2022届高三化学二轮复习 化学实验专题训练.docx
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1、化学实验专题训练1硼酸(H3BO3)广泛用于制玻璃等。以硼镁矿粉(主要成分是Mg2B2O5,含少量的FeO、Fe2O3、SiO2等)为原料制备硼酸的流程如图所示。已知:H3BO3水溶液中存在H3BO3+H2OB(OH)4-+H+。请回答下列问题:(1)从绿色化学角度考虑,试剂A宜选择_(填标号)。a双氧水b硝酸c氯气(2)氧化镁的作用是_(用离子方程式表示)。(3)利用上述流程中的_(填标号)与碳酸氢铵反应制备MgCO3。a固体1b固体2c溶液1(4)在一定温度下,硼镁矿粉与硫酸、蒸馏水按照一定比例混合后搅拌反应。混合体系中液固比(mL/g)对硼浸出率的影响如图所示。最佳液固比为_ mL/g。
2、当液固比小于4 mL/g时,随着液固比的增大,硼浸出率增大的主要原因是_。(5)不同温度、pH下硼酸的萃取率如表所示。表1 硼酸萃取率与温度的关系温度/2030405060萃取率/%98.998.798.598.398.1表2 硼酸萃取率与pH的关系pH1234567萃取率/%99999997959289萃取硼酸的过程是_(填“吸热”或“放热”)过程,pH增大,硼酸萃取率降低的主要原因是_。(6)硼酸纯度测定。准确称取ag硼酸样品于锥形瓶中,加入适量甘露醇和去氧蒸馏水,再滴几滴酚酞溶液,用cmol/L NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色,消耗NaOH溶液V1mL。制备去氧蒸馏水的操作是_;该硼酸样
3、品的纯度为_。2河南省镁资源丰富,河南崮山镁业为国内最大的氧化镁生产企业,其利用蛇纹石制备的高纯氧化镁,颗粒细腻不结团。其工艺流程如下:某校化学兴趣小组在实验室探究流程II中的反应原理,并检验产物纯度。回答下列问题:(1)甲同学设计了以下实验装置图探究流程II中的反应原理。检验气态产物中是否有SO2及SO3,则装置B、C中的溶液分别是_(填标号)。aBa(NO3)2溶液 bBaCl2溶液 c浓硫酸 d酸性高锰酸钾溶液实验过程中,装置B中没有明显现象,装置C、D中现象明显,写出A中发生反应的化学方程式:_。(2)乙同学认为甲设计的实验装置存在一处明显的缺陷,其理由是_。(3)丙同学利用反应:HC
4、OOHCO+H2O为甲同学的实验提供CO气体,并设计以下实验装置图。E装置中,仪器b的名称是_。制备的CO气体中常含有杂质气体_、挥发出来的少量甲酸蒸气及水蒸气,已知F装置中盛放的是NaOH溶液,则G装置的作用是_。(4)Mg2+的含量测定:向含Mg2+的溶液中加入铬黑T溶液(含Hlnd2-离子)作指示剂,用EDTA标准溶液(含H2Y2-离子)滴定。溶液中发生的反应如下:(天蓝色)(酒红色)+H,。丁同学称取4.1g样品MgO,溶于稀硫酸,移入1000mL容量瓶中稀释至刻度。取20 mL溶液于锥形瓶中,加2滴铬黑T溶液,用0.1000EDTA溶液滴定,实验数据如下。序号1234标准溶液体积/m
5、L20.1018.4019.9020.00滴定终点的现象是_。计算4.1 g样品MgO中镁离子的物质的量为_mol(保留两位有效数字)。3二氯化二硫(S2Cl2)是一种重要的化工原料,常用作橡胶硫化剂,改变生橡胶受热发黏、遇冷变硬的性质。查阅资料可知S2Cl2具有下列性质:物理性质毒性色态挥发性熔点沸点剧毒金黄色液体易挥发-76138化学性质300以上完全分解;S2Cl2+Cl22SCl2;遇高热或与明火接触,有引起燃烧的危险;受热或遇水分解,放出腐蚀性烟气(1)制取少量S2Cl2实验室可利用硫黄与少量氯气在110140反应制得S2Cl2粗品。装置连接顺序:A_。实验前打开K1,通入一段时间的
