制药工程学工艺流程设计课件.pptx

1、第三章第三章 工艺流程设计工艺流程设计n3.13.1概述概述n3.23.2工艺流程技术设计工艺流程技术设计n3.33.3工艺流程图工艺流程图化工装置控制室焦化厂中控室焦化厂中控室扬子石化股份有限公司芳烃厂中央控制室扬子石化股份有限公司芳烃厂中央控制室返回n制药厂空调机组天津开发区海光化学制药厂制药厂废水处理全套设计图广州白云山制药厂制药厂污水处理潍坊制药厂制药厂反渗透装置3.1 3.1 概述概述生产工艺流程设计生产工艺流程设计工艺流程设计工艺流程设计试验工艺流程设计试验工艺流程设计仅有文献资仅有文献资料，尚未进料，尚未进行生产行生产技术成熟、技术成熟、大量生产大量生产3.1.13.1.1工艺流

2、程设计的作用工艺流程设计的作用n工艺流程设计是在工艺流程设计是在确定的原料路线和技术确定的原料路线和技术路线路线的基础上进行的，它是整个的基础上进行的，它是整个工艺设计工艺设计的核心的核心。其可靠性、合理性及先进性决定。其可靠性、合理性及先进性决定产品的高质量、低成本。产品的高质量、低成本。n工程设计中最重要、最基础的设计步骤，工程设计中最重要、最基础的设计步骤，车间工艺设计的其它项目车间工艺设计的其它项目受制于受制于工艺流程。工艺流程。n其与车间布置设计一起决定车间或装置的其与车间布置设计一起决定车间或装置的基本面貌。基本面貌。n1.1.确定工艺流程的组成确定工艺流程的组成 工艺流程设计的任

3、务内容：工艺流程设计的任务内容：确定流程中各生产过程的确定流程中各生产过程的具体内容具体内容、顺序顺序和和组合方式组合方式，是工艺流程设计的基本任务。是工艺流程设计的基本任务。可用设备之间的可用设备之间的位置关系位置关系和和物物料流向料流向来表示。来表示。3.1.23.1.2工艺流程设计的任务工艺流程设计的任务2.2.确定载能介质的技术规格和流向确定载能介质的技术规格和流向n3.3.确定操作条件和控制方法确定操作条件和控制方法常用的载能介质：常用的载能介质：水水、水蒸汽水蒸汽、冷冻盐冷冻盐水水、空气空气( (真空或压缩真空或压缩) )。载能介质规格载能介质规格和流向和流向用文字用文字和和箭头箭

4、头标于图中标于图中。主要工艺参数有主要工艺参数有温度温度、压力压力、浓浓度度、流量流量、流速流速和和pHpH值值等。等。n4.4.确定安全技术措施及确定安全技术措施及“三废三废”治理方法治理方法 设置相应的设置相应的预防预防和和应急应急措施，如阻措施，如阻火器火器、报警装置、报警装置、爆破片爆破片、安全阀安全阀、安全水封安全水封、放空管、放空管、溢流管溢流管、泄水、泄水装置、防静电装置、防雷装置和事装置、防静电装置、防雷装置和事故贮槽等。故贮槽等。5.5.绘制不同深度的工艺流程图绘制不同深度的工艺流程图n初步设计初步设计n施工图设计施工图设计工艺流程框图工艺流程框图 工艺流程示意图工艺流程示意

5、图 物料流程图物料流程图 带控制点的工艺流程图带控制点的工艺流程图施工阶段带控制点的工艺流程图施工阶段带控制点的工艺流程图（管道仪表流程图）。（管道仪表流程图）。6.6.编写工艺操作方法编写工艺操作方法工艺流程设计的原则工艺流程设计的原则n保证产品质量符合规定要求保证产品质量符合规定要求n尽量采用成熟、先进的的技术设备尽量采用成熟、先进的的技术设备n满足满足GMPGMP的要求的要求n尽可能少的能耗尽可能少的能耗n尽量减少尽量减少“三废三废”排放量排放量n具备开车、停车条件，易于控制具备开车、停车条件，易于控制n具有柔韧性，（在不同条件下正常操作的能力）具有柔韧性，（在不同条件下正常操作的能力）

6、n具有良好的经济效益具有良好的经济效益n确保安全生产，以保证人身和设备安全。确保安全生产，以保证人身和设备安全。3.1.33.1.3工艺流程设计的基本程序工艺流程设计的基本程序n1 1、工艺路线的选择、工艺路线的选择n2 2、确定工艺流程的组成和顺序、确定工艺流程的组成和顺序工业化实施的可行工业化实施的可行性、可靠性和先进性、可靠性和先进性；关键设备和特性；关键设备和特殊工艺条件或参数殊工艺条件或参数容易实现或达到容易实现或达到在此基础上，确定在此基础上，确定各设备之间的连接各设备之间的连接顺序以及载能介质顺序以及载能介质的技术规格和流向的技术规格和流向明确各单元反应和单明确各单元反应和单元操

