药物中特殊杂质的检查方法课件.ppt
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1、沧州医学高等专科学校沧州医学高等专科学校药学系药学系吴爽吴爽药物的特殊杂质检药物的特殊杂质检查方法查方法特殊杂质检查特殊杂质检查 特殊杂质特殊杂质 指在该药物的生产或贮存过程中,根指在该药物的生产或贮存过程中,根据药物的性质、生产方法和工艺条件,有可据药物的性质、生产方法和工艺条件,有可能引入的杂质。能引入的杂质。 阿司匹林阿司匹林水杨酸水杨酸 盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因对氨基苯甲酸对氨基苯甲酸特殊杂质检查特殊杂质检查一、利用药物和杂质在一、利用药物和杂质在物理性质物理性质上的差异上的差异二、利用药物和杂质在二、利用药物和杂质在化学性质化学性质上的差异上的差异三、利用药物和杂质在三、利用药物和杂
2、质在色谱行为色谱行为上的差异上的差异(一)臭味及挥发性质的差异(一)臭味及挥发性质的差异 例如:间苯二酚中苯酚检查:本品例如:间苯二酚中苯酚检查:本品0.250.25g g,缓缓加热不得,缓缓加热不得有苯酚臭。浓过氧化氢中不挥发性杂质检查:有苯酚臭。浓过氧化氢中不挥发性杂质检查:1010mlml水浴蒸干水浴蒸干残渣残渣1515mgmg。(二)颜色差异(二)颜色差异 例如:磺胺嘧啶中有色偶氮苯化合物的检查:取本品例如:磺胺嘧啶中有色偶氮苯化合物的检查:取本品2.02.0g g,加,加NaOHNaOH试液试液1010mlml,加水,加水2525mlml,与黄色,与黄色3 3号比色液比,不号比色液比
3、,不得更深。得更深。一、利用药物和杂质在物理性质上的差异一、利用药物和杂质在物理性质上的差异(三)溶解行为的差异(三)溶解行为的差异 例如:葡萄糖中糊精检查:乙醇溶液应澄清。例如:葡萄糖中糊精检查:乙醇溶液应澄清。 (四)旋光性质的差异(四)旋光性质的差异 例如:硫酸阿托品中莨菪碱的检查:本品溶液例如:硫酸阿托品中莨菪碱的检查:本品溶液(50(50mg/ml)mg/ml)-0.4-0.40 0度。度。一、利用药物和杂质在物理性质上的差异一、利用药物和杂质在物理性质上的差异(五)对光吸收性质的差异(五)对光吸收性质的差异 1. 1. 紫外分光光度法紫外分光光度法 当杂质在某一波长处有最大吸收,而
4、药物在此无当杂质在某一波长处有最大吸收,而药物在此无吸收时,可以通过控制供试品溶液在此波长处的吸收吸收时,可以通过控制供试品溶液在此波长处的吸收度来控制杂质的量。度来控制杂质的量。 一、利用药物和杂质在物理性质上的差异一、利用药物和杂质在物理性质上的差异例例: : 肾上腺素中肾上腺酮的检查肾上腺素中肾上腺酮的检查肾上腺素的盐酸溶液肾上腺素的盐酸溶液(2mg/ml2mg/ml)在)在310nm310nm处处的吸光度不得过的吸光度不得过0.050.05。已知酮体在该波长处的已知酮体在该波长处的吸收系数为吸收系数为453453,计算,计算出酮体的出酮体的限量限量。 有的杂质紫外吸收光谱与药物的紫外吸
5、收有的杂质紫外吸收光谱与药物的紫外吸收光谱重叠,但可以通过控制供试品溶液的吸收光谱重叠,但可以通过控制供试品溶液的吸收度比值来控制杂质的量。度比值来控制杂质的量。 如:苯丙醇中苯丙酮的检查,苯丙醇溶液如:苯丙醇中苯丙酮的检查,苯丙醇溶液测定吸收度比值测定吸收度比值A247nm/A258nmA247nm/A258nm不得大于不得大于0.790.79。(五)对光吸收性质的差异(五)对光吸收性质的差异 1. 1. 紫外分光光度法紫外分光光度法 2. 2. 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 是通过测定药物中所含待测元素原子蒸气,吸收是通过测定药物中所含待测元素原子蒸气,吸收发自光源的该元素特定波长