6、氮气排尽装置内空气。实验结束停止加热后,再通入一段时间的氮气,其目的是_。为了提高S2Cl2的纯度,实验的关键是控制好温度,保持干燥环境和_。(2)S2Cl2遇水强烈反应产生烟,其产物中有一种气体X能使品红溶液褪色,加热后又恢复原色,且反应过程中只有一种元素化合价发生变化,写出该反应的化学方程式:_。甲同学为了验证两种气体产物,将水解生成的气体依次通过硝酸银与稀硝酸的混合溶液、品红溶液、NaOH溶液,该方案_(填“可行”或“不可行”),原因是_。(3)某同学为了测定S2Cl2与水反应后生成的气体X在混合气体中的体积分数,设计了如下实验方案:W溶液可以是_(填字母)。aH2O2溶液 bKMnO4
7、溶液(硫酸酸化) c氯水该混合气体中气体X的体积分数为_(用含V、m的式子表示)。4柳酸甲酯()常用于医药制剂的赋香剂,实验小组利用邻羟基苯甲酸()和甲醇在浓硫酸催化下合成少量柳酸甲酯。I.实验原理:II.相关数据如下表:名称分子量颜色状态相对密度熔点()沸点()溶解性(中)柳酸甲酯152无色液体1.18-8.6224微溶邻羟基苯甲酸138白色晶体1.44158210不溶甲醇32无色液体0.792-9764.7互溶III.实验步骤:合成:向A中加入6.9g邻羟基苯甲酸、适量固态酸性催化剂、24g甲醇,10mL甲苯(甲苯与水能形成的共沸物,沸点为85,易将水蒸出)加热回流1.5小时;提纯:反应完
8、毕,待装置冷却后,分离出固态催化剂,依次用水洗、5%的NaHCO3溶液洗、水洗,将产物移至干燥的烧杯中加入0.5g无水氯化钙,一段时间后,过滤,蒸馏有机层获得4.5g纯品。回答下列问题:(1)甲苯蒸气、甲醇蒸气、水蒸气冷凝为液体,然后通过分水器,甲苯、甲醇重新流回到A中,打开活塞将水从下口放出。下列有关说法中错误的是_(填字母)。A使用分水器能提高反应物的利用率B使用分水器能够促使反应正向进行C分水器中的水面不再变化时,反应达到最大限度D10mL甲苯也可用四氯化碳代替(2)在提纯步骤中,一定没有用到下列仪器中的_(填仪器名称)。(3)提纯步骤中第二次水洗的目的是_;无水氯化钙的作用是_。(4)
9、本实验的产率为_%(保留三位有效数字)。(5)实验小组为了探究影响产率的因素,采集了如下数据(邻羟基苯甲酸易溶于甲醇):编号邻羟基苯甲酸/g甲醇/mL反应时间/min催化剂用量/g产率/%I4.84.081.461.67II4.84.081.055.42III4.85.081.465.42IV4.8x41.4实验IV中x=_;设计实验IV是为了探究_对产率的影响。增加甲醇的体积会提高产率,但甲醇超过一定量时,反应时间相同的情况下,产率反而下降,试从速率角度分析产率下降的主要原因:_。5亚硫酰氯(SOCl2)是一种重要化工试剂,被广泛应用于结晶水合物的脱水和有机合成。工业上合成方法之一是:PCl
10、5(s)+SO2(g)=POCl3(1)+SOCl2(1) H=-101.4kJmol-1。已知相关物质的熔沸点及水解性如表:物质熔点/沸点/水解性POCl31.2105.5易水解SOCl2-104.576易水解PCl5160(升华)167易水解某小组在实验室模拟工业制亚硫酰氯设计如图实验。试回答下列问题:(1)A装置中发生反应的化学方程式为_。(2)B装置中盛装的a试剂为_;C装置中X仪器的名称是_。(3)反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中,原因是_。判断PCl5已与SO2完全反应的实验现象是_。(4)反应结束后,从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的亚硫酰氯需进行的操作是_。(5)用SOCl2与
