工业结晶第七部分.课件.ppt
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- 工业 结晶 第七 部分 课件
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1、按结晶方法分类结晶器u结晶敞槽:效率低、粒度无法控制、纯度不高。u搅拌式结晶器(图)u摇蓝式结晶器(图):大晶体12mmu长槽搅拌式连续结晶器(图)u锥形分级冷却结晶器(图)间接冷却式结晶器间接冷却式结晶器搅拌式结晶槽搅拌式结晶槽摇蓝式结晶器长槽搅拌式连续结晶器锥形分级冷却结晶器 回转结晶器(回转结晶器(图图) 淋洒式结晶器(淋洒式结晶器(图图) 湿壁结晶器(湿壁结晶器(图图) Cerny直直接冷却结晶器(接冷却结晶器(图图) 直接接触冷冻结晶器(直接接触冷冻结晶器(图图)直接接触冷却结晶器直接接触冷却结晶器回转结晶器回转结晶器淋洒式结晶器淋洒式结晶器湿壁结晶器湿壁结晶器Cerny直接冷却结晶
2、器直接接触冷冻结晶器蒸发结晶器蒸发结晶器u多效蒸发结晶器。u真空结晶器uMesso多级真空结晶器u连续式自然循环真空结晶器蒸发式结晶器真空式结晶器Messo多级真空结晶器连续式自然循环真空结晶器几种通用结晶器 强制外循环结晶器(强制外循环结晶器(图图) Oslo型结晶器(型结晶器(图图) DTB型结晶器(型结晶器(图图) DP型结晶器(型结晶器(图图) Messo湍流结晶器(湍流结晶器(图图) 双夹套间歇结晶器(双夹套间歇结晶器(图图) 双导流筒结晶器(双导流筒结晶器(图图)强制外循环结晶器Oslo型结晶器 流化床型结晶器:适用于真空法、冷却法的结晶操作。属于强制外循环结晶器。 这种类型的结晶
3、器时30年代由挪威人Jeremiassen提出的,也常称为Krystal结晶器或粒度分级型结晶器,在工业上曾得到较为广泛的应用。我国大连、连云港等地建有年产量达万吨级的Oslo结晶器,用于NH4Cl的生产。这种结晶器虽然年代较久,性能也有不足之处,但是人们对它的操作经验较为成熟,故常被使用。Oslo型结晶器的特点优点: 1、其过饱和度产生的区域与晶体生长区分别设置在结晶器的两处,晶体在循环母液中流化悬浮,为晶体生长提供一个良好的条件。在连续操作的基础上,能长成为大而均匀的晶体。 2、其操作方式属于典型的母液循环式,优点在于循环液中基本上不含晶粒,从而避免发生叶轮与晶粒间的接触成核现象,再加上结
4、晶室的粒度分级作用,使这种结晶器所产生的晶体大而均匀,特别适合生产在饱和溶液中沉降速度大于20mm/s的晶粒。Oslo型结晶器特点缺点: 母液循环型的缺点在于生产能力受到限制,因为必须限制液体的循环流量(即流速)及悬浮密度,把结晶室中悬浮液的澄清界面限制在溢流口之下,以防止母液中挟带明显数量的晶体。DTB 型结晶器(导流筒(导流筒- -档板型结晶器)档板型结晶器) DTB (Drabt tube babbled)型结晶器时50年代出现的一种效能较高的结晶器,首先用于氯化钾的生产,后卫化工、食品、制药等工业部门所广泛采用。经过多年的运行考察,证明这种型式的结晶器性能良好,能生产较大晶粒(粒度可达
5、0.61.2mm),生产强度较高,器内不易结疤,它已成为连续结晶器的主要形式之一。可用于真空冷却、蒸发法、直接接触冷冻法及反应法的结晶操作。 DTB型结晶器的特点优点: 1、晶体不易在结晶器壁上结疤、晶体不易在结晶器壁上结疤 DTB型结晶器设置了导流筒,形成了循环通道,只需要很低的压头(约100200mmH2O),就能在结晶器内实现良好的内循环,使器内各流动截面上都可以维持较高的流动速度,并使晶浆密度高达3040%(重量)。对于真空冷却法及蒸发结晶,沸腾液体的表面层是产生过饱和度的趋势最强烈的区域,在此区域中存在着进入不稳区而大量产生晶核的危险。导流筒则把大量高浓度的晶浆直接送到彼处,使表面层
6、中随时存在着大量的晶体,从而有效地消耗不断产生的过饱和度,使之只能处在较低的水平。以运行中的氯化钾真空冷却结晶器为例,沸腾层的过冷温度仅为0.20.3从而避免了在此区域中因过饱和度过高而产生大量晶核,同时也大大降低沸腾液面处的内壁面上结疤的速率。 2、生产能力大、生产能力大 结晶器单位体积的晶体产量取决于过饱和度、晶体的生长率及晶体的表面积,而晶体表面积又为晶浆密度及晶体粒度的函数。 DTB结晶器中流体力学条件较好。对控制传质速率的结晶过程具有较高的生长速率。密度很高的晶浆也为结晶过程提供较大的生长表面。在一般的结晶器中,人们总是小心翼翼地将过饱和度控制到较低水平,唯恐出现大量的晶核,影响产品
