分析化学中的分离技术.课件.ppt
- 【下载声明】
1. 本站全部试题类文档,若标题没写含答案,则无答案;标题注明含答案的文档,主观题也可能无答案。请谨慎下单,一旦售出,不予退换。
2. 本站全部PPT文档均不含视频和音频,PPT中出现的音频或视频标识(或文字)仅表示流程,实际无音频或视频文件。请谨慎下单,一旦售出,不予退换。
3. 本页资料《分析化学中的分离技术.课件.ppt》由用户(三亚风情)主动上传,其收益全归该用户。163文库仅提供信息存储空间,仅对该用户上传内容的表现方式做保护处理,对上传内容本身不做任何修改或编辑。 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知163文库(点击联系客服),我们立即给予删除!
4. 请根据预览情况,自愿下载本文。本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
5. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007及以上版本和PDF阅读器,压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 分析化学 中的 分离 技术 课件
- 资源描述:
-
1、2022-6-5第二章第二章第二章第二章第二章第二章 分析化学中的分析化学中的分析化学中的分析化学中的分析化学中的分析化学中的分离技术分离技术分离技术分离技术分离技术分离技术一、一、 概述概述二、二、 常用分离方法常用分离方法三、现代分离技术进展三、现代分离技术进展四、分离基本原理四、分离基本原理第一节第一节第一节第一节第一节第一节 概述概述概述概述概述概述2010年10月8日1时44分一、概述一、概述一、概述一、概述一、概述一、概述 1. 1. 分析对象的复杂性分析对象的复杂性 天然产物天然产物提取具有生理活性的组分;紫杉醇提取具有生理活性的组分;紫杉醇 中草药中草药有效组分的测定、分离有效
2、组分的测定、分离 2. 2. 药物、高纯试剂的制备药物、高纯试剂的制备 青霉素过敏的原因:含微量其他组分;青霉素过敏的原因:含微量其他组分; 提纯后提纯后可口服可口服 235235铀、铀、 238238铀的分离:铀的分离: 利用利用235235UFUF6 6和和235235UFUF6 6蒸汽扩散速蒸汽扩散速度的差别。度的差别。 3. 3. 分析过程中的干扰分析过程中的干扰 仪器分析的选择性和灵敏度不断提高,仪器分析的选择性和灵敏度不断提高, 但在很多情况下有干扰存在。干扰组分分离。但在很多情况下有干扰存在。干扰组分分离。2010年10月8日1时44分分离在定量分析中的作用分离在定量分析中的作用
3、分离在定量分析中的作用分离在定量分析中的作用分离在定量分析中的作用分离在定量分析中的作用 (1) (1) 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定将被测组分从复杂体系中分离出来后测定 (2) (2) 把对测定有干扰的组分分离除去把对测定有干扰的组分分离除去 (3) (3) 将性质相近的组分相互分开将性质相近的组分相互分开 (4) (4) 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的 分离前的体系:均相;两组分分离前的体系:均相;两组分A A、B B的分离;的分离; 分离体系总是两相;液分离体系总是两相;液- -液;液液;液- -固;气固;气- -液;液;
4、 2010年10月8日1时44分二二二、常用分离方法、常用分离方法、常用分离方法、常用分离方法、常用分离方法、常用分离方法 解决常规分离技术(蒸馏、重结晶、萃取等)所不能解决解决常规分离技术(蒸馏、重结晶、萃取等)所不能解决的分离问题;性质特别接近物质的分离。的分离问题;性质特别接近物质的分离。1.1.沉淀分离法沉淀分离法 传统分离方法,采用沉淀剂;液传统分离方法,采用沉淀剂;液- -固分离。固分离。2.2.溶剂萃取分离法溶剂萃取分离法 被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程;被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程; 液液- -液两相;互不相溶。液两相;互不相溶。 超临界萃取。
