冶金工程专业毕业论文范文(共掺杂钛酸锶的合成研究).doc
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1、20XX年度本科生毕业论文(设计)Y,Nb共掺杂钛酸锶的合成研究院 系: 理学院 冶金系 专 业: 冶金工程专业 年 级: XXX 学生姓名XXX 学 号: XX 导师及职称: XX(讲师) 20XX年X月20XX Annual Graduation Thesis (Project) of the College Undergraduate SynthesisofY,Nbco-dopedstrontium titanateformixedconductorDepartment: Metallurgy Department,School of ScienceMajor: Metallurgica
2、l EngineeringGrade: 20XXStudents Name: Wan Zhang RuiStudent No.:20XXX01020037Tutor: Lecturer Shan Ke Finished by April,20XX毕业论文(设计)原创性声明本人所呈交的毕业论文(设计)是我在导师的指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知,除文中已经注明引用的内容外,本论文(设计)不包含其他个人已经发表或撰写过的研究成果。对本论文(设计)的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中作了明确说明并表示谢意。 作者签名: 日期: 毕业论文(设计)授权使用说明本论文(设计)作者完全了
3、解XX学院有关保留、使用毕业论文(设计)的规定,学校有权保留论文(设计)并向相关部门送交论文(设计)的电子版和纸质版。有权将论文(设计)用于非赢利目的的少量复制并允许论文(设计)进入学校图书馆被查阅。学校可以公布论文(设计)的全部或部分内容。保密的论文(设计)在解密后适用本规定。 作者签名: 指导教师签名:日期: 日期: 毕业论文(设计)答辩委员会(答辩小组)成员名单姓名职称单位备注副教授XX学院理学院主席(组长)讲师XX学院理学院成员讲师XX学院理学院成员讲师XX学院理学院成员 XX学院本科毕业论文 (设计)摘 要钛酸锶具有立方相钙钛矿的结构,是一种同时具有氧离子导电和电子导电性能的陶瓷材料
4、。钛酸锶在掺杂上也具有很大的研究前景,通过施主掺杂和受主掺杂来提高材料的电子电导率、离子电导率、催化性能等等,主要应用于固体氧化物燃料电池的阳极材料、透氧膜材料和氧敏材料等方面,在一些超导材料中应用也逐渐广泛。本文采用溶胶-凝胶法制备了Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-(x=0.05,0.07,0.10)混合导体材料,利用XRD分析其物相,研究Nb掺杂对Y, Nb共掺杂钛酸锶材料结构的影响,结果表明,Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-(x=0.05,0.07,0.10)并不是单一立方相钙钛矿结构,而是出现了第二相Y2Ti2O7。采用SEM观察了材料的形貌,结果表明,Nb掺杂
5、量的增大促进了材料的烧结致密度。关键词:溶胶-凝胶法;Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-;共掺杂;XRD;SEMABSTRACTWith cubic perovskite structure of strontium titanate, Is a kind of both oxygen ion conductivity and electrical conductivity of ceramic materials. Strontium titanate also has great research prospect in the aspect of doping, through
6、 the donor and acceptor doping in order to improve the electrical conductivity of materials, ionic conductivity, catalytic properties, etc., mainly used in solid oxide fuel cell electrode material, oxygen and oxygen sensor membrane material, etc., are increasingly widely used in some of the supercon
