第三章薄膜制备的物理方法1课件.ppt
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1、第三章第三章 薄膜制备的物理方法薄膜制备的物理方法 第三章第三章 薄膜制备的物理方法薄膜制备的物理方法物理气相沉积过程可概括为三个阶段:(1)从源材料中发射出粒子;(2)粒子输运到基片;(3)粒子在基片上凝结、成核、长大、成膜。第一节 真空蒸发第二节 溅射第三节 离子束和离子助第四节 外延生长第三章第三章 薄膜制备的物理方法薄膜制备的物理方法 在真空中把金属、合金或化合物进行蒸发,使其沉积在被涂覆的基片上的方法称为真空蒸发。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发 蒸发法与用水壶煮开水时冒出的水蒸气使玻璃窗蒙上一层模糊的水汽相似,所以就需要有相当于水壶的坩埚、加热坩埚的热源和附着蒸气的基片。 优点: 具
2、有简单便利、操作容易、成膜速度快、效率高等特点,是薄膜制备中最为广泛使用的技术。 缺点: 形成的薄膜与基片结合较差,工艺重复性不好。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发一、真空蒸发沉积的基本条件二、真空蒸发沉积的物理原理三、真空蒸发技术第一节第一节 真空蒸发真空蒸发第一节第一节 真空蒸发真空蒸发一、真空蒸发沉积的基本条件v 真空环境,以便于气相镀料向基片输运;v 加热,使镀料蒸发;v 采用温度较低的基片,以便于气体镀料凝结成膜。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发真空蒸发沉积过程的三个步骤:(1)蒸发源材料由凝聚相转变成气相;(2)在蒸发源与基片之间蒸发粒子的输运;(3)蒸发粒子到达基片后凝结、成核、长大
3、、成膜。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发二、真空蒸发沉积的物理原理 当蒸发在真空中开始时,蒸发温度会降低很多,对于正常蒸发所使用的压强一般为10-5Torr,这一压强能确保大多数发射出的蒸发粒子具有直线运动轨迹。基片与蒸发源的距离一般保持在1015cm。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发2/cosr232011hldd 理想情况,蒸发源是一个清洁、均匀发射的点源,基片为一个平面,由Knudsen余弦定律所确定的沉积率则随 变化,r为蒸发源到接收基片的距离, 是径向矢量与垂直于基片方向的夹角。如果d0是在距点源正上方中心h处的沉积厚度,d为偏离中心l处的厚度,则 第一节第一节 真空蒸发真空蒸发2201
4、1hldd 如果蒸发源为一平行于基片的小平面蒸发源,则第一节第一节 真空蒸发真空蒸发 真空蒸发过程中,残余气体对薄膜生长和薄膜性质皆有重要影响。 首先,当蒸发粒子在蒸发源到基片的输运过程中可能与气体分子发生碰撞,碰撞次数取决于分子的平均自由程,总数为N0、通过距离l没有发生碰撞的分子数N为:/exp0lNN 通常薄膜沉积在10-5Torr或更高真空下进行,蒸发粒子与残余气体分子的碰撞数可以忽略不计,因而蒸气粒子会沿直线行进。残余气体的平均自由程第一节第一节 真空蒸发真空蒸发 其次,薄膜会被真空系统中残余的气体严重污染,这一污染起源于沉积过程中残余气体分子对基片表面的撞击。残余气体分子的撞击率N
5、g有气体的运动学给出:)/(10513. 322122scmTMpNgggg三、真空蒸发技术第一节第一节 真空蒸发真空蒸发真空蒸发系统的组成:(1)真空室(2)蒸发源或蒸发加热装置(3)放置基片及给基片加热装置 饱和蒸气压:饱和蒸气压:在一定温度下,蒸发气体与凝聚相平衡过程中所呈现的压力。物质的饱和蒸气压随温度的上升而增大,相反,一定的饱和蒸气压则对应着一定的物质温度。 蒸发温度:蒸发温度:规定物质在饱和蒸气压为1.3Pa时的温度,称为该物质的蒸发温度。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发第一节第一节 真空蒸发真空蒸发第一节第一节 真空蒸发真空蒸发第一节第一节 真空蒸发真空蒸发第一节第一节 真空蒸发