7、作的主要设备、元操作的主要设备、操作条件和基本操作操作条件和基本操作参数参数( (如温度、压力、如温度、压力、浓度等浓度等) )。3 3、绘制工艺流程框图、绘制工艺流程框图n可用可用方框方框、文字文字和和箭头箭头等形式定性表示出等形式定性表示出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流程框图。艺流程框图。n4 4、绘制工艺流程示意图、绘制工艺流程示意图n分析各过程的主要工艺设备，以分析各过程的主要工艺设备，以图例图例、箭箭头头和必要的和必要的文字说明文字说明定性表示出由原料变定性表示出由原料变成产品的路线和顺序。成产品的路线和顺序。5、绘制物料流程图绘制物料流

8、程图 n进行物料衡算和能量衡算，绘制出物料流程进行物料衡算和能量衡算，绘制出物料流程图。此时，设计已由图。此时，设计已由定性定性转入转入定量定量。 6 6、绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图、绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图 n进行设备、管道的工艺计算以及仪表自控设进行设备、管道的工艺计算以及仪表自控设计。绘制出初步设计阶段带控制点的工艺流计。绘制出初步设计阶段带控制点的工艺流程图，并列出设备一览表。程图，并列出设备一览表。7 7、绘制施工阶段带控制点的工艺流程图、绘制施工阶段带控制点的工艺流程图n初步设计阶段的工艺流程初步设计阶段的工艺流程设计审批设计审批后，按后，按审查意见，对工艺流

9、程图中所选用的设备、审查意见，对工艺流程图中所选用的设备、管道、阀门、仪表等作必要的管道、阀门、仪表等作必要的修改修改、完善完善和进一步的说明。在此基础上，绘制施工和进一步的说明。在此基础上，绘制施工阶段带控制点的工艺流程图。阶段带控制点的工艺流程图。流程设计的基本程序可用下图表示：流程设计的基本程序可用下图表示：3.1.43.1.4工艺流程设计的成果工艺流程设计的成果n初步设计阶段的主要成果是初步设计阶段的主要成果是初步设计阶段初步设计阶段带控制点的工艺流程图带控制点的工艺流程图；n施工图设计阶段的主要成果是施工图设计阶段的主要成果是施工阶段带施工阶段带控制点的工艺流程图控制点的工艺流程图。

10、3.23.2工艺流程设计技术工艺流程设计技术n3.2.13.2.1工艺流程设计中的方案比较工艺流程设计中的方案比较n进行方案比较时首先应明确进行方案比较时首先应明确评判标准评判标准。许多技术。许多技术经济指标，如产物收率、原料单耗、能量单耗、经济指标，如产物收率、原料单耗、能量单耗、产品成本、设备投资、操作费用等均可作为方案产品成本、设备投资、操作费用等均可作为方案比较的评判标准。此外，环保、安全、占地面积比较的评判标准。此外，环保、安全、占地面积等也是方案比较时应考虑的重要因素。等也是方案比较时应考虑的重要因素。n选出好的选出好的技术方案、操作方式、设备型式技术方案、操作方式、设备型式。n例

11、例3-13-1、例例3-23-2、例例3-33-3、例例3-3-4 4实例实例3-13-1n药品精制中，粗品常先用溶剂溶解，然后药品精制中，粗品常先用溶剂溶解，然后加入活性炭脱色，最后再滤除活性炭等固加入活性炭脱色，最后再滤除活性炭等固体杂质。假设溶剂为低沸点易挥发溶剂，体杂质。假设溶剂为低沸点易挥发溶剂，试确定适宜的过滤流程。试确定适宜的过滤流程。 n解：首先选定过滤速度和溶剂收率为方案解：首先选定过滤速度和溶剂收率为方案比较的评判标准。比较的评判标准。 方案方案I I，常压过滤方案，常压过滤方案溶溶解解脱脱色色釜釜水水蒸蒸气气滤滤液液活活性性炭炭溶溶剂剂粗粗品品过过滤滤器器溶溶剂剂去去三三

12、废废放放空空图图3-1 3-1 常压过滤方案常压过滤方案 采用常压过滤方采用常压过滤方案虽可滤除活性案虽可滤除活性炭等固体杂质，炭等固体杂质，但过滤速度较慢，但过滤速度较慢，因而不宜采用。因而不宜采用。 方案方案IIII，真空抽滤方案，真空抽滤方案 溶溶解解脱脱色色釜釜水水蒸蒸气气滤滤液液溶溶剂剂去去三三废废抽抽滤滤器器活活性性炭炭溶溶剂剂粗粗品品接接真真空空图图3-2 3-2 真空抽滤方案真空抽滤方案 该方案采用真空抽滤该方案采用真空抽滤 方式，过滤速度明显加方式，过滤速度明显加快，从而克服了方案快，从而克服了方案过滤速度较慢的缺陷，过滤速度较慢的缺陷，但由于出口未设置冷凝但由于出口未设置冷

13、凝器，因而易造成大器，因而易造成大 量低沸点溶剂的挥发损量低沸点溶剂的挥发损失，使溶剂的收率下降，失，使溶剂的收率下降，故该方案不太合理故该方案不太合理。方案方案IIIIII，真空抽滤冷凝方案，真空抽滤冷凝方案溶溶解解脱脱色色釜釜水水蒸蒸气气滤滤液液溶溶剂剂去去三三废废抽抽滤滤器器活活性性炭炭溶溶剂剂粗粗品品冷冷凝凝器器冷冷却却剂剂接接真真空空接接收收罐罐图图3-33-3真空抽滤真空抽滤- -冷凝方案冷凝方案 同方案同方案相比，相比， 该方案在出口设该方案在出口设置了冷凝器，以置了冷凝器，以回收低沸点溶剂，回收低沸点溶剂，从而减少了溶剂从而减少了溶剂的挥发损失，提的挥发损失，提高了溶剂的收率，

