确保分析结果的可靠性。分析结果的可靠性。 质量控制与质量评价是质量保证工作不质量控制与质量评价是质量保证工作不可分割的两个方面。可分割的两个方面。分析检验质量保证分析检验质量保证质量控制质量控制质量评价质量评价全程控制全程控制 减小误差减小误
3、差评价结果评价结果发现问题发现问题及时改正及时改正确保结果准确可靠确保结果准确可靠 质量控制工作应当使分析检验工作质量控制工作应当使分析检验工作做得恰到好处,不但要确保结果准确可做得恰到好处,不但要确保结果准确可靠,而且还要达到提高工作效率、降低靠,而且还要达到提高工作效率、降低消耗的目的。消耗的目的。 分析工作者应选择合适的分析方法分析工作者应选择合适的分析方法和误差限,否则就会出现和误差限,否则就会出现分析结果不能分析结果不能正确表明产品是否合格正确表明产品是否合格,甚至出现错误,甚至出现错误结论,造成损失甚至危害,或者结论,造成损失甚至危害,或者盲目追盲目追求分析结果的准确可靠性,大量消
4、耗不求分析结果的准确可靠性,大量消耗不必要的人力物力。必要的人力物力。 质量控制既是一项技术工作,也是一项质量控制既是一项技术工作,也是一项管理工作。在质量控制工作中,应充分考虑管理工作。在质量控制工作中,应充分考虑人的因素,因分析工作者是分析测试中最积人的因素,因分析工作者是分析测试中最积极、最主动、最智慧的因素,他们对质量控极、最主动、最智慧的因素,他们对质量控制工作的重要性认识得越深刻,态度越积极,制工作的重要性认识得越深刻,态度越积极,其效果就会越显著。其效果就会越显著。二、质量控制的基本要素二、质量控制的基本要素质量控制的基本要素质量控制的基本要素人员素质人员素质仪器设备仪器设备材料
5、试剂材料试剂分析方法分析方法环境设施环境设施 1、分析测试人员的技术能力、分析测试人员的技术能力 具有具有良好职业道德修养、技术熟练、知良好职业道德修养、技术熟练、知识经验丰富、资历深厚识经验丰富、资历深厚的分析工作人员是的分析工作人员是保证分析质量的必要条件之一。保证分析质量的必要条件之一。 从事分析检验的人员必须从事分析检验的人员必须经过与其承担经过与其承担的任务相适应的教育、培训,并具有相应的任务相适应的教育、培训,并具有相应的技术知识和经验,考核合格后,持证上的技术知识和经验,考核合格后,持证上岗。岗。出错率:高级:中级:初级出错率:高级:中级:初级= 1:5:17持证上岗持证上岗分析
6、人员技能素质要求分析人员技能素质要求思想与职业道德思想与职业道德分析理论知识分析理论知识分析操作技能分析操作技能综合分析技能综合分析技能分析化学、仪器分析化学、仪器分析、数据处理、分析、数据处理、无机有机等理论无机有机等理论分析化学、仪器分析化学、仪器分析、数据处理、分析、数据处理、无机有机等理论无机有机等理论采样、称量、制采样、称量、制备、分离、滴定、备、分离、滴定、仪器操作等仪器操作等采样、称量、制采样、称量、制备、分离、滴定、备、分离、滴定、仪器操作等仪器操作等发现、处理分析发现、处理分析检测中遇到问题检测中遇到问题认真负责认真负责 2、合适的仪器设备、合适的仪器设备 良好而适合的仪器设
7、备是分析工作成败良好而适合的仪器设备是分析工作成败的关键。如超痕量分析必须在超净工作室,的关键。如超痕量分析必须在超净工作室,另外,有些分析,为获得准确结果,高精度另外,有些分析,为获得准确结果,高精度仪器、多仪器联用等都是必须的,还要控制仪器、多仪器联用等都是必须的,还要控制实验的条件如温度、湿度等。实验的条件如温度、湿度等。中国最深实验室扩容中国最深实验室扩容 近乎完全屏蔽宇宙射线近乎完全屏蔽宇宙射线 清华大学与雅砻江流域水电开发有限公司共同建设中清华大学与雅砻江流域水电开发有限公司共同建设中国国锦屏地下实验室。锦屏地下实验室。中国锦屏地下实验室是目前世界上最中国锦屏地下实验室是目前世界上
