第五章-水分的测定课件.ppt
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- 第五 水分 测定 课件
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1、v一般成分分析一般成分分析v食品添加剂的检测食品添加剂的检测v食品常见有害有毒物质的检测食品常见有害有毒物质的检测v食品微生物检验食品微生物检验模块三模块三 食品理化检测食品理化检测在食品成分测定技术中:成分分析是食品分析检测最基本和最主要的内 容,样品检测围绕食品的展开。: What要测定的是什么? Why为什么测? How怎么测?测定意义测定意义测定内容测定内容测定方法测定方法第五章第五章 水分的测定水分的测定4教学目的和要求教学目的和要求v掌握食品中水分存在的状态,水分和水分活度的测掌握食品中水分存在的状态,水分和水分活度的测定原理、方法、注意事项;定原理、方法、注意事项;v了解食品中水
2、分测定的意义。了解食品中水分测定的意义。内内 容容 提提 要要水分的测定水分的测定23水分活度的测定水分活度的测定概述概述16第一节第一节 概述概述第一节第一节 概述概述1 1、水在食品中的作用水在食品中的作用v水是食品中的重要组分。水是食品中的重要组分。 除谷物和豆类等的种子类食品(一般水分在1216%)以外,作为食品的许多动植物一般含有6090%水分,有的甚至更高。v食品组成体系离不开水食品组成体系离不开水 保持食品良好的感官性状、维持食品中组分间的平衡关系、保证食品具备一定的保质期等等。第一节第一节 概述概述1 1、水在食品中的作用水在食品中的作用v水是良好的溶剂水是良好的溶剂 在食品中
3、水分常溶解可溶性物质(如糖类和许多盐类)而构成溶液;高分子物质也会分散在水中形成凝胶而赋予食品的一定形态,或在适当条件下分散于水中成为乳浊液或胶体溶液。第一节第一节 概述概述2 2、食品中水分存在的形式食品中水分存在的形式v根据水在食品中所受束缚力的不同可分为两大类:根据水在食品中所受束缚力的不同可分为两大类:自由水(游离水)自由水(游离水)结合水结合水(束缚水)(束缚水)自由流动水自由流动水毛细管水毛细管水不可移动水不可移动水第一节第一节 概述概述2 2、食品中水分存在的形式食品中水分存在的形式自由水(游离水)自由水(游离水) 自由流动水(自由流动水(Fluidal water)指动物的血浆
4、、淋巴和尿液以及植物导管和细胞内液泡等内部的水;溶液的分散介质中的水,如:食盐、砂糖的水溶液的水; 毛细管水(毛细管水(Capillary water) 指在生物组织的细胞间隙和食品的结构组织中通过毛细管力所系留的水; 不可移动水或滞化水(不可移动水或滞化水(Immobilized water)指被组织中的显微和亚显微结构与膜所阻留住的水。第一节第一节 概述概述2 2、食品中水分存在的形式食品中水分存在的形式自由水自由水Free WaterFree Water(游离水)(游离水)自由水有如下特点: 能结冰,但冰点有所下降 溶解溶质的能力强,干燥时易被除去 与纯水分子平均运动接近 适合微生物生长
5、和大多数的化学反应,与食品的风味和功能性紧密相关,易引起食品的腐败变质。第一节第一节 概述概述2 2、食品中水分存在的形式食品中水分存在的形式结合水结合水Bound WaterBound Water(束缚水)(束缚水) 由氢键结合力系着的水,如在食品中与蛋白质活性基(一OH,一NH2,一COOH等)和碳水化合物的活性基(一OH)以氢键相结合而不能自由运动的水,有如下特点: 不易结冰(冰点-40) 不能作为溶质的溶媒,干燥时很难除去 与纯水比较分子平均运动大大减少 不能被微生物利用,不易引起食品的腐败变质食品中哪些水分是易除去的?食品中哪些水分是易除去的?v食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水
6、。食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。v很难用蒸发的方法分离除去结合水。很难用蒸发的方法分离除去结合水。第一节第一节 概述概述3 3、食品中水分测定的意义食品中水分测定的意义v水分测定是重要的质量指标之一v水分测定是一项重要的经济指标v水分含量是一项重要的技术指标v小结:保证生产的食品品质;在食品监督管理中,评价食品的品质;在食品生产中,给计算生产中物料平衡提供数据,指导工艺控制。不同的食品水分含量相差较多。不同的食品水分含量相差较多。例如:例如:鲜果:鲜果: 69.7%-92.5% 69.7%-92.5% 鲜蛋:鲜蛋: 67.3%-74.0%67.3%-74.0%鲜瘦肉:鲜瘦肉: 52.
