系统GC常用色谱柱、阀技术综述课件.ppt

1、 常用色谱柱MS-13X分子筛柱、5A分子筛柱26.57.07.58.08.59.09.510.0min0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.0uV(x10,000)ChromatogramO2N2CH4COMS-13X分子筛柱、5A分子筛柱30.250.500.751.001.251.501.752.002.25min0.000.250.500.751.001.251.50uV(x1,000)ChromatogramH2HeO2MS-13X、5A分子筛柱的特点4l对氧、氮、甲烷、一氧化碳有较好的分离作用，不能分析CO2（吸附）。l样品中若含有H2O、CO2、SO2、H2S

2、等组分，对分子筛柱分离效果影响很大。l水含量超过5%时,CH4、CO的出峰顺序会发生变 l载气中含水较多时，分子筛柱分离效果很快变差 l分子筛柱老化:氮气做载气320度8小时30ml/min 例：老化前，氧氮、甲烷一氧化碳分离不好例：老化前，氧氮、甲烷一氧化碳分离不好3.54.04.55.05.56.06.5min0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.5uV(x10,000)ChromatogramO2N2CH4CO老化后，同一色谱柱，氧氮、甲烷一氧化碳分离明显改善老化后，同一色谱柱，氧氮、甲烷一氧化碳分离明显改善8.08.59.09.5

3、10.010.511.011.512.012.5 min-0.50.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.5uV(x10,000)ChromatogramO2N2CH4CO特别注意：特别注意： 如老化后没有效果，建议更换新分子筛柱PN（Porapak N）柱和PQ（Porapak Q）柱8PNPN（PorapakPorapak N N）柱和）柱和PQPQ（PorapakPorapak Q Q）柱）柱a.常用于预分离柱b.分离效果如下，两者得区别主要是水的出峰位置。 （注意甲烷出峰位置与分子筛柱的区别）。c.要反吹水，用PN柱好些。d.要反吹C2H4，用P

4、Q柱好些（乙烯中微量COCO2分析）。ePN柱能分离乙烯、乙烷、乙炔，丙烷丙烯分不开 PQ柱乙烯乙炔分不开，丙烷丙烯能分开，PN柱C3分不开RTX-1（HP-1、DB-1）柱标准系统中，主要在汽油中含氧化合物、苯甲苯分析、乙苯、二甲苯总芳烃分析中使用标准系统中，主要在汽油中含氧化合物、苯甲苯分析、乙苯、二甲苯总芳烃分析中使用5.07.510.012.515.017.520.022.5min0.00.51.01.52.0uV(x1,000,000)Chromatogram甲醇乙醇异丙醇叔丁醇正丙醇MTBE仲丁醇DIPE异丁醇叔戊醇DME正丁醇TAME车载汽油中含氧化合物系统（车载汽油中含氧化合物

5、系统（0663）车载车载汽油中苯、甲苯分析系汽油中苯、甲苯分析系统统（06930693）7.510.012.515.017.520.0min0.01.02.03.04.0uV(x1,000,000)Chromatogram苯甲苯2己酮车载车载汽油中汽油中C9C9总总芳芳烃烃分析分析15.017.520.022.525.027.530.032.535.037.5min0.00.51.01.52.0uV(x1,000,000)Chromatogram2己酮乙苯二甲苯二甲苯总芳烃AL2O3柱（NaSO4） 2.55.07.510.012.515.017.520.022.525.0min0.00.51

6、.01.52.0uV(x1,000,000)Chromatogram甲烷乙烷乙烯丙烷丙烯异丁烷正丁烷丙二烯乙炔反丁烯正丁烯异丁烯顺丁烯异戊烷正戊烷1-3丁二烯丙炔C6常用于常用于C1到到C5的分离，能较好分离的分离，能较好分离C4的的4个烯烃个烯烃注意：样品中不能含注意：样品中不能含H2O、CO2、SO2、H2S等，否则样品的保留时间很难稳定，造成定量困难；等，否则样品的保留时间很难稳定，造成定量困难；Rt-XLSulfur微填充柱： 主要用于微量主要用于微量S化物分析化物分析14 阀在气相色谱中的应用小型分析仪器部小型分析仪器部 客服部客服部 SPK 墨东康墨东康 2012.09.19于神华

7、宁煤于神华宁煤为什么要用阀16l气体分析的需要l样品分析的需要l常规GC构成：进样系统+分离系统（色谱柱）+检测系统l样品分析常常遇到这样的问题： 一根色谱柱不能分开需要的所有的组分 有些样品不能进入色谱柱 出峰时间太长 不需要的重组分影响色谱柱寿命 同一样品需要进行几次分析才能得到完整结果 。为什么要用阀17阀技术 阀进样气体进样液体进样样品切换预切割反吹中心切割阀类型18l手动阀、气动阀、电动阀 l四通阀、六通阀、八通阀、10通阀 美国Valco公司 阀构成19 阀体 电磁阀阀驱动空气阀驱动空气0.15 0.7MPa Valco阀的结构20GC-2010 Plus with oPtion

8、boxGC-2014 with oPtion boxoPtion box阀技术阀箱full size half size阀技术阀箱阀技术阀箱阀是怎么工作的24阀的应用六通阀进样25阀的应用六通阀流路切换26阀的应用十通阀进样和反吹27阀的应用十通阀六通阀组合128阀的应用十通阀六通阀组合229阀的应用十通阀六通阀组合330阀的应用十通阀六通阀组合431阀的应用十通阀六通阀组合532阀系统组合的多样性: 6-6,10-10,10-6,6-6-6,10-6-6阀技术10-6系统多种组合十通双进样十通交替进样气体进样 & 反吹中心切割柱封闭反吹气体进样柱切换根据用户分析目的定制的专用色谱，是选择阀及

9、色谱柱的最佳组合方式，来达到：岛津专用GCSystem GC3535System-GC TipsSystem-GC Tips案例演示案例演示G C -2010Chromatogram comparison to P-Q and P-NSamplingC2H4/C2H6CO2Air/CH4/COState just before perfom the pre-cut C3H8H2OCO2Air/CH4/COC2H2/C2H6State after perform the pre-cutState just before perform the coulmn switchingState after perform the coulmn switchingViewing the chromatogram elutionH2OCOCH4N2O2CO2C2H4/C2H6Viewing the chromatogram elutionViewing the chromatogram elutionChromatograms orderingO2N2CH4COC2H4C2H6CO2 阀介绍 （见3-3PPT） 常见故障与解决方案 （见视频教材）