14、高了溶剂的收率，因而较为合理。因而较为合理。 方案方案IVIV，加压抽滤方案，加压抽滤方案溶溶解解脱脱色色釜釜水水蒸蒸气气压压缩缩空空气气或或氮氮气气滤滤液液压压滤滤器器活活性性炭炭溶溶剂剂粗粗品品溶溶剂剂去去三三废废放放空空图图3-43-4加压过滤方案加压过滤方案 该方案是该方案是 在压滤在压滤器上部通入压缩器上部通入压缩空气或氮气，即空气或氮气，即采用加压过滤方采用加压过滤方式，过滤速度快，式，过滤速度快，且溶剂的挥发损且溶剂的挥发损失很少，因而最失很少，因而最为合理。为合理。实例实例3-23-2n用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯。已知混酸的用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯。已知混酸的组成为：

15、组成为：HNOHNO3 3 47%47%、H H2 2SOSO4 4 49%49%、H H2 2O 4%O 4%；氯苯与；氯苯与混酸中混酸中HNOHNO3 3的摩尔比为的摩尔比为1 1：1.11.1；反应开始温度为；反应开始温度为404055 55 ，并逐渐升温至，并逐渐升温至80 80 ；硝化时间为；硝化时间为2h2h；硝化废酸中含硝酸小于硝化废酸中含硝酸小于1.6%1.6%，含混合硝基氯苯为，含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的获得混合硝基氯苯量的1%1%。试通过方案比较，确。试通过方案比较，确定适宜的硝化及后处理工艺流程。定适宜的硝化及后处理工艺流程。 n解：首先选定混合硝基氯苯的收率以

16、及硫酸、硝解：首先选定混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝酸及氯苯的单耗作为方案比较的评判标准。酸及氯苯的单耗作为方案比较的评判标准。方案方案I I，硝化分离方案，硝化分离方案配配酸酸釜釜冷冷却却水水水水连连续续分分离离器器粗粗硝硝基基物物去去精精制制硫硫酸酸氯氯苯苯硝硝化化釜釜冷冷却却水水水水蒸蒸汽汽硝硝酸酸分分离离废废酸酸出出售售图图3-5 3-5 硝化硝化- -分离方案分离方案 硫酸、硝酸、硫酸、硝酸、氯苯单耗高；氯苯单耗高；硝基氯苯收率硝基氯苯收率低；废酸用途低；废酸用途受限。受限。方案方案IIII，硝化分离萃取方案，硝化分离萃取方案配配酸酸釜釜冷冷却却水水水水连连续续分分离离器器粗粗硝硝基

17、基物物去去精精制制硫硫酸酸氯氯苯苯萃萃取取罐罐硝硝化化釜釜冷冷却却水水水水蒸蒸汽汽硝硝酸酸萃萃取取废废酸酸出出售售与与比，硝基比，硝基氯苯收率提高；氯苯收率提高；硝酸消耗降低；硝酸消耗降低；但硫酸、氯苯但硫酸、氯苯单耗高；废酸单耗高；废酸用途受限。用途受限。方案方案IIIIII，硝化硝化- -分离分离- -萃取萃取- -浓缩方案浓缩方案 配配酸酸釜釜冷冷却却水水回回收收硫硫酸酸冷冷却却水水冷冷凝凝器器接接真真空空水水蒸蒸汽汽浓浓缩缩釜釜接接收收罐罐补补充充硫硫酸酸去去水水处处理理连连续续分分离离器器粗粗硝硝基基物物去去精精制制氯氯苯苯萃萃取取罐罐硝硝化化釜釜冷冷却却水水水水蒸蒸汽汽硝硝酸酸回回

18、收收氯氯苯苯 废酸循环使用，硫酸单耗大大降低，氯苯可以共沸物形废酸循环使用，硫酸单耗大大降低，氯苯可以共沸物形式回收，单耗下降，减少污染。为最佳方案。式回收，单耗下降，减少污染。为最佳方案。实例实例3-33-3n在加压连续釜式反应器中，用混酸硝化苯制备硝在加压连续釜式反应器中，用混酸硝化苯制备硝基苯。已知混酸组成为：基苯。已知混酸组成为：HNOHNO3 3 5%5%、H H2 2SOSO4 4 65%65%、H H2 2O 30%O 30%；苯与混酸中；苯与混酸中HNOHNO3 3的摩尔比为的摩尔比为1 1：1.11.1；反；反应压力为应压力为0.46MPa0.46MPa，反应温度为，反应温度