6、真空蒸发真空蒸发方法:(1)电阻加热蒸发(2)闪烁蒸发(3)电子束蒸发(4)激光蒸发(5)电弧蒸发(6)射频加热蒸发(1)电阻加热蒸发第一节第一节 真空蒸发真空蒸发 电阻蒸发源通常适用于熔点低于1500的镀料。灯丝和蒸发舟等加热体所需电功率一般为(150500)A10V,为低电压大电流供电方式。通过电流的焦耳热使镀料熔化、蒸发或升华。采用W、Mo、Pt等难熔金属做成适当的形状,其上装上镀料,让电流通过,对镀料进行直接加热蒸发;或者把待蒸发材料放入Al2O3等坩埚中进行间接加热蒸发。对电阻蒸发源材料的要求v 熔点要高。因为蒸发材料的蒸发温度多数为10002000,所以电阻材料熔点要高于此温度。第
7、一节第一节 真空蒸发真空蒸发v 化学性能稳定。在高温下不应与蒸发材料发生化学反应。v 饱和蒸气压低。为防止和减少在高温下蒸发源材料会随蒸发材料蒸发而成为杂质进入蒸镀膜层中。v 具有良好的耐热性。v 原料丰富,经济耐用熔点:2610 熔点: 3410 熔点:1774 第一节第一节 真空蒸发真空蒸发常用的电阻蒸发源第一节第一节 真空蒸发真空蒸发 电阻丝: 钨/钼丝制成(直径0.050.13cm),蒸发物直接置于丝状加热装置上,加热时,蒸发物润湿电阻丝,通过表面张力得到支撑。 通常的电阻丝采用多股丝,这样会比单股丝提供更大的表面积。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发电阻丝的缺点:只能用于金属或某些合金的
8、蒸发;在一定时间内,只有有限量的蒸发材料被蒸发;在加热时,蒸发材料必须润湿电阻丝;一旦加热,这些电阻丝会变脆,如果处理不当甚至会折断。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发 锥形丝筐加热源: 用于蒸发小块电介质或金属,蒸发材料熔化或升华时不润湿源材料。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发 凹箔: 由钨、铊或钼的薄片组成,厚度一般在0.0130.038cm,当只有少量的蒸发材料时,最适合于使用这一蒸发源装置。 在真空中加热后,钨、铊或钼都会变脆,特别是当它们与蒸发材料发生合金化时更是如此。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发 坩埚: 石英、玻璃、氧化铝、石墨、氧化铍、氧化锆坩埚用于非直接的电阻加热装置中。第一节第一
9、节 真空蒸发真空蒸发电极、钼舟第一节第一节 真空蒸发真空蒸发第一节第一节 真空蒸发真空蒸发第一节第一节 真空蒸发真空蒸发第一节第一节 真空蒸发真空蒸发缺点:v 支撑坩埚及材料与蒸发物反应;v 难以获得足够高的温度使介电材料如Al2O3、TiO2等蒸发;v 蒸发率低;v 加热时合金或化合物会分解。(2)闪烁蒸发 少量待蒸发材料以粉末的形式输送到足够热的蒸发盘上以保证蒸发在瞬间发生。 第一节第一节 真空蒸发真空蒸发M-低碳铜盘G-臂式玻璃管E-电磁铁B-钼蒸发盘 闪烁蒸发技术的一个严重缺陷是待蒸发粉末的预排气较困难。沉积前,需2436h抽真空,这样在一定程度上才可以完成粉末的排气工作。此外,蒸发沉
10、积过程中可能会释放大量的气体,膨胀的气体可能发生“飞溅”现象。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发(3)电子束蒸发 热电子由灯丝发射后,被加速阳极加速,获得动能轰击到处于阳极的蒸发材料上,使蒸发材料加热气化,实现蒸发镀膜。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发 直接采用电子束加热使水冷坩埚中的材料蒸发是电子束蒸发中常用的方法。通过水冷,可以避免蒸发材料与坩埚壁的反应,由此即可制备高纯度的薄膜。根据电子束的轨迹不同,可分为环形枪、直枪、e型枪等几种。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发 蒸发物附近有一个环状热阴极,电子束沿径向聚焦到待蒸发材料上。待蒸发金属材料制成丝或棒的形状放在阴极环的中心处,棒的尖端会熔化、蒸发