7、ducting material. In this paper, we will use sol-gel method to get the Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3- (x=0.05,0.07,0.10)mixed conductor materials, the XRD will analysis phase,which will reach the influence on strontium titanate material structure by Nb doping of Y. the results showed that the Y0.08Sr0.92Nbx
8、Ti1-xO3-(x=0.05,0.07,0.10) is not a single cubic Perovskite structure, but it is the second phase of Y2Ti2O7.The morphology of the material was observed by SEM, the results show, Nb doping promotes increased density sintered material.Keywords: Sol-gel method; Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-; Co-doping; XRD;
9、SEM.XX学院本科毕业论文 (设计)目 录1引 言11.1 钛酸锶材料的应用1111 在电容-压敏双功能材料中的应用1112 在氧敏材料中的应用2113 在热敏元件中的应用21.2 SrTiO3掺杂的现状3121 Ni、Cu掺杂钛酸锶31 22 La3+掺杂钛酸锶3123 Zn2+掺杂钛酸锶31.3 钛酸锶材料的制备方法3131 固相反应法4132 微波合成法4133 分步沉淀法4134 水热法4135 溶胶-凝胶法51.4 课题研究背景与意义62 实验部分72.1 Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-的制备72.2 仪器及试剂7221 试剂7222 仪器8223 配制82.3. 材
10、料的性能表征82.3.1 X射线衍射82.3.2扫描电子显微镜93 结果与讨论103.1 Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-的相组成103.2 Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-的烧结性能104 结 语12参考文献13致谢XXXX学院本科毕业论文 (设计)1引 言当代科技社会,ABO3钙钛矿型氧化物是一种重要的无机化合物,也是一种典型的氧化物功能材料,SrTiO3材料具备高介电常数,低电损耗等许多优点,并且与其他功能材料相比,SrTiO3材料还具有高温下结构稳定,不易发生相变,耐电压强度和掺杂能力等特点,一些离子的掺杂还能使SrTiO3阻抗值随测定氧浓度的变化而变化,电导率
11、得到了显著提高,对氧的敏感性也有增强1;所以人们也广泛的进行各个方面关于钛酸锶材料性能的研究,比如一些人研究受主掺杂的SrTiO3的混合导电率,得到了提高混合导电率的方法;陈铜2等人在700-850范围内研究了掺杂SrTiO3催化剂用于乙烷氧化脱氢(ODHE)的催化行为,发现SrTiO3催化剂能促进ODHE的催化活性;哨鸣山3等人在研究SrTiO3基陶瓷的介电谱时,发现铁电四方相到顺电立方相的相变温度为-40,并且还发现SrTiO3基陶瓷有离子驰豫现象;在掺杂方面的研究中,人们一般采用高温固相法制备工艺,就是把按化学计量比称好的反应物混合均匀后,在高温(大于1000,有的烧结温度高达2000)
12、下煅烧。该工艺的缺点是需要很高的温度,对设备要求非常严格,反应进行完全不是很完全。在湿法制备工艺中,化学共沉淀法已用于掺杂研究4,而此次,我们采用溶胶-凝胶制备Y,Nb共掺杂SrTiO3的合成,研究其在1350时烧结5h样品的相组成(XRD)和烧结性能(SEM)。1.1 钛酸锶材料的应用因为钛酸锶材料具有特殊的结构;特殊性能和用途,所以在许多功能材料方面用途非常广泛,这些特点也使得人们更多的去研究钛酸锶材料。1.1.1 在电容-压敏双功能材料中的应用因为SrTiO3压敏电阻具有电容-压敏双重功能。所以用它制成的压敏电阻器既具有稳压和瞬态浪涌抑制功能,又具有的滤波和消噪功能。在低压下它只起容器的
13、作用,能够消除高频信号的扰乱,当有瞬态过电压出现时,它作为压敏电阻能够将过电压吸收。主要是因为SrTiO3压敏电阻的电压温度系数比氧化锌压敏电阻小,而且是正值,它的电容量温度稳定性又比普通陶瓷电容器好,所以在低电压领域,尤其在消噪方面的应用前景上非常广阔。范敏5在研究SrTiO3的电容-压敏双功能特性的实验中。实验结果表明,施主杂质(La3+)和受主杂质(Mn2+)掺杂量的多少对薄膜的半导化和绝缘化程度都一定程度的影响。在施主杂质(La3+)、受主杂质(Mn2+)掺杂量都为1.0条件下,薄膜的电性能较好。在CMOS器件中的应用集成电路制造技术在这二十年当中经历了飞速的发展。制造水平在不断向更精