19、为130130；反应后的；反应后的硝化液进入连续分离器，分离出的酸性硝基苯和硝化液进入连续分离器，分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为废酸的温度约为120120；酸性硝基苯经冷却、碱；酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。试以单位能洗、水洗等处理工序后送精制工段。试以单位能耗为评判标准，确定适宜的工艺流程。耗为评判标准，确定适宜的工艺流程。 n解：以单位能耗为方案比较的评判标准，确定适解：以单位能耗为方案比较的评判标准，确定适宜的工艺流程。宜的工艺流程。方案I，图图3-8 3-8 间接水冷间接水冷- -常压浓缩方案常压浓缩方案 配配酸酸釜釜冷却水冷却水循环废酸循环废酸酸性硝基苯酸性

20、硝基苯连连续续分分离离器器硝硝化化釜釜苯苯 粗硝基苯粗硝基苯去精制工段去精制工段去水处理去水处理中中和和器器稀碱、水稀碱、水冷却水冷却水冷却水冷却水冷凝器冷凝器水蒸汽水蒸汽浓浓缩缩罐罐接接收收罐罐废废酸酸罐罐中中间间罐罐硝酸、硫酸硝酸、硫酸循环酸罐循环酸罐泵泵回收苯回收苯120130方案存在问题n酸性硝基苯冷却过程放热全由冷却水带走；n废酸浓缩脱水要消耗大量水蒸气。n此方案能量利用不合理。方案II，图图3-9 3-9 原料预热原料预热- -闪蒸闪蒸浓缩方案浓缩方案 配配酸酸釜釜冷却水冷却水硝酸、硫酸硝酸、硫酸循环废酸循环废酸原料苯原料苯换热器换热器酸性硝基苯酸性硝基苯连连续续分分离离器器硝硝化

21、化釜釜热苯热苯去水处理去水处理中中和和器器稀碱、水稀碱、水冷却水冷却水冷却水冷却水冷凝器冷凝器接真空接真空水蒸汽水蒸汽闪闪蒸蒸罐罐接接收收罐罐废废酸酸罐罐循环酸罐循环酸罐中中间间罐罐泵泵 粗硝基苯粗硝基苯去精制工段去精制工段回收苯回收苯120130方案n用原料苯替代冷却水冷却酸性硝基苯，减少了中和器的冷却水消耗，降低了硝化釜的蒸汽消耗；n废酸浓缩改为闪蒸浓缩工艺，减少了浓缩过程蒸汽消耗。n该方案能量利用较合理。实例实例3-43-4n甲苯用浓硫酸磺化制备对甲苯磺酸的反应方程式为甲苯用浓硫酸磺化制备对甲苯磺酸的反应方程式为n已知反应在间歇釜已知反应在间歇釜( (磺化釜磺化釜) )中进行，磺化反应速

22、度与甲苯中进行，磺化反应速度与甲苯浓度成正比，与硫酸含水量的平方成反比。为保持较高的浓度成正比，与硫酸含水量的平方成反比。为保持较高的反应速度，可向甲苯中慢慢加入浓硫酸。同时，应采取措反应速度，可向甲苯中慢慢加入浓硫酸。同时，应采取措施将磺化生成的水及时移出磺化釜。试通过方案比较，确施将磺化生成的水及时移出磺化釜。试通过方案比较，确定适宜的脱水工艺流程。定适宜的脱水工艺流程。 n解：磺化过程中产生的水能否及时移走以及脱水后的甲苯解：磺化过程中产生的水能否及时移走以及脱水后的甲苯能否及时返回磺化釜可作为方案比较的评判标准。能否及时返回磺化釜可作为方案比较的评判标准。 CH3CH3SO3H+ H2

23、SO4+ H2O110140 0C 方案方案I I，图图3-10 3-10 间歇脱水方案间歇脱水方案 水水蒸蒸汽汽冷冷却却水水间间歇歇式式脱脱水水器器磺磺化化釜釜浓浓硫硫酸酸甲甲苯苯冷冷凝凝器器水水回收甲苯不回收甲苯不能及时返回能及时返回磺化釜，不磺化釜，不能保证釜内能保证釜内甲苯量。甲苯量。方案方案IIII，图图3-11 3-11 连续脱水方案连续脱水方案水水蒸蒸汽汽冷冷却却水水连连续续式式脱脱水水器器磺磺化化釜釜浓浓硫硫酸酸甲甲苯苯冷冷凝凝器器水水 可及时移可及时移出磺化生出磺化生成水，甲成水，甲苯及时返苯及时返回磺化釜，回磺化釜，劳动强度劳动强度低。低。3.2.23.2.2以单元操作或单

24、元反应为中心，完善工以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程艺流程n例例3-53-5工业生产中，硝化混酸的配制常在间歇搅拌釜工业生产中，硝化混酸的配制常在间歇搅拌釜中进行，试以搅拌釜为中心，完善硝化混酸配制过程中进行，试以搅拌釜为中心，完善硝化混酸配制过程的工艺流程。的工艺流程。n首先，配制混酸需有一台带有夹套的搅拌釜。首先，配制混酸需有一台带有夹套的搅拌釜。n其次，混酸配制采用间歇操作，是间歇过程。为保证其次，混酸配制采用间歇操作，是间歇过程。为保证硫酸与硝酸的配比，设置硫酸计量罐和硝酸计量罐。硫酸与硝酸的配比，设置硫酸计量罐和硝酸计量罐。 n第三，在工业生产中，要配制一定浓度的混酸，通常第