6、的程度,以求出药物中待发自光源的该元素特定波长的程度,以求出药物中待测元素的含量。测元素的含量。限量检查时:对照品液限量检查时:对照品液 = = 供试品供试品 + + 限量限量-a a 供试品液供试品液 = - = -b b 符合规定时符合规定时 b b (a-b); b (a-b); b (a-b)(a-b)不合格。不合格。(五)对光吸收性质的差异(五)对光吸收性质的差异3. 3. 红外分光光度法红外分光光度法 主要用于药物中主要用于药物中无效或低效晶型无效或低效晶型检查,如甲检查,如甲苯咪唑中苯咪唑中A A晶型检查晶型检查(五)对光吸收性质的差异(五)对光吸收性质的差异 A A 晶型晶型
7、C C 晶型晶型 在在640640cmcm-1 -1 有强吸收有强吸收 吸收很弱吸收很弱 在在662662cmcm-1 -1 吸收很弱吸收很弱 有强吸收有强吸收 662 662cmcm-1-1 640 640cmcm-1 -1 662662cmcm-1-1 640 640cmcm-1 -1 供试品供试品+10%+10%A A晶型晶型 D D2 2 D D1 1 供试品供试品 D D2 2 D D1 1 10%10% R = DR = D1 1/D/D2 2 R R = D = D1 1/D/D2 2(五)对光吸收性质的差异(五)对光吸收性质的差异3. 3. 红外分光光度法红外分光光度法 4.
8、4.荧光分析法荧光分析法 利用物质的激发和发射光谱,对物质进行分析。利用物质的激发和发射光谱,对物质进行分析。 药物无荧光,特殊杂质有荧光,可将供试品置紫药物无荧光,特殊杂质有荧光,可将供试品置紫外灯下检视,不得显明显的荧光。外灯下检视,不得显明显的荧光。利血平中氧化产物检查:利血平中氧化产物检查: 3,4-3,4-二去氢利血平利血平二去氢利血平利血平( (无荧光无荧光) () (I)(I)(黄绿色荧光黄绿色荧光) ) 3,4,5,6-3,4,5,6-四去氢利血平四去氢利血平 ( (II)(II)(蓝色荧光蓝色荧光) ) (五)对光吸收性质的差异(五)对光吸收性质的差异二、利用药物和杂质在化学
9、性上的差异二、利用药物和杂质在化学性上的差异(一)酸碱性的差异(一)酸碱性的差异 利用杂质的酸、碱性。规定消耗滴定液的体积、利用杂质的酸、碱性。规定消耗滴定液的体积、规定规定PHPH值范围、指示剂法。值范围、指示剂法。 例如:乙琥胺中例如:乙琥胺中2-2-甲基甲基-2-2-乙基丁二酸检查:乙基丁二酸检查:0.010.01g/ml pH3.0g/ml pH3.04.54.5。 例如:苯巴比妥中苯基丙二酰脲检查:其水溶液例如:苯巴比妥中苯基丙二酰脲检查:其水溶液不得使甲基橙显红色。不得使甲基橙显红色。(二)氧化还原性的差异(二)氧化还原性的差异 利用药物与杂质之间的氧化还原性的差异进行利用药物与杂
10、质之间的氧化还原性的差异进行 检查。检查。 再如:盐酸吗啡中阿朴吗啡的检查:后者可被碘氧化再如:盐酸吗啡中阿朴吗啡的检查:后者可被碘氧化生成水溶性绿色化合物。生成水溶性绿色化合物。 因此因此ChP规定:本品规定:本品 50mg+4mlH2O+1dI2 +5ml乙醚乙醚 乙醚层不得显红色;水层不得显绿色。乙醚层不得显红色;水层不得显绿色。二、利用药物和杂质在化学性上的差异二、利用药物和杂质在化学性上的差异(三)杂质与一定试剂反应产生沉淀:(三)杂质与一定试剂反应产生沉淀:如氯化钠中如氯化钠中 钡盐的检查。钡盐的检查。(四)杂质与一定试剂反应产生颜色:(四)杂质与一定试剂反应产生颜色:阿司匹林中阿
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