药物分析2分析课件.ppt
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- 药物 分析 课件
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1、药物分析技术123杂质的来源与杂质检查方法 一般杂质的检查 特殊杂质的检查 药物杂质检查技术学习目标1.掌握一般杂质检查的原理、方法及杂质限量计算2.熟悉特殊杂质的检查方法3.了解药物杂质检查的意义及药物杂质的来源和分类4.学会药物中常见一般杂质检查和特殊杂质检查的操作杂质的来源与杂质检查方法 药物的杂质:是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效,甚至对人体健康有害的物质(一)杂质的来源:主要有两方面的来源一方面是由药物生产过程中引入一、杂质的来源及分类(一)杂质的来源另一方面是在贮藏过程中引入 (二)杂质的分类1.按来源可分为一般杂质和特殊杂质(1)一般杂质是指在自然界中分布较广泛
2、,在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质(2)特殊杂质是指在药物的生产和贮藏过程中,根据药物的性质和生产工艺而引入的杂质 2.按性质可分为信号杂质和有害杂质(1)信号杂质本身一般无害,但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平(2)有害杂质对人体有毒害或影响药物的稳定性,如重金属、砷盐等,在质量标准中应严格加以控制,以保证用药安全(二)杂质的分类(一)杂质限量 杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量 通常用百分之几或百万分之几来表示:如葡萄糖中氯化物的限量为0.01%,重金属的限量为百万分之五二、杂质限量与杂质检查方法 杂质的限量检查可分为以下3种方法:1.对照法 对照法是将供试品溶液与待检杂
3、质对照溶液,在相同条件下处理后,比较反应结果,从而判断供试品中所含杂质是否超过限量。特点:不需知道杂质的准确含量颜色浑浊色斑比色比浊比较色斑(二)杂质检查方法杂质的限量检查可分为以下3种方法:2.灵敏度法 的方法。本法的特点是不需要对照物质,而是以供试品不出现阳性反应为限度。特点:不需对照物质 (二)杂质检查方法杂质的限量检查可分为以下3种方法:3.比较法 比较法是指取供试品一定量依法检查,测定与待检杂质含量相关的吸光度或旋光度等指标,不得超过规定值,以此控制杂质的限量。特点:准确测定杂质的量,不需对照品 (二)杂质检查方法(三)杂质限量计算 %100供试品量允许杂质存在的最大量杂质限量%10
4、0SVCL1.药物中的杂质主要由 和 引入2.杂质限量是指药物中所含杂质的 。通常用 或 来表示3.杂质限量的检查方法主要有 、 、 和 三种点滴积累 白色浑浊药物:AgClAgNOCl3HNO3(一)原理:对照法 (比浊法)白色浑浊)(对照:AgClAgNO,NaCl3HNO3 VC一、氯化物检查法1.标准氯化钠溶液的制备 2.供试品溶液的制备 3.对照溶液的制备4.比浊 5.记录和结果判断 (二)检查方法1.应遵循平行操作原则 供试品管和对照液管的操作应同时进行,加入试剂顺序要一致2.加入硝酸的目的3.如何观察4.供试品溶液如带颜色的处理5.供试液如不澄清的处理(三)注意事项 白色浑浊)、
5、(对照:4HCl242BaSOBaClSOKVc(一)原理:对照法 (比浊法)白色浑浊药物:4HCl224BaSOBaClSO 二、硫酸盐检查法硫酸盐检查法的操作流程与氯化物检查法相同,包括: 标准硫酸钾溶液的制备供试品溶液和对照 溶液的制备加入沉淀试剂25%氯化钡溶液 比浊记录和结果判断等(二)检查方法 1.应遵循平行操作原则:供试品管和对照液管的操作应同时进行,加入试剂顺序要一致2.加入盐酸的目的3.如何观察4.供试品溶液如带颜色的处理5.供试液如不澄清的处理(三)注意事项 红色药物: 36HClFeFeFeSCNFe6SCN3o23(一)原理:对照法(比色法)红色、对照:36HCl3SC
6、NFe6SCNFeVC三、铁盐检查法标准铁溶液的制备供试品溶液和对照溶液的制备加入显色剂30%硫氰酸铵溶液比色记录和结果判断等(二)检查方法1.反应在盐酸酸性溶液中进行,可防止Fe3+水解,在中性或碱性溶液中,Fe3+水解生成棕色或棕红色的产物,影响检查2.加入过硫酸铵的目的 将供试品可能存在的Fe2+氧化成Fe3+ ,同时可以防止红色的硫氰酸铁受光照还原或分解3.加入过硫酸铵的目的 将供试品可能存在的Fe2+氧化成Fe3+ ,同时可以防止红色的硫氰酸铁受光照还原或分解 (三)注意事项 重金属系指在试验条件下,能够与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、锑、汞、铅、铜、铋、铬、锡、锌等
7、重金属影响用药安全或药物的稳定性,必须严格控制其限量四、重金属检查法 SHCONHCHOHCSNHCH223pH3.5223 中国药典2010年版采用比色法检查,共收载了3种检查方法。主要讲解第一法 第一法:硫代乙酰胺法(一)原理:对照法(比色法) 黄色棕黑色药物:PbSSHPbpH3.522黄色棕黑色、对照:PbSSHPbNOpH3.523 Vc四、重金属检查法 1.标准铅溶液的制备 2.检查溶液的制备 对照溶液的制备(甲管) 供试品溶液的制备(乙管) 监控管溶液的制备(丙管)3.比色 4.结果判断(二)检查方法 1.重金属硫化物生成的最佳pH是3.03.5 2.标准铅溶液应在临用前精密量取
8、铅贮备液新鲜稀释配制,以防止硝酸铅水解而造成误差,配制与贮藏用的玻璃容器均不得含铅3.第一法中的丙管,也称为监控管,是为了防止出现假象(三)注意事项 砷的危害五、砷盐检查法 第一法(古蔡氏法)检砷装置:五、砷盐检查法 As3+ 3Zn 3H+ 3Zn2+ AsH3 AsO33- 3Zn 9H+ 3Zn2+ 3H2O AsH3 AsO43- 4Zn 11H+ 4Zn2+ 4H2O AsH3砷化氢与溴化汞试纸作用生成色斑: AsH3 + 2HgBr2 2HBr +AsH(HgBr)2 (黄色) AsH3 + 3HgBr2 3HBr +As(HgBr)3 (棕色) (一)原理:对照法(比较色斑颜色)
9、1.标准砷溶液的制备 2.标准砷斑的制备 3.供试品砷斑的制备 4.比色 5.结果判断(二)检查方法1.在反应液中加入碘化钾和酸性氯化亚锡的目的2.在检砷装置的导气管中装入醋酸铅棉花的目的3.醋酸铅棉花的装填要求4.所用仪器和试液等照本法检查,均不应生成砷斑,或至多生成仅可辨认的斑痕 (三)注意事项主要检查检查药物中的酸性、碱性杂质(一)指示剂法 在供试品溶液中加入规定的指示液,根据指示液的颜色变化来控制酸性、碱性杂质的限量(二)酸碱滴定法 在一定指示液条件下,以消耗一定量的酸或碱滴定液来控制药物中的碱性、酸性杂质的限量六、酸碱度检查法主要检查检查药物中的酸性、碱性杂质(三)pH测定法 按照中
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