25、三，在工业生产中，要配制一定浓度的混酸，通常并不加水调节，而是用硝化后回收的废酸来调节。因并不加水调节，而是用硝化后回收的废酸来调节。因此，设置废酸计量罐。此，设置废酸计量罐。 n第四第四, ,要设置硫酸贮罐、硝酸贮罐和废酸贮罐。要设置硫酸贮罐、硝酸贮罐和废酸贮罐。n工业混酸配制过程的工艺流程如图工业混酸配制过程的工艺流程如图3-123-12。图图3-12 3-12 混酸配制过程的工艺流程示意图混酸配制过程的工艺流程示意图废废酸酸计计量量槽槽搅搅拌拌釜釜冷冷却却水水硫硫酸酸计计量量罐罐泵泵硫硫酸酸贮贮罐罐硫硫酸酸硝硝酸酸计计量量罐罐泵泵硝硝酸酸贮贮罐罐硝硝酸酸泵泵废废酸酸贮贮罐罐回回收收废废酸

26、酸混混酸酸贮贮罐罐去去硝硝化化例例3 36 6n在合成抗菌药诺氟沙星的生产中，以对氯硝基苯在合成抗菌药诺氟沙星的生产中，以对氯硝基苯为原料制备对氟硝基苯的反应方程式为为原料制备对氟硝基苯的反应方程式为 n反应拟在间歇釜式反应器中进行，试以反应器为反应拟在间歇釜式反应器中进行，试以反应器为中心，完善反应过程的工艺流程。中心，完善反应过程的工艺流程。NO2Cl + KFNO2F环丁砜170180 0C + KCl 图图3-13 3-13 氟化反应过程的工艺流程示意图氟化反应过程的工艺流程示意图 氟氟化化釜釜导热油导热油环丁砜环丁砜对氯硝基苯对氯硝基苯回流冷凝器回流冷凝器冷却水冷却水氟化钾氟化钾接真

27、空接真空去精制去精制环丁砜环丁砜去三废去三废抽滤器抽滤器(1)(1)需一带夹套的反应釜需一带夹套的反应釜(2)(2)选定合适加热介质选定合适加热介质(3)(3)设回流冷凝器，回收易设回流冷凝器，回收易挥发组分挥发组分(4)(4)设效率较高的过滤装置设效率较高的过滤装置3.2.33.2.3工艺流程设计中应考虑的技术问题工艺流程设计中应考虑的技术问题n1 1、生产方式的选择、生产方式的选择 n产品的生产方式产品的生产方式 连续生产、间歇生产、联连续生产、间歇生产、联合生产方式。合生产方式。n制药工业多采用间歇生产制药工业多采用间歇生产2 2、提高设备利用率、提高设备利用率n合理的工艺流程设计，对间

28、歇操作，应保持各设合理的工艺流程设计，对间歇操作，应保持各设备之间的能力平衡，提高设备利用率。备之间的能力平衡，提高设备利用率。n前后工序操作周期相差大时，常用中间贮槽进行前后工序操作周期相差大时，常用中间贮槽进行缓冲。贮槽结构简单，制造易。设中间贮槽增加缓冲。贮槽结构简单，制造易。设中间贮槽增加费用费用提高设备利用率而获效益提高设备利用率而获效益。n为保持主要设备之间的能力平衡，提高设备利用为保持主要设备之间的能力平衡，提高设备利用率，设备台数、批生产能力和操作周期之间应满率，设备台数、批生产能力和操作周期之间应满足下列关系：足下列关系： 124 操操作作周周期期设设备备台台数数日日产产品品

29、量量能能力力以以产产品品量量计计算算的的批批生生产产提高设备利用率，提高设备利用率，先按生产能力先按生产能力最小最小的工序确的工序确定定日生产能力日生产能力操作周期设备台数产品的批生产能力日产品量24由由日生产能力日生产能力和其他工序的操作和其他工序的操作周期周期、设备、设备台数台数（或（或批批生产生产能力能力）由前式求）由前式求批生产能力批生产能力（或（或设备设备台数台数）24设备台数操作周期日产品量批生产能力24批生产能力操作周期日产品量设备台数设备台数批生产能力操作周期日产品量闲置时间 24例例3-73-7n某产品的生产过程由磺化、冷却中和、浓某产品的生产过程由磺化、冷却中和、浓缩三道工

30、序组成，磺化液和中和液均为液缩三道工序组成，磺化液和中和液均为液态，磺化釜的操作周期为态，磺化釜的操作周期为12h12h，冷却中和釜，冷却中和釜的操作周期为的操作周期为4h4h，浓缩釜的操作周期为，浓缩釜的操作周期为8h8h。试确定适宜的设备配置方案。试确定适宜的设备配置方案。 n 解：该产品的生产过程有多种不同的设备解：该产品的生产过程有多种不同的设备配置方案，部分方案列于本例附表中。配置方案，部分方案列于本例附表中。例例3 37 7附表附表设备名称磺化釜中和釜浓缩釜操作周期1248方案设备台数111每批操作产品量/日产品量111日总操作批数111每台设备闲置时间122016方案设备台数11