8、最深的地下实验室,垂直岩石覆盖达深的地下实验室,垂直岩石覆盖达2400米。在这样的极深米。在这样的极深地下实验室里,高能量的宇宙线能够被尽可能地屏蔽,为地下实验室里,高能量的宇宙线能够被尽可能地屏蔽,为暗物质探测等重大基础性前沿课题研究提供尽量暗物质探测等重大基础性前沿课题研究提供尽量“干净干净”的辐射环境。经过测量发现,锦屏的辐射环境。经过测量发现,锦屏地下实验室周围的岩石纯度地下实验室周围的岩石纯度非常高,这是一个非常高,这是一个“干净干净”的的地下实验室所必须具备的另地下实验室所必须具备的另一项重要指标。一项重要指标。 奶粉中三聚腈胺检测奶粉中三聚腈胺检测 原国家标准中原国家标准中蛋白质
9、测定采用克氏定氮蛋白质测定采用克氏定氮法法,由于存在缺陷,才使得不法分子有可乘,由于存在缺陷,才使得不法分子有可乘之机。(之机。(三聚腈胺三聚腈胺C6N6H6) 新国家标准新国家标准(GB/T 22388-2008 原料乳原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法)与乳制品中三聚氰胺检测方法)采用国际经采用国际经验及新的分析技术,将高效液相色谱验及新的分析技术,将高效液相色谱(HPLC)、与质谱法联用(与质谱法联用(LC-MS)和气相色谱)和气相色谱-质谱联质谱联用法(用法(GCMS)来满足分析检测需要。)来满足分析检测需要。 3、合格的材料与试剂、合格的材料与试剂 分析测试过程中会用到各种各样的化学分
10、析测试过程中会用到各种各样的化学试剂与材料,正确选择试剂等级、合适材料试剂与材料,正确选择试剂等级、合适材料是分析测试质量保证的重要内容。是分析测试质量保证的重要内容。 如若选择不当(试剂不纯或杂质过多、如若选择不当(试剂不纯或杂质过多、级别过高、材料不适合等),可能影响分析级别过高、材料不适合等),可能影响分析结果的准确、引入污染物、使测定不能完成结果的准确、引入污染物、使测定不能完成等,或者造成浪费。等,或者造成浪费。 如:水分析中测定悬浮物(残渣)时若如:水分析中测定悬浮物(残渣)时若用普通滤纸过滤,则实验无法完成或结果错用普通滤纸过滤,则实验无法完成或结果错误;水泥分析(土壤分析)中样
11、品熔样时坩误;水泥分析(土壤分析)中样品熔样时坩埚选择不当(铂坩埚、镍坩埚、铁坩埚),埚选择不当(铂坩埚、镍坩埚、铁坩埚),影响测定;选用化学试剂时应用分析纯而用影响测定;选用化学试剂时应用分析纯而用了化学纯或优级纯试剂;分析实验应用蒸馏了化学纯或优级纯试剂;分析实验应用蒸馏水却用了自来水;高效液相色谱分析溶剂水却用了自来水;高效液相色谱分析溶剂(流动相)应用色谱纯却用了一般分析纯试(流动相)应用色谱纯却用了一般分析纯试剂等。剂等。 因此,在分析中,对所使用的试剂,在因此,在分析中,对所使用的试剂,在使用前应使用前应按相应分析项目所要求的标准规范按相应分析项目所要求的标准规范进行检测,检测合格
12、后,方可投入使用。进行检测,检测合格后,方可投入使用。 同时分析工作者应根据被测组分的含量同时分析工作者应根据被测组分的含量水平,水平,选择合适的器皿材料选择合适的器皿材料,并辅以,并辅以正确的正确的清洗过程清洗过程,这样才能保证分析结果的质量。,这样才能保证分析结果的质量。 4、可靠的分析检验方法、可靠的分析检验方法 分析检验过程中,应选择适当的方法进分析检验过程中,应选择适当的方法进行所有的检验程序:如采样、样品处理、干行所有的检验程序:如采样、样品处理、干扰分离、测定、不确定度估算等,所选方法扰分离、测定、不确定度估算等,所选方法应和所要求的准确度、标准规范相一致。应和所要求的准确度、标
13、准规范相一致。 实验分析过程中,应尽可能采用国际、实验分析过程中,应尽可能采用国际、国家、行业和地方标准,需要使用非标准时,国家、行业和地方标准,需要使用非标准时,应经过验证。并与用户达成协议,形成有效应经过验证。并与用户达成协议,形成有效文件。文件。 5、符合要求的环境和设施、符合要求的环境和设施 实验室环境包括:清洁工作、房屋管理、实验室环境包括:清洁工作、房屋管理、温度、湿度控制、玻璃器皿洗涤、水电设施、温度、湿度控制、玻璃器皿洗涤、水电设施、采光通风等。采光通风等。 实验室环境应不影响分析结果的有效性实验室环境应不影响分析结果的有效性或对所要求的测定准确度产生不利影响,必或对所要求的测
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