己二酸的制备.doc

1、【实验目的】1、学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。2、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。【实验原理】己二酸可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得，本实验用环己醇在高锰酸钾的氧化下制备己二酸。【实验装置】 反应装置图 改进的装置 抽滤装置【仪器和药品】1、仪器：50mL三颈烧瓶、温度计、冷凝管、烧杯、磁力搅拌器、布什漏斗、抽虑瓶、水泵、加热套。2、药品：环己醇、碳酸钠、高锰酸钾、10的碳酸钠溶液、浓硫酸。【实验步骤】1、 配制10%的碳酸钠溶液。3.8g碳酸钠溶于35mL温水中。2、 在50mL的三颈烧瓶中，加入1.3mL(0.0135mol)环己醇和已配制好的碳酸钠水溶液（约20mL），在磁

2、力搅拌下分八批加入研细的6g（0.0255 mol）高锰酸钾，约2h。加入时控制反应温度始终小于30，加完后继续搅拌，直至反应温度不再上升为止，然后在50水浴中加热并不断搅拌（约30min）。3、将反应混合物抽虑，用5mL10的碳酸钠溶液洗涤滤渣，抽虑，合并滤液，在搅拌下慢慢滴加浓硫酸，直到滤液呈强酸性，己二酸沉淀析出，冷却，抽虑，晾干，称量，计算产率。【实验注意事项】1、在50mL三颈烧瓶中加入的水太少影响搅拌效果，使高锰酸钾不能充分反应。2、反应过程中注意温度的控制和分批加入高锰酸钾。【主要试剂物理常数】名称 Mr性状/gcm-3m.p./b.p./nDtPka1Pka2环己醇100.16

3、0.96223251691.465己二酸146.14337.51524.435.52环己醇性状：吸湿性晶体或液体，易燃，有樟脑气味，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳和松节油等。己二酸性状：白色结晶粉末，微溶于水，溶于热水，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等，能升华，可用硝酸重结晶。【作业】P123 1、 反应体系中加入碳酸钠有何作用？答：（1）开始加入碳酸钠的水溶液，呈碱性，提供OH，中和反应体系中生成的己二酸，使反应正向进行，让反应进行彻底。（2）防止己二酸和环己醇反应生成酯。2、计算产率。3OH8KMnO4H2O 3 HOOC(CH2)4COOH +8MnO2+8KOH100.163 8158.03 3146.140.0135100.6 12 X高锰酸钾过量。X1.98（g）