31、1每批操作产品量/日产品量0.50.50.5日总操作批数222设备闲置时间0168方案方案设备名称磺化釜中和釜浓缩釜方案设备台数111每批操作产品量/日产品量0.50.251/3日总操作批数243设备闲置时间080方案设备台数211每批操作产品量/日产品量0.251/61/3日总操作批数263每台设备闲置时间000方案设备台数212每批操作产品量/日产品量0.251/61/6日总操作批数466设备闲置时间000方案方案方案n方案 磺化釜与中和釜间及中和釜与浓缩釜间需设中间贮槽n方案 磺化釜与中和釜间及中和釜与浓缩釜间需设中间贮槽n方案 磺化釜与中和釜间需设中间贮槽方案h12111212424设

32、备台数批生产能力操作周期日产品量闲置时间磺化釜磺化釜中和釜中和釜浓缩釜浓缩釜h20114124闲置时间h16118124闲置时间方案h015 . 01212424设备台数批生产能力操作周期日产品量闲置时间磺化釜磺化釜中和釜中和釜浓缩釜浓缩釜h1615 . 04124闲置时间h815 . 08124闲置时间方案h015 . 01212424设备台数批生产能力操作周期日产品量闲置时间磺化釜磺化釜中和釜中和釜浓缩釜浓缩釜h8125. 04124闲置时间h01318124闲置时间方案h0225. 01212424设备台数批生产能力操作周期日产品量闲置时间磺化釜磺化釜中和釜中和釜浓缩釜浓缩釜h01614

33、124闲置时间h01318124闲置时间方案h0225. 01212424设备台数批生产能力操作周期日产品量闲置时间磺化釜磺化釜中和釜中和釜浓缩釜浓缩釜h01614124闲置时间h02618124闲置时间3 3、物料的回收与套用、物料的回收与套用n物料的回收与套用，可降低原辅材料消耗，提高物料的回收与套用，可降低原辅材料消耗，提高产品收率，降低产品成本。产品收率，降低产品成本。 n流程设计中，实现含有未反应原料、副产物和产流程设计中，实现含有未反应原料、副产物和产物的反应母液的循环套用，能降低原辅材料消耗，物的反应母液的循环套用，能降低原辅材料消耗，提高产品收率，减少环境污染。提高产品收率，减

34、少环境污染。n生产中经常使用各种有机溶剂，考虑这些溶剂的生产中经常使用各种有机溶剂，考虑这些溶剂的回收与套用，构成溶剂的闭路循环，既降低溶剂回收与套用，构成溶剂的闭路循环，既降低溶剂单耗，又减少环境污染单耗，又减少环境污染4 4、能量的回收利用、能量的回收利用n充分考虑能量的回收与利用，提高能量利用率，充分考虑能量的回收与利用，提高能量利用率，降低能耗，是降低产品成本的有效措施。降低能耗，是降低产品成本的有效措施。n采用工艺物料间换热以减少加热剂和冷却剂的消采用工艺物料间换热以减少加热剂和冷却剂的消耗。耗。n用闪蒸浓缩代替常压浓缩回收物料的余热，降低用闪蒸浓缩代替常压浓缩回收物料的余热，降低能

35、耗。能耗。n合理布置设备位置，减少输送流体的动能消耗。合理布置设备位置，减少输送流体的动能消耗。n热集成可提高热利用率。下面例子：热集成可提高热利用率。下面例子：n不存在热集成的系统不存在热集成的系统存在热集成的系统存在热集成的系统a存在热集成的系统存在热集成的系统b5 5、安全技术措施、安全技术措施n物料多是易燃、易爆和有毒的物质，因此安全问物料多是易燃、易爆和有毒的物质，因此安全问题十分突出。题十分突出。n所设计的设备或装置在正常运转以及开车、停车、所设计的设备或装置在正常运转以及开车、停车、检修、停水、停电等非正常运转情况下可能产生检修、停水、停电等非正常运转情况下可能产生的各种安全问题

36、，应进行认真而细致的分析，制的各种安全问题，应进行认真而细致的分析，制订出切实可靠的安全技术措施。订出切实可靠的安全技术措施。n设置：报警装置设置：报警装置 事故贮槽事故贮槽 安全水封、安全阀或安全水封、安全阀或爆破片爆破片 溢流管、溢流管、 阻火器阻火器 、设置排空阀、设置排空阀 、接地、接地装置装置 、防雷装置。、防雷装置。6 6、仪表和控制方案的选择、仪表和控制方案的选择n对需要控制的工艺参数如温度、压力、浓对需要控制的工艺参数如温度、压力、浓度、流量、流速、度、流量、流速、pHpH值、液位等，都要确值、液位等，都要确定适宜的检测位置、检测和显示仪表以及定适宜的检测位置、检测和显示仪表以

37、及控制方案。控制方案。n仪表和自控水平的高低在很大程度上反映仪表和自控水平的高低在很大程度上反映了一个制药企业的技术水平。了一个制药企业的技术水平。3.3 3.3 工艺流程图工艺流程图n工艺流程图是以图解形式表示的工艺流程。工艺流程图是以图解形式表示的工艺流程。n两阶段设计两阶段设计n初步设计阶段需绘制工艺流程框图、工艺初步设计阶段需绘制工艺流程框图、工艺流程示意图、物料流程图和带控制点的工流程示意图、物料流程图和带控制点的工艺流程图。艺流程图。n在施工图设计阶段需绘制施工阶段带控制在施工图设计阶段需绘制施工阶段带控制点的工艺流程图点的工艺流程图。3.3.13.3.1工艺流程框图工艺流程框图n