7、6%-77.4%52.6%-77.4%鲜菜:鲜菜: 79.7%-97.1%79.7%-97.1%面包一般:面包一般: 32%-42% 32%-42% 主食面包主食面包: 32%-36% : 32%-36% 花色面包花色面包: 36%-42%: 36%-42%牛乳:牛乳: 87.0%-87.5% 87.0%-87.5% 乳粉(全)乳粉(全): 3.0%-5.0%: 3.0%-5.0%面粉:面粉: 12%-14%12%-14%饼干:饼干: 2.5%-4.5%2.5%-4.5%脱水蔬菜:脱水蔬菜: 6%9%6%9% 第二节第二节 水分的测定水分的测定水分测定法通常可分为水分测定法通常可分为:v直接法
8、利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:干燥法、蒸馏法、卡尔费休法等v间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等 一般来说,直接法比间接法准确度高第二节第二节 水分的测定水分的测定v干燥法干燥法 常压干燥法 减压干燥法 红外线干燥法v蒸馏法蒸馏法v卡尔费休法卡尔费休法v其他方法其他方法一一 、干燥法、干燥法v干燥法:干燥法:在一定温度和压力下,通过加热方式将样品中的水分蒸发完全,并根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法v干燥法包括:干燥法包括: 常压干燥法 真空干燥法 红外线干燥法v干燥法特点:干燥法特点:费时较长,但操作简便,应用范围较广。
9、 特别是真空烘箱干燥法,常被当作标准法1 1、干燥法的前提条件、干燥法的前提条件 用干燥法测定水分的样品应当符合的条件水分是唯一的挥发物质,不含或含其它挥发性成分极微。水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去结合水。食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应而引起的重量变化非常小,可以忽略不计,对热稳定的食品v例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失一点要求,如果
10、用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。此外,啤酒花中的去,造成分析误差。此外,啤酒花中的酸在烘酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差。析上的误差。v但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低低温长时间(温长时间(8085烘烘4小时),或者高温短时小时),或者高温短时(105烘烘1小时)小时)2 2、干燥法操作条件的选择、干燥法操作条件的选择 称量皿的选择 称样量 干燥设备 干燥条件(1)称样皿选择)称样皿选择v 称量器皿分玻璃称量瓶和铝质称量盒两种 玻璃称量皿能耐酸碱,不受样
11、品性质的限制,常用于常压干燥法 铝制称量盒质量轻,导热性强,不耐酸碱,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。v规格大小:样品平铺于称量皿皿,厚度1/3皿皿高度v称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,放入干燥器内,冷却后称重。取出时先盖好盖子,放入干燥器内,冷却后称重。(2)称样量)称样量称样量一般控制在其干燥后的残留物质量为称样量一般控制在其干燥后的残留物质量为1.51.53g3g水分含量较低的固态、浓稠态食品,称样量控水分含量较低的固态、浓稠态食品,称样量控制在制在3 35g5g水分含量较高的液态食品(果汁、牛乳等),水分含量较
12、高的液态食品(果汁、牛乳等),称样量通常控制在称样量通常控制在151520g20g为宜为宜干燥设备干燥设备v电热烘箱类型 对流型烘箱:箱内无风扇,空气循环慢,温差大(可达10),准确度精密度差 强力循环通风型烘箱:箱内有风扇,空气循环快,温差小(2),准确度精密度高,要注意质轻试样的飞散 真空干燥箱:配真空泵,箱内气压低,水分蒸发完全且速度快;有空气进出口,箱内空气有一定流动,温差较小,准确度、精密度较高干燥箱干燥器干燥器干燥条件干燥条件v干燥温度:干燥温度: 一般是 95105 ( 10010055 ) 对含还原糖较多的食品应先(5060)干燥然后再105加热 对热稳定的谷物可用120130