11、MgCl26H2O混合加热可得无水MgCl2,其反应方程式为_。因常发生副反应,SOCl2不宜用于FeCl36H2O的脱水反应制取无水FeCl3。试设计实验证明两者混合加热时发生了副反应_。6三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料,工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3,反应原理为:P4(白磷)+6Cl2=4PCl3,。已知:PCl3、POCl3的部分性质如下:熔点/沸点/其它PCl311275.5遇水生成H3PO3和HClPOCl32105.3遇水生成H3PO4和HCl某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些加持装置、加热装置已略去):(1)检查装置气密性并加入纯净的白磷,先制取一种
12、气体,缓慢地通入C中,直至C中的白磷完全消失后,再通入另一种气体。仪器a的名称为_,b中盛放的药品是_。(2)C中反应温度控制在6065,不能过高或过低的原因是_。(3)PCl3遇水生成H3PO3,常温下,将NaOH溶液滴加到亚磷酸(H3PO3)溶液中,混合溶液的pH与所有含磷粒子浓度变化的关系如图所示。其中表示的是曲线_ (填“I”或“II”),Na2HPO3溶液中,各离子浓度由大到小的顺序为_。(4)通过测定三氯氧磷产品中Cl元素含量,可进一步计算产品的纯度,实验步骤如下:取a g产品置于盛60.00 mL蒸馏水的水解瓶中,摇动至完全水解,将水解液配成100.00 mL溶液并预处理排除含磷
13、粒子的影响。取10.00 mL溶液于锥形瓶中,向其中加入c1 mol/L的AgNO3溶液V1 mL,使Cl-完全沉淀,再加入20 mL硝基苯,振荡,使沉淀表面被有机物覆盖;然后加入几滴Fe(NO3)3溶液作指示剂,用c2 mol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点,记下所用体积为V2 mL。已知:,则产品中POCl3的百分含量为_(填表达式)。实验过程中加入硝基苯的目的是_;若无此操作,则所测POCl3的含量将_ (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。7硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾,是一种用途广泛的化学药品。某实验小组模拟工业制备硫氰化钾的方法,设计实验如图:已知:CS2是一种不溶于水
14、、密度大于水的非极性试剂。请回答下列问题:I制备NHSCN溶液(1)装置A用于制备NH3,圆底烧瓶内的固体a是_(填名称)。(2)三颈烧瓶内盛放有CS2、水和固体催化剂,发生反应CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS。实验开始时,打开K2和K1,水浴加热装置B,反应发生。三颈烧瓶左侧导管口必须插入CS2中,其目的是使反应更充分且_。(3)一段时间后,当观察到三颈烧瓶内_时,停止通入气体,反应完成。II制备KSCN溶液(4)关闭K1,将三颈烧瓶继续加热至100,待NH4HS完全分解后,再打开K3,继续保持水浴温度为100,缓缓滴入稍过量的KOH溶液,制得KSCN溶液。发生反应的化学方程式为_;