38、最简单的工艺流程图，其作用是定性表示最简单的工艺流程图，其作用是定性表示出由原料变成产品的工艺路线和顺序，包出由原料变成产品的工艺路线和顺序，包括括全部单元操作全部单元操作和和单元反应单元反应。 n以以方框方框表示表示单元操作单元操作，以，以圆框圆框表示表示单元反单元反应应，以箭头表示物料和载能介质的流向，以箭头表示物料和载能介质的流向，以文字表示物料及单元操作和单元反应的以文字表示物料及单元操作和单元反应的名称。名称。图图3-14 3-14 阿司匹林的生产工艺流程框图阿司匹林的生产工艺流程框图 酰化酰化醋酐醋酐水杨酸水杨酸结晶结晶离心脱水离心脱水气流干燥气流干燥旋风分离旋风分离过筛过筛包装包

39、装阿司匹林阿司匹林母液母液蒸汽、水蒸汽、水冷冻盐水冷冻盐水水水3.3.23.3.2工艺流程示意图工艺流程示意图n以以图例、箭头图例、箭头和必要的和必要的文字文字说明说明定性表示定性表示出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流程示意图。工艺流程示意图。 n单元操作和单元反应的主要工艺单元操作和单元反应的主要工艺设备设备以以图图例例表示。表示。 n以以箭头箭头表示物料和载能介质的表示物料和载能介质的流向流向，n以以文字文字表示物料、载能介质和工艺设备的表示物料、载能介质和工艺设备的名称名称。图图3-15 3-15 阿司匹林的生产工艺流程示意图阿司匹林的生产工艺

40、流程示意图醋醋酐酐、水水杨杨酸酸母母液液贮贮槽槽离离心心机机水水蒸蒸汽汽冷冷却却水水酰酰化化釜釜接接真真空空冷冷冻冻盐盐水水母母液液泵泵水水气气流流干干燥燥器器过过筛筛机机成成品品冷冷凝凝器器冷冷却却水水结结晶晶釜釜旋旋风风分分离离器器旋旋风风分分离离器器3.3.33.3.3物料流程图物料流程图n物料衡算完毕，绘制出物料流程图，是初步设计的成物料衡算完毕，绘制出物料流程图，是初步设计的成果，编入初步设计说明书。设计已由定性转入定量。果，编入初步设计说明书。设计已由定性转入定量。n物料流程图绘制方法物料流程图绘制方法n（1 1）将物能衡算结果直接加在工艺流程示意图中。）将物能衡算结果直接加在工艺

41、流程示意图中。n（2 2）用框图表示，有三纵行）用框图表示，有三纵行: :n左边的表示原料、中间体和产品；左边的表示原料、中间体和产品；n中间的表示单元反应和单元操作；中间的表示单元反应和单元操作；n右边的表示副产品和右边的表示副产品和“三废三废”排放物。（为突出单元排放物。（为突出单元过程常把中间纵行的图框绘成双线）过程常把中间纵行的图框绘成双线）图图3-16 3-16 氯苯硝化的物料流程图氯苯硝化的物料流程图冷却水冷却水冷却水冷却水接真空接真空水蒸汽水蒸汽冷却水冷却水水蒸汽水蒸汽序号序号 1 1序号序号 2 2序号序号 6 6序号序号 8 8序号序号1515序号序号1010序号序号 3 3

42、序号序号 5 5序号序号 9 9序号序号 4 4序号序号1414序号序号1111序号序号1212序号序号1313序号序号 7 7硝化釜硝化釜R1102配酸釜配酸釜R1101连续分离器连续分离器V1105冷凝器冷凝器E1101浓缩釜浓缩釜R1104接收罐接收罐V1112萃取罐萃取罐R1103序号序号物料名称物料名称流量流量/kg/kg h h-1-1HNO3H H2 2SOSO4 4H H2 2O O氯苯氯苯硝基氯苯硝基氯苯总计总计1 1补充硫酸补充硫酸 2.42.40.20.2 2.62.62 2硝酸硝酸230230 4.74.7 234.7234.73 3回收废酸回收废酸 237.6237.

43、614.714.7 252.3252.34 4配制混酸配制混酸23023024024019.619.6 489.6489.65 5萃取氯苯萃取氯苯 403.4403.418.718.7422.1422.16 6硝酸损失硝酸损失2.32.3 2.32.37 7硝化液硝化液 909.4909.48 8粗硝基苯粗硝基苯 2.42.40.20.26.16.1569.3569.3578.0578.09 9分离废酸分离废酸5.25.2237.6237.682.982.9 5.75.7331.4331.41010氯苯氯苯 416.8416.8 416.8416.81111萃取废酸萃取废酸 237.6237.

