纳米材料合成方法概述-ppt课件.ppt
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1、天津理工大学纳米材料与技术研究中心 我国古代用光滑的陶瓷在蜡烛火焰的上方收集烟雾,经我国古代用光滑的陶瓷在蜡烛火焰的上方收集烟雾,经冷凝后变成很细的纳米碳粉,用这种超细碳粉做成的墨具有冷凝后变成很细的纳米碳粉,用这种超细碳粉做成的墨具有良好的性能,这是一种制备纳米材料的最简单方法。良好的性能,这是一种制备纳米材料的最简单方法。第三章:纳米材料合成方法概述第三章:纳米材料合成方法概述纳米材料制备途径纳米材料制备途径从小到大从小到大: 原子原子团簇团簇纳米颗粒纳米颗粒从大到小从大到小: 固体固体微米颗粒微米颗粒纳米颗粒纳米颗粒通常可通过两大的途径得到纳米材料:通常可通过两大的途径得到纳米材料:1p
2、pt课件2ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心按有无发生反应按有无发生反应目前纳米材料制备常采用的方法目前纳米材料制备常采用的方法:3ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心( (按物态分类按物态分类) )气相法气相法液相法液相法固相法固相法蒸发蒸发-冷凝法冷凝法化学气相反应法化学气相反应法溶胶溶胶-凝胶法凝胶法沉淀法沉淀法喷雾法喷雾法非晶晶化法非晶晶化法机械粉碎机械粉碎(高能球磨高能球磨)法法固态反应法固态反应法4ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心主要介绍以下三类纳米结构的制备方法主要介绍以下三类纳米结构的制备方法零维纳米材料的制备方法,如纳米颗粒等。零维纳米材料的制备
3、方法,如纳米颗粒等。一维纳米材料的制备方法,如纳米线等。一维纳米材料的制备方法,如纳米线等。二二维纳米材料的制备方法,如纳米薄膜等。维纳米材料的制备方法,如纳米薄膜等。5ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心零维纳米材料的制备方法零维纳米材料的制备方法固相合成法固相合成法气相合成法气相合成法液相合成法液相合成法6ppt课件7ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心高能球磨法制备纳米材料高能球磨法制备纳米材料滚动球磨滚动球磨搅拌球磨搅拌球磨振动球磨振动球磨高能球磨法已成功地制备出以下几类纳米晶材料高能球磨法已成功地制备出以下几类纳米晶材料: : 纳米晶纯金纳米晶纯金属、固溶体、纳米金属
4、间化合物及纳米金属属、固溶体、纳米金属间化合物及纳米金属- -陶瓷粉复合材料。陶瓷粉复合材料。8ppt课件液态金属液态金属非晶条带非晶条带热处理热处理固相法制备纳米材料固相法制备纳米材料 非晶晶化法非晶晶化法该法采用该法采用快速凝固法将液态金属制备非晶快速凝固法将液态金属制备非晶条带条带, ,再将非晶条带再将非晶条带经过热处理使其晶化获经过热处理使其晶化获得纳米晶条带得纳米晶条带的方法。的方法。特点特点工艺较简单工艺较简单, , 化学成分准确。化学成分准确。非晶晶化法制备的非晶晶化法制备的纳米材料的塑性对粒径纳米材料的塑性对粒径十分敏感十分敏感,只有粒径很小时,塑性较,只有粒径很小时,塑性较好
5、否则材料变得很脆。因此,对于某些好否则材料变得很脆。因此,对于某些成核激活能很小,晶粒长大激活能大的非成核激活能很小,晶粒长大激活能大的非晶合金采用非晶晶化法,才能获得塑性较晶合金采用非晶晶化法,才能获得塑性较好的纳米晶合金。好的纳米晶合金。9ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心高高 温温 燃燃 烧烧 合合 成成 法法 利用外部提供的能量利用外部提供的能量诱发高放热反应诱发高放热反应,体系局部发生反应,体系局部发生反应形成反应前沿形成反应前沿(燃烧波燃烧波),化学反应在自身放出热量的支持下快化学反应在自身放出热量的支持下快速进行,燃烧波蔓延整个体系速进行,燃烧波蔓延整个体系。反应热使前
6、驱物快速分解,导。反应热使前驱物快速分解,导致大量气体放出,避免了前驱物因熔融而粘连,体系在瞬间达致大量气体放出,避免了前驱物因熔融而粘连,体系在瞬间达到几千度的高温,可使挥发性杂质蒸发除去。到几千度的高温,可使挥发性杂质蒸发除去。 例如:以硝酸盐和有机燃料经氧化还原反应制备掺例如:以硝酸盐和有机燃料经氧化还原反应制备掺Y的的ZrO2粒子;采用钛粉坯在粒子;采用钛粉坯在N2中燃烧,获得的高温来点燃镁中燃烧,获得的高温来点燃镁粉坯合成出粉坯合成出Mg3N2。10ppt课件11ppt课件构筑法的一个例子构筑法的一个例子分子束外延分子束外延12ppt课件该方法是在低