13、干燥干燥条件干燥条件v干燥时间:干燥时间: 恒重最后两次重量之差3mg,基本保证水分蒸发完全 规定时间根据经验,只适用于准确度要求不高的样品。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。(二)常压干燥法(二)常压干燥法1.1.原理:原理:食品中水分一般指在大气压下,食品中水分一般指在大气压下,100左右加热所失去的物质。左右加热所失去的物质。 但实际上在此温度下所失去的是挥但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。发性物质的总量,而不完全是水。2.2.适用范围:适用范围:在在95l05范围内不含或含其范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种他挥发性成分极微且对热稳定
14、的各种食品。食品。 v3.3.操作方法操作方法 清洗称量皿烘至恒重m3 准确称样+称量皿重 m1 放入调好温度的烘箱(1005)烘约2h于干燥器冷却(0.5h)称重 m1约1h于干燥器冷却(0.5h)称重 反复至恒重(两次重量差不超过0.003g即为恒重) 准确称样+称量皿重 m2 。水分的计算:水分的计算: 水分水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%常压干燥法注意事项常压干燥法注意事项 在采样时要在采样时要特别注意防止水分的变化特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。咖啡等很容易吸水,在称量时
15、要迅速,否则越称越重。 固体样品要磨碎(粉碎)固体样品要磨碎(粉碎):谷类达:谷类达18目,其他目,其他3040目。目。 液体样品:需在低温下预浓缩后再进行高温干燥(防止沸腾飞溅损失) 粘稠样品(如甜炼乳、酱类):应先在皿内称取一定量经酸洗和灼烧过的海砂烘干恒重后,再加入样品搅拌均匀,然后移入烘箱内烘至恒重(增加蒸发面积,防止表面结壳) 水果、蔬菜样品:应先洗去泥沙,再用蒸馏水冲洗一次,然后用洁净纱布吸干表面的水分常压干燥法注意事项常压干燥法注意事项 易分解或焦化的样品:可适当降低温度或缩短干燥时间,或采用减压干燥测定其水分含量果糖:C6H12O6 大于70 C6H6O3 + 3H2O含较多氨
16、基酸、蛋白质及羰基化合物的样品,在长期加热时会发生联氨反应,析出水分而导致误差 C70 油脂或高脂肪样品:由于脂肪氧化,而使后一次重量可能反而增加,应以前一次重量计算 含挥发性组分较多的食品(如香料油、低醇饮料等):宜采用蒸馏法测定水分含量 测定过程中:盛有样品的称量器皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却半小时后称重,否则,不易达到恒量干燥器内一般用硅胶作为干燥剂,硅胶吸潮后会使干燥效能降低,当硅胶蓝色减退或变红时,应及时更换,于135C左右烘23h使其再生后再用在水分测定中,恒重的标准一般指前后2次称量之差3mg测定水分后的样品,可供测定脂肪、灰分含量 C70 注意事项注意事项v本方
17、法不适用于胶体、高脂肪、高糖、含易氧化、本方法不适用于胶体、高脂肪、高糖、含易氧化、易挥发物质的食品中水分分析易挥发物质的食品中水分分析v油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。重量反而增加,应以前一次重量计算。v对于易焦化和容易分解的食品,可以选用比较低对于易焦化和容易分解的食品,可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。的温度或缩短干燥时间。(三)减压干燥法(三)减压干燥法v原理:原理:利用在低压下水的沸点降低低压下水的沸点降低的原理,利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量v适用范围
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