44、684.484.44.14.1 326.1326.11212浓缩蒸汽浓缩蒸汽 73.873.81313冷凝冷凝液液 73.873.81414废水废水 69.769.7 69.769.71515回收氯苯回收氯苯 4.14.1 4.14.1图图3-17 3-17 用框图绘制的氯苯硝化的物料流程图（用框图绘制的氯苯硝化的物料流程图（CBCB氯苯；氯苯；NCBNCB硝基氯苯；基准：硝基氯苯；基准：kgkg h h-1-1 ）V 1 1 0 1 硫硫 酸酸组组 成成重重量量%H2S O4 H2O2 . 40 . 29 2 . 3 7 . 7合合 计计2 . 61 0 0 . 0V 1 1 0 2 硝硝

45、酸酸组组 成成重重量量%HNO3 H2O2 3 0 . 0 4 . 79 8 2合合 计计2 3 4 . 71 0 0V 1 1 0 8 氯氯 苯苯组组 成成重重量量% CB4 1 2 . 71 0 0V 1 1 0 3 萃萃取取氯氯苯苯组组 成成重重量量% NCB CB 1 8 . 74 0 3 . 4 4 . 49 5 . 6合合 计计4 2 2 . 11 0 0 . 0V 1 1 1 0 回回收收废废酸酸组组 成成重重量量%H2S O4 H2O2 3 7 . 6 1 4 . 79 4 . 2 5 . 8合合 计计2 5 2 . 31 0 0 . 0V 1 1 1 1 回回收收氯氯苯苯组组

46、 成成重重量量% CB4 . 11 0 0R 1 1 0 1 混混酸酸配配制制组组 成成重重量量%HNO3H2S O4 H2O2 3 0 . 02 4 0 . 0 1 9 . 64 74 9 4合合 计计4 8 9 . 61 0 0V 1 1 0 5 分分 离离硝硝基基物物层层 废废酸酸层层5 7 8 . 03 3 1 . 4合合 计计9 0 9 . 4R 1 1 0 3 萃萃取取分分离离萃萃取取物物料料7 4 8 . 2R 1 1 0 4 减减压压浓浓缩缩浓浓缩缩物物料料3 2 6 . 1R 1 1 0 2 硝硝化化反反应应反反应应物物料料9 1 1 . 7V 1 1 0 4 吸吸 收收组组

47、 成成重重量量%HNO32 . 31 0 0V 1 1 0 6 粗粗硝硝基基物物组组 成成重重量量% NCB CBH2S O4 H2O5 6 9 . 3 6 . 1 2 . 4 0 . 29 8 . 4 9 1 . 0 6 0 . 4 2 0 . 0 3合合 计计E 1 1 0 1 浓浓缩缩蒸蒸汽汽组组 成成重重量量% H2O CB6 9 . 7 4 . 19 4 . 4 5 . 6V 1 1 0 7 分分离离废废酸酸组组 成成重重量量%HNO3H2S O4 H2O NCB 5 . 22 3 7 . 6 8 2 . 9 5 . 7 1 . 5 77 1 . 7 02 5 . 0 1 1 . 7

48、 2合合 计计V 1 1 0 9 萃萃取取废废酸酸组组 成成重重量量%H2S O4 H2O CB2 3 7 . 6 8 4 . 4 4 . 17 2 . 8 62 5 . 8 8 1 . 2 6合合 计计3 3 1 . 41 0 0 . 0 05 7 8 . 01 0 0 . 0 03 2 6 . 11 0 0 . 0 0合合 计计7 3 . 81 0 0 . 0V 1 1 1 3 废废 水水组组 成成重重量量%H2O6 9 . 71 0 0V 1 1 1 2 接接 收收 罐罐冷冷凝凝液液7 3 . 83.3.43.3.4带控制点的工艺流程图带控制点的工艺流程图n用用图示图示方法把工艺流程所需

49、的全部方法把工艺流程所需的全部设备设备、管道、阀门、管件管道、阀门、管件和和仪表及控制方法仪表及控制方法等。等。 表示出来。表示出来。n工艺设计中必须完成的的图样，是施工、工艺设计中必须完成的的图样，是施工、安装和生产过程中设备操作、运行和检修安装和生产过程中设备操作、运行和检修的依据。的依据。（一）基本要求（一）基本要求n1 1、表示出、表示出全部工艺设备全部工艺设备，包括，包括设备图例、位号设备图例、位号和名称。和名称。n2 2、表示出生产过程中的、表示出生产过程中的全部工艺物料全部工艺物料和和载能介载能介质质的名称、技术规格及流向。的名称、技术规格及流向。n3 3、表示出、表示出全部全部

50、物料管道和各种辅助管道的代号、物料管道和各种辅助管道的代号、材质、管径及保温情况。材质、管径及保温情况。n4 4、表示出、表示出全部全部工艺阀门、阻火器、视镜、管道工艺阀门、阻火器、视镜、管道过滤器、疏水器等附件。过滤器、疏水器等附件。n5 5、表示出、表示出全部全部仪表和控制方案，包括仪表的控仪表和控制方案，包括仪表的控制参数、功能、位号以及检测点和控制回路等。制参数、功能、位号以及检测点和控制回路等。（二）图面要求（二）图面要求n1 1、图纸尺寸、图纸尺寸 n1 1号或号或2 2号图纸号图纸 00号或号或1 1号图纸号图纸 n2 2、比例、比例 n设备按相对比例绘制设备按相对比例绘制n3