15、酸性K2Cr2O7溶液除可以吸收NH3外,还能吸收的气体是_。III制备KSCN晶体(5)先通过_(填实验操作名称)除去三颈烧瓶中的固体催化剂,再通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到硫氰化钾晶体。该提取过程中一定不用的仪器有_(填序号)。坩埚 蒸发皿 长颈漏斗 玻璃棒 烧杯 直形冷凝管(6)测定晶体中KSCN的含量:称取10.0g样品,配成1000mL溶液。量取25.00mL溶液锥形瓶中,加入适量稀硝酸,再加入几滴铁盐溶液作指示剂,用0.1000mol/LAgNO3准溶液滴定,达到滴定终点,三次滴定平均消耗AgNO3标准溶液20.00mL。滴定时发生的反应:SCN-+Ag+=AgSC
16、N(白色),则指示剂的化学式为_(填序号)。AFeCl3 BFe(NO3)3 CFe2(SO4)3 DFe(SCN)3晶体中KSCN的质量分数为_(计算结果保留三位有效数字)。8硫酸氧矾(VOSO4)对高血糖、高血症等具有一定的治疗作用。制备VOSO4的实验流程及实验装置如图(夹持及加热装置已省略)。已知:草酸又名乙二酸,是一种二元有机弱酸,易溶于乙醇,可溶于水,不溶于苯,受热易分解,具有还原性。回答下列问题:(1)仪器c的名称为_,在a中反应生成(VO2)2SO4_(填“是”或“不是”)氧化还原反应。(2)加入草酸前,为防止草酸因反应而减少,需对反应液采取的措施为_、_。(3)反应液由橙红色
17、变为蓝黑色的反应的化学方程式为_。(4)硫酸氧钒中钒含量的测定:制备VOSO4溶液:称取0. 51 g V2O5,置于上图装置中反应,V2O5全部转化为VOSO4。滴定预处理:将制得的VOSO4溶液配成250mL溶液;取25.00 mL溶液于锥形瓶中,滴加酸性高锰酸钾(可将VO2+转化为VO)溶液至反应完全;滴加亚硝酸钠溶液反应掉过量的高锰酸钾溶液,加入2mL尿素溶液至溶液不再产生气泡。已知:尿素不直接与亚硝酸盐反应,但可将亚硝酸转化为氮气;亚硝酸可将VO转化为VO2+。滴定过程:加入10mL硫酸-磷酸混酸,调节pH=0,滴入指示剂,用0.05 molL1硫酸亚铁铵标准溶液(将VO转化为VO2
18、+)滴定至终点。测量三次,消耗标准溶液平均体积为10.00mL。步骤中加入尿素的目的是_;测得硫酸氧钒中钒的质量分数为_ (保留三位有效数字)。实验过程中,下列操作会导致所测钒含量偏低的是_。A预处理过程中加入尿素的量不足B盛装硫酸亚铁铵标准液的滴定管未润洗C滴定管读数时,开始时仰视刻度线,结束时平视刻度线D滴定前滴定管有气泡,滴定结束后发现滴定管内无气泡9KI用于分析试剂、感光材料。制药和食品添加剂等。制备原理如下:反应3I2+6KOH=KIO3+5KI+3H2O反应3H2S+KIO3=3S+KI+3H2O按照下列实验过程,请回答有关问题。(1)启普发生器中发生反应的离子方程式为_,用该装置
19、还可以制备_(填一种气体化学式)。(2)关闭启普发生器活塞,打开滴液漏斗的活塞。滴入30%的KOH溶液,待观察到_(填现象),停止滴入KOH溶液:然后_(填操作),待KIO3混合液和NaOH溶液气泡速率接近相同时停止通气。(3)滴入硫酸溶液。并对KI混合液水浴加热,其目的是_。(4)把KI混合液倒入烧杯,加入碳酸钡,在过滤器中过滤,过滤得到的沉淀中除含有过量碳酸钡外,还有硫酸钡和_,其中加入碳酸钡的作用是_。合并滤液和洗液,蒸发至析出结晶。滤出经干燥得成品。(5)如果得到3.2g硫单质,则理论上制得的KI为_g。10铋酸钠(NaBiO3)是分析化学中的重要试剂,在水中缓慢分解,遇沸水或酸则迅速
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