14、细的尺度推进。随之而来的是一系列尺寸引起的问题。集成电路采用的一种主要的基础器件是CMOS器件。当器件尺寸减小,器件结构的微观特征能够得到逐渐显现,量子效应也显得愈加突出。CMOS结构中的栅氧化层厚度如果减小到几纳米,量子隧穿电流就会超出器件正常工作范围。所以栅介质层的厚度不能低于2纳米,这是为了限制隧穿电流,但SiO2薄膜已经无法兼顾足够大的栅电容和足够小的隧穿电流,所以发现了一种新的高介电常数(k)栅介质材料SrTiO3薄膜材料。就是因为SrTiO3薄膜材料具有这种特殊的性质。所以人们对其进行了研究。SrTiO3具有高的介电常数(k),所以SrTiO3薄膜材料能够取代SiO2成为为下一代C
15、MOS集成电路中的栅极材料。而且,SrTiO3薄膜材料由于其具有高介电常数、良好的化学稳定性及绝缘性质,所以SrTiO3薄膜材料非常适合作为新一代的动态随机存储器的电介质材料6。1.1.2 在氧敏材料中的应用上个世纪8O年代初开始研究SrTiO3作为氧敏材料。因为SrTiO3在温度大于1000K,电阻值会伴随氧分压的变化而变化,所以被用作气敏材料。在氧分压1O2Pa时。电导率与氧分压的关系可由式表示:P021/4。因为SrTiO3电阻值比较高,会对电路的电信号造成干扰;当SrTiO3在氧分压为l0-12-105Pa之间会发生n-P转变。所以一般就需要通过掺杂来降低SrTiO3电阻,减小阻值对n
16、-P转变的影响。所以利用受主掺杂(如Mg+2,Al+3,Fe+3等)来取代钛酸锶的钛位,扩宽钛酸锶的P型导电区,提高其对氧分压变化的灵敏度7-8。SrTiO3氧敏薄膜能够制造电阻型氧敏传感器 9。1.1.3 在热敏元件中的应用随着电子技术和自动控制技术的飞速发展,对于热敏材料的集成化和微型化要求越来越高。人们利用硅衬底的SrTiO3薄膜的光、热、湿敏等特性研究出多功能并且可集成的敏感元件已成为传感器。因为薄膜型传感器的敏感特性和其他相同材料制成的厚膜和材料型传感器不同,例如:BaTiO3薄膜就具有较好的湿敏特性10,但其陶瓷型却并无湿敏特性。而且,薄膜传感器更容易制成混合集成的功能传感器刘玉荣
17、等11利用氩离子束镀膜技术在SiO2/Si衬底上淀积钛酸锶薄膜,制作成平面型电阻器,实验结果表明:在实验温区(28-XX0)内,SrTiO3具有负温度系数电阻特性,并且热敏感性非常明显,在室温3O时,建立热敏电阻-电容器并联模型在SiO2/Si衬底上制作的钛酸锶热敏电阻器的应用前景非常好,并且方便与周围电路集成,实现材料的多功能集成化。1.2 SrTiO3掺杂的现状1.2.1 Ni、Cu掺杂钛酸锶徐庆12等采用分析纯SrCO3和TiO2作为原料,用高温固相反应合成钛酸锶加入0.5%的高纯Nb2O5作为施主掺杂,分别加入0.5 %(摩尔比)的高纯NiO和CuO作为受主掺杂并引入一定量的SiO2、
18、TiO2和A12O3作为烧结助剂。经过配料、研磨、造粒等步骤后压制成了13mm(12)mm的圆片。将圆片在600下排去粘结刺后送入管式气氛炉内,在1450下还原烧成4小时(N2:H2=4:1),然后降温到10001200并改变烧成气氛,进行1小时的氧化热处理后随着炉子冷却至室温。因为受主杂质掺杂对样品半导化有一定的影响作业,所以部分样品在还原烧成后,不进行氧化热处理,而是直接在还原气氛中降至室温,制得SrTiO3陶瓷。但受主杂质的掺入对SrTiO3复合功能陶瓷的烧结状况和显微结构产生影响使得掺入的样品具有较高的烧结致密度和较大的晶粒粒度。1.2.2 La3+掺杂钛酸锶孙秀府13等采用固相法合成
19、了La掺杂的钛酸锶Sr1-1.5xLaxTiO3(x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)钙钛矿复合体系氧化物。对合成产物进行了结构、烧结性能、高温电导性能的测定,研究了La掺杂量的变化对阳极材料电导率的影响。通过X射线衍射(XRD)分析研究了掺杂钛酸锶阳极材料与YSZ电解质的相容性。得出Sr1-1.5xLaxTiO3材料的电导率与La2O3掺杂量有关,La203的掺杂量为0.XX mol的试样Sr1-1.5xLaxTiO3的电导率最高,在800时达到1035S/cm;La掺杂SrTiO3与YSZ不发生化学反应,有良好的化学相容性。1.2.3 Zn2+掺杂钛酸锶王桂赟等利用Zn掺杂钛酸锶研
20、究其在一定掺杂量下,锌对钛酸锶的光催化性。得到Zn的掺杂能够使钛酸锶分解水产生H2的光催化活性得到明显提高,在一定的掺杂量内,掺杂可以提高钛酸锶的产氢气的能力。 1.3 钛酸锶材料的制备方法SrTiO3材料的制备方法有很多种,主要包括:溶胶-凝胶法,固相反应法,分步沉淀法,水热法,化学共沉淀法,溅射法,水热电化学法和等等。1.3.1 固相反应法常规固相合成法是指原料按照所需要的化学计量比配制,然后配制好的原料进行混合分散,高温煅烧,最后得到粉体的一种方法。这种方法比较简单,人们在这种方法上也在不断的研究和改善,但固相反应法虽然在不断得到改善,但其中还是有很多缺点:(1)原料混合不到理想的均匀状
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