11、,最终沉积在蒸发源下部的基片上。 这一方法只限于沉积具有高表面张力和在熔点处蒸气压大于10-3Torr的金属。所提供的电能也需要小心控制。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发 将电子束通过静电聚焦打到置于水冷钢架上的待蒸发物上。由于材料的熔化和蒸发仅局限于表面,水冷支架不会带来污染问题。 直枪是一种轴对称的直线加速电子枪,电子从阴极灯丝发射,聚焦成细束,经阳极加速后轰击在坩埚中使镀料熔化和蒸发。 优点: 直枪的功率为几百瓦到几千瓦。由于聚焦线圈和偏转线圈的应用使直枪的使用较为方便。它不仅可以得到较高的能量密度,而且易于调节控制。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发第一节第一节 真空蒸发真空蒸发第一节第一节
12、 真空蒸发真空蒸发 缺点: 体积大、成本高。另外蒸镀材料会污染枪体结构和存在灯丝逸出的Na+污染等问题。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发 e型电子枪即270偏转的电子枪,克服了直枪的缺点,是目前用的较多的电子束蒸发源。热电子由灯丝发射后,被阳极加速。在与电子束垂直的方向设置均匀磁场。电子在正交电磁场作用下受洛伦兹力的作用偏转270,e型枪因此得名。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发 优点: 正离子的偏转方向与电子偏转方向相反,因此可以避免直枪中正离子对镀层的污染,也避免蒸镀材料污染枪体。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发第一节第一节 真空蒸发真空蒸发第一节第一节 真空蒸发真空蒸发(4)激光蒸发 在激光蒸
13、发方法中,激光作为热源使待蒸镀材料蒸发。 激光蒸发法属于一种在高真空下制备薄膜的技术。激光光源放置在真空室外部,激光光束通过真空室窗口打到待蒸镀材料上使之蒸发,最后沉积在基片上。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发第一节第一节 真空蒸发真空蒸发 应用CO2激光器作为加热源制备碳膜,激光束通过ZnSe窗口进入到真空室,被凹面镜反射聚焦到钼坩埚中的粉末状石墨和金刚石上。激光光束通过凹面镜旋转和蒸发盘的线性驱动对整个源材料进行扫描。硒化锌材料用来制作全反射镜,半反射镜,扩束镜,平场透镜,中红外镜片,远红外10.6Um/CO2激光器上各种透镜,镀金反射镜,圆偏振镜,扩束镜,平场透镜等。广泛应用于激光,医学,
14、天文学和红外夜视等领域中。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发优点:(1)激光是洁净的,使来自热源的污染减小到最低;第一节第一节 真空蒸发真空蒸发(2)由于激光光束只对待蒸镀材料的表面施加热量,这样就会减少来自待蒸镀材料支撑物的污染;(3)通过使激光光束聚焦可获得高功率密度激光束,使高熔点材料也可以较高的沉积速率被蒸发。(4)利用激光束加热能够对某些化合物或合金进行“闪烁”蒸发,可在一定程度上防止合金成分的分馏和化合物的分解。(6)激光器置于真空室外,避免蒸发源的污染,简化真空室。非常适宜在超高真空下制备高纯薄膜。(5)通过采用外部反射镜导引激光光束,很容易实现同时或顺序多源蒸发; 脉冲激光器: 脉