5、超临界萃取。2010年10月8日1时44分常用分离方法常用分离方法常用分离方法常用分离方法常用分离方法常用分离方法3.3.离子交换分离法离子交换分离法 通过带电荷溶质与固体(或液体)离子交换剂中可交换通过带电荷溶质与固体(或液体)离子交换剂中可交换的离子进行反复多次交换而达到分离。的离子进行反复多次交换而达到分离。4.4.膜分离技术膜分离技术 发展较快的一种分离方法;发展较快的一种分离方法; 模拟生物过程;模拟生物过程; 利用半透膜(高选择性)淡化海水。利用半透膜(高选择性)淡化海水。5.5.色谱分离方法色谱分离方法 柱层析;制备型气相色谱;制备型液相色谱;柱层析;制备型气相色谱;制备型液相色
6、谱;2010年10月8日1时44分三、现代分离技术的进展三、现代分离技术的进展三、现代分离技术的进展三、现代分离技术的进展三、现代分离技术的进展三、现代分离技术的进展 以膜分离技术、高效制备色谱、超临界萃取为代表的以膜分离技术、高效制备色谱、超临界萃取为代表的现代分离技术;现代分离技术; 生物技术的发展需要高效分离技术:生物技术的发展需要高效分离技术: 核酸、酶、蛋白质、多肽等的活性纯化;核酸、酶、蛋白质、多肽等的活性纯化; 2010年10月8日1时44分四、分离的基本原理四、分离的基本原理四、分离的基本原理四、分离的基本原理四、分离的基本原理四、分离的基本原理 1 分配系数和分配比分配系数和
7、分配比 描述被分离组分在两相中的分配平衡;判断分离的难易描述被分离组分在两相中的分配平衡;判断分离的难易程度;程度; 溶质溶质A A在两相(相在两相(相1 1和相和相2 2)中的活度之比(在一定温)中的活度之比(在一定温度下是一个常数),分配系数:度下是一个常数),分配系数:221121)()()()()(AAAAAPAAaaK a a 、A、 分别为活度、浓度、活度系数。分别为活度、浓度、活度系数。 两组分分配系数相差越大越易分离;两组分的分离比:两组分分配系数相差越大越易分离;两组分的分离比:APBPKK)()( 分配系数大者为分子项,分离比分配系数大者为分子项,分离比1。2010年10月
8、8日1时44分2 2 2 2 2 2回收因子与分离因子回收因子与分离因子回收因子与分离因子回收因子与分离因子回收因子与分离因子回收因子与分离因子 定量分析对分离的要求:定量分析对分离的要求: 待测组分待测组分A A在分离过程中的损失要小,即回收完全;在分离过程中的损失要小,即回收完全; 干扰组分干扰组分B B的残留量小。的残留量小。两个量化参数:回收因子(回收率)两个量化参数:回收因子(回收率)RA和分离因子和分离因子SB/A。回收因子:回收因子:BAAAQQAAR)( 在试样中的量在试样中的量的回收量的回收量分离后分离后 常量分析中,要求常量分析中,要求RA达到达到0.999。2010年10
9、月8日1时44分分离因子分离因子分离因子分离因子分离因子分离因子 或称分离系数,用来表达或称分离系数,用来表达A 与与B 的分离程度;的分离程度; 由分离因子与由分离因子与A、B 的原始比率乘积可得到最终分离后的原始比率乘积可得到最终分离后两组分的比值;两组分的比值; 分离因子分离因子SB/A : 00/)()(ABABABQQSQQ 故 常量分析中,要求常量分析中,要求SB/A达到达到0.001;痕量分析要求达到;痕量分析要求达到10-6。ABABBAABRRQQQQS 00/)()(2010年10月8日1时44分内容选择内容选择内容选择内容选择内容选择内容选择第一节第一节 概述概述第三节第