7、质量。而在DEB结晶器中,由于循环强度很大,器内各处的过饱和度及晶浆密度都较均匀,允许按过饱和度的上限控制操作条件。对于真空冷却法结晶,可采用较浓、较热的料液、较大的进料量、较低的操作压力等,使处于过饱和状态的溶质(大致为晶体的生产量)较多,这是此类型结晶器具有较高生产强度的原因。 3、可生产颗粒较大的晶体、可生产颗粒较大的晶体 DTB结晶器设有母液外循环通道,用于过量微晶的消除及产品的淘洗。由图可以看出,在澄清区的上端有母液排出口,从结晶器中排出一定量的母液及多余的结晶,并使之经细晶消除器,用加热或加溶剂稀释的方法以消除母液中的细晶,然后用泵分两股送回结晶器。一股送至淘洗腿底部,作为淘洗产品
8、的液流,剩余的部分则直接送回结晶器的底部。结晶器设置澄清区,外循环通道、细晶消除及淘洗腿,从而具有控制产品粒度及粒度分布的能力。外循环的液体量远低于内循环液量,仅为进料量的几倍。若需生产粒度较大的产品,则可适当提高外循环母液量,使澄清区内母液向上的流速增大,借以使粒度较大的细晶被带出且被消除。DTB型结晶器设计 (1)结晶器的有效容积:)结晶器的有效容积:需要根据对产量及粒度分布的要求,结合晶体动力学参数来决定。 (2)晶浆循环量(内循环量):)晶浆循环量(内循环量):要求有足够大的循环量。一方面必须防止沸腾表面层中不出现过大的过饱和度,而最大允许的过饱和度取决于介稳区宽度,另一方面内循环量必
9、须大至足以保持足够高的晶浆悬浮密度。 (3)气液分离空间的直径及高度:)气液分离空间的直径及高度:要求能维持较低的蒸汽流速uv,以保证上升蒸汽不致挟带过量的雾滴, uv可用下式估算:Uv气液分离空间中蒸汽的上升速度,m/s;l 、v母液、蒸汽的密度,kg/m3;Kv雾沫挟带因子,对于水溶液可以接受的最大值为0.017m/s。 (4)导流筒的形状及尺寸:)导流筒的形状及尺寸:导流筒可以使等直径的圆筒形,也可以是呈锥形,如采用后者,则导流筒的上口截面积可取为结晶器的有效横截面积的一半,即导流筒的上口直径1/2倍的蒸汽空间直径。锥形导流筒的底口直径可取为结晶器有效直径的一半。导流筒的上缘至沸腾液面的
10、距离应能保持悬浮液在该处的流道截面积不变。即要求悬浮液流经导流筒的上端时的轴向速度同它流过导流筒上缘与沸腾液面之间的流道时的径向速度相等,所以,从导流筒的上缘至液面的距离为0.25倍导流筒上端直径。DP型结晶器Messo湍流结晶器双夹套间歇结晶器双导流筒结晶器MSMPR型结晶器EquipmentK 导流筒-档板型结晶器:适用于真空冷却法、蒸发法、直接接触冷冻法及反应法的结晶操作。属于内部强制循环结晶器。 混合悬浮混合出料结晶器:主要适用于冷却结晶过程, 常用于间歇结晶过程. 流化床型结晶器:适用于真空法、冷却法的结晶操作。属于强制外循环结晶器。MSMPRDTBOSLODTB型结晶器 例题:在一
11、台连续操作的MSMPR结晶器中进行KNO3结晶试验,平均停留时间为0.5小时,每升料浆中含300g固体KNO3,KCl晶体的密度为2.10g/cm3,体积形状因子可取为1。产品经分析得到以下两个数据:1020m占10%(质量);100120m占20%(质量)。若要求所得产品95%(重量)以上的晶体尺寸大于120m,那么平均停留时间至少应大于几小时? 解: 悬浮密度MT=300g/l晶浆,则可求出相应粒度范围类的晶体质量。体积形状因子Kv=1,晶体密度=1.98g/cm3,计算结果见表。LL m L3m 3( )Lm M g3( )vkLL gm nm ln( )n71.06 10 83.02
12、10 43.07 10 51.95 10 1020101533753019.461001202011010000006012.181m 作图并用直线拟合:1/0.0766G 0.5 1/0.0766/0.526.11/Gm h 23( )1(1/2/6)xM xexxx 120/Lm xL G 直线的斜率为停留时间则用函数M(x)计算不同停留时间下晶体质量的累积分布,见下表。 hx(/)L G ( )M x100(1( )M x 累积保留%0.59.190.981.8514.600.6732.641.53.060.3763.2922.300.2079.982.51.840.1188.5031.
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