15、冲激光蒸发可使源材料在很高温度下迅速加热和冷却,瞬间蒸发在靶的某一小区域得以实现。 由于脉冲激光可产生高功率脉冲,完全可以创造瞬间蒸发的条件,因此,脉冲激光蒸发法对于化合物材料的组元蒸发具有很大优势。(即使化合物中的组元具有很大不同的蒸气压,在蒸发时也不会发生组分偏离现象)第一节第一节 真空蒸发真空蒸发 例: 红宝石激光器、钕玻璃激光器及钇铝石榴石激光器产生的巨脉冲具有“闪蒸”的特点。在许多情况下,一个脉冲就可使膜层厚度达到几百纳米,沉积速率可达104105nm/s。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发第一节第一节 真空蒸发真空蒸发脉冲激光蒸发技术:v 脉冲激光蒸发技术广泛用于各种不同的化合物和合金
16、薄膜的沉积。v 优势: 使源材料的原始纯度保持下来,同时减少了坩埚污染; 被照射的靶和基片的平均温度都很低,因此沉积是在低温下进行。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发锝的主要来源为反应堆中铀裂变产物。熔点2170,沸点4877,密度11.5克/厘米。v 激光脉冲蒸发已应用于薄膜的外延生长。v 自从高温超导氧化物被发现后,制备和表征高温超导氧化物薄膜并将其应用于超导电器件等领域是众多研究者十分感兴趣的课题。v 脉冲激光蒸发是制备高Tc(锝)超导陶瓷较为普遍的技术。(5)电弧蒸发第一节第一节 真空蒸发真空蒸发 在阳极和阴极之间产生弧光放电,不断蒸发或者升华镀料,使之电离成以镀料为主要成分的电弧等离子体
17、,并能迅速将镀料沉积于基体。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发特点:v 阴极电弧蒸发离化源可从固体阴极直接产生等离子体,而不产生熔池,所以可以任意方位布置,也可采用多个蒸发离化源。v 镀料的离化率高,一般达6090,显著提高与基体的结合力改善膜层的性能。v 沉积速率高,改善镀膜的效率。v 设备结构简单,弧电源工作在低电压大电流工况,工作较为安全。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发(6)射频加热 通过射频线圈的适当安置,可以使待镀材料蒸发,从而消除由支撑坩埚引起的污染。蒸发物也可以放在支撑坩埚内,用射频线圈环绕。 成本相对较高,射频加热系统的设备笨重,加之薄膜沉积过程中蒸发率难以控制,故此,这一方法不是
18、薄膜制备的常用方法。第一节第一节 真空蒸发真空蒸发第二节第二节 溅射溅射 溅射(Sputtering): 在某一温度下,如果固体或液体受到适当的高能粒子(通常为离子)的轰击,则固体或液体中的原子通过碰撞有可能获得足够的能量从表面逃逸,这一将原子从表面发射出的方式称为溅射。第二节第二节 溅射溅射v 1853年,法拉第在进行气体放电实验时,总是发现放电管玻璃内壁上有金属沉积现象,对造成这种现象的原因不得其解,当时不仅没有想到它有什么用处,还把它作为有害的现象设法加以防止。 我们经常看到日光灯管的灯口附近我们经常看到日光灯管的灯口附近变黑,它是由于日光灯的电极经常发生变黑,它是由于日光灯的电极经常发
19、生溅射而在其周围所形成的物质。溅射而在其周围所形成的物质。溅射的发展过程:v 1852年,Grove研究辉光放电时首次发现了这一现象。v 20世纪30年代,已有人利用溅射现象在实验室中制取薄膜。v 60年代初,Bell实验室和Western Electric公司利用溅射制取集成电路用的Ta(钽)膜,从而开始了它在工业上的应用。v 1963年已经制作出全长约10cm的连续溅射镀膜装置。v 1965年IBM公司研究出射频溅射法,使绝缘体的溅射镀膜成为可能。出现:“无论在什么材料的基片上,镀上任何一种材料的膜”的技术。第二节第二节 溅射溅射v 1974年,J.Chapin使高速、低温溅射镀膜成为现实
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