10、三节 溶剂萃取分离法溶剂萃取分离法第四节第四节 离子交换分离法离子交换分离法第五节第五节 膜分离技术与生物试样分离膜分离技术与生物试样分离结束结束结束结束结束结束第二节第二节 沉淀分离法沉淀分离法2022-6-5第二章第二章第二章第二章第二章第二章 分析化学中的分析化学中的分析化学中的分析化学中的分析化学中的分析化学中的分离技术分离技术分离技术分离技术分离技术分离技术一、一、 无机沉淀剂沉淀分离无机沉淀剂沉淀分离法法二、二、 有机试剂沉淀分离法有机试剂沉淀分离法三、三、 盐析法盐析法第二节第二节第二节第二节第二节第二节 沉淀分离法沉淀分离法沉淀分离法沉淀分离法沉淀分离法沉淀分离法2022-6-
11、5一、无机沉淀剂沉淀分离法一、无机沉淀剂沉淀分离法一、无机沉淀剂沉淀分离法一、无机沉淀剂沉淀分离法一、无机沉淀剂沉淀分离法一、无机沉淀剂沉淀分离法 对沉淀反应的要求:对沉淀反应的要求: 所生成的沉淀溶解度小、纯度高、稳定所生成的沉淀溶解度小、纯度高、稳定1. 1. 氢氧化物沉淀分离法氢氧化物沉淀分离法 沉淀剂:沉淀剂:NaOHNaOH,NHNH4 4OHOH 影响因素:溶液影响因素:溶液pH pH ,共沉淀共沉淀表 各种金属离子氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的 pH 值氢氧化物氢氧化物溶度积溶度积 KSP开始沉淀时开始沉淀时的的 pH 值值M+=0.01molL-1沉淀完全时沉淀完全时的的 pH
12、 值值M+=0.01molL-1Sn(OH)4110-570.51.3TiO(OH)2110-290.52.0Sn(OH) 2110-271.73.7Fe(OH) 3110-382.23.5Al(OH) 3110-324.15.4Cr(OH) 3110-314.65.9Zn(OH) 2110-176.58.5Fe(OH) 2110-157.59.5Ni(OH) 2110-186.48.4Mn(OH) 2110-138.810.8Mg(OH) 2110-119.611.62022-6-52.2.2.2.2.2.硫化物沉淀分离法硫化物沉淀分离法硫化物沉淀分离法硫化物沉淀分离法硫化物沉淀分离法硫化物
13、沉淀分离法 沉淀剂:沉淀剂:H2S 约约4040余种金属离子可生成难溶硫化物沉淀;余种金属离子可生成难溶硫化物沉淀; 各种金属硫化物沉淀的溶解度相差较大;各种金属硫化物沉淀的溶解度相差较大; 根据根据H2S的的分布曲线,溶液中分布曲线,溶液中S S2-2-的浓度与的浓度与pHpH有关,控制有关,控制溶液溶液pH pH 可控制分步沉淀。可控制分步沉淀。 H2S 有毒,气味难闻;有毒,气味难闻; 选择性差。选择性差。2022-6-5二二二、有机试剂沉淀分离法、有机试剂沉淀分离法、有机试剂沉淀分离法、有机试剂沉淀分离法、有机试剂沉淀分离法、有机试剂沉淀分离法 高选择性、高灵敏度;应用普遍;高选择性、
14、高灵敏度;应用普遍; 有机沉淀剂与金属离子生成的三种沉淀类型:有机沉淀剂与金属离子生成的三种沉淀类型: 1. 1.螯合物沉淀螯合物沉淀 8-8-羟基喹啉与羟基喹啉与MgMg2+2+生成六元环结构的螯合物沉淀;生成六元环结构的螯合物沉淀; 在氨缓冲溶液中,可实现镁与碱金属及碱土金属的分离;在氨缓冲溶液中,可实现镁与碱金属及碱土金属的分离; 2. 2.缔合物沉淀缔合物沉淀 四苯基硼化物与四苯基硼化物与K K+ +的反应产物;溶度积的反应产物;溶度积2.252.251010-8-8; 3. 3.三元配合物沉淀三元配合物沉淀 提高选择性和灵敏度的一条途径;提高选择性和灵敏度的一条途径;2022-6-5
15、三、盐析法三、盐析法三、盐析法三、盐析法三、盐析法三、盐析法 在溶液中加入中性盐使溶质生成沉淀析出;在溶液中加入中性盐使溶质生成沉淀析出; 易产生共沉淀,选择性差;易产生共沉淀,选择性差; 成本低,简便;成本低,简便; 蛋白质的分离:对其生物活性有稳定作用;蛋白质的分离:对其生物活性有稳定作用; 常用的中性盐:硫酸盐、磷酸盐、氯化物等;在蛋白质常用的中性盐:硫酸盐、磷酸盐、氯化物等;在蛋白质的分离中硫酸铵、硫酸钠应用较多。的分离中硫酸铵、硫酸钠应用较多。2022-6-5内容选择内容选择内容选择内容选择内容选择内容选择第二节第二节 沉淀分离法沉淀分离法第三节第三节 溶剂萃取分离法溶剂萃取分离法第
展开阅读全文