环己烯的制备.doc

1、【实验目的】1、学习在酸催化下醇脱水制取烯烃的原理和方法。2、了解简单蒸馏、分馏原理，初步掌握简单蒸馏和分馏的装置及操作。3、掌握使用分液漏斗洗涤液体的基本操作及用干燥剂干燥液体的方法。【实验原理】反应特点：（1）需酸催化：磷酸、硫酸、氧化铝。（2）可逆反应：为提高反应产率，本实验采用边反应边分馏的方法，将环已烯不断蒸出，从而使平衡向右移动。主反应：副反应：【仪器与试剂】1、仪器：圆底烧瓶（50ml 2个）；维氏（Vigreux）分馏柱（1支）；直形冷凝管（2支）；蒸馏头（2个）；温度计套管（2个）；接引管（2个）；锥形瓶（25ml 2个）；量筒（25mL 1个）；水银温度计（150 2支）。

2、2、药品：环己醇9.6g 10mL（0.096mol）；85%磷酸5mL；饱和食盐水；无水氯化钙、冰。【实验内容及步骤】1、实验装置图分馏装置蒸馏装置 2、实验步骤 在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入10mL（9.6g，0.096mol）环己醇及5mL85%磷酸，充分摇荡使两种液体混合均匀。按照上图安装分馏装置。用小锥形瓶作接受器，置于碎冰浴里。用小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏，并控制分馏柱顶部温度不超过73，馏液为带水的混合物。当无液体蒸出时，加大火焰，继续蒸馏。当温度计达到85时，停止加热，烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾。蒸出液为环己烯和水的混浊液。小锥形瓶中的粗产物，

3、用滴管吸去水层，加入等体积的饱和食盐水，摇匀后静止待液体分层。用吸管吸去水层。油层转移到干燥的小锥形瓶中，加入少量的无水氯化钙干燥之。必须待液体完全澄清透明后，才能进行蒸馏。将干燥后的粗制环己烯在水浴上进行蒸馏，收集80-85的馏分。所用的蒸馏装置必须是干燥的。产量：45g。纯环己烯为无色透明液体，沸点83，d4200.8102，nD201.4465。【实验习题】1在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在？2在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？3下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么? 3-甲基-l-丁醇 3-甲基-丁醇 3,3-二甲基-2-丁醇4、计算理论产量，并计算产率。【注意事

4、项】1环己醇在室温下为粘稠的液体（m.p.25.2），量筒内的环己醇难以倒净，会影响产率。若采用称量法则可避免损失。2磷酸有一定的氧化性，因此，磷酸和环己醇必须混合均匀后才能加热，否则反应物会被氧化，在加热过程中可能会局部炭化。3小火加热至沸腾，调节加热速度，以保证反应速度大于蒸出速度，使分馏得以连续进行，控制柱顶温度不超过85，防止未反应的环己醇蒸出，降低反应产率。反应时间约40 min左右。4干燥剂的用量应适量，过少水没去除尽，蒸馏中前馏份较多；过多，干燥剂吸附产品，降低产率。这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。5洗涤操作（分液漏斗的使用）6粗产物充分干燥后方可进行蒸馏。蒸

5、馏所用仪器（包括接收器）要全部干燥。7反应终点的判断：（1）圆底烧瓶中出现白雾；（2）柱顶温度下降后又回升至85以上；（3）接收器（量筒）中馏出物（环己烯水的共沸物）的量达到理论计算值。8最好用简易空气浴，使蒸馏时受热均匀。由于反应中环己烯与水形成共沸物（沸点70.8，含水l0）；环己醇与环己烯形成共沸物(沸点64.9，含环己醇30.5)；环己醇与水形成共沸物（沸点97.8，含水80）。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快。以减少末作用的环己醇蒸出。【物理常数】化合物分子量性状比重熔点沸点折光率溶 解 度水乙醇乙醚环己醇100.16晶体或体0.962425.21611.461略溶溶溶环己烯82.14液 体0.810-103.783.31.4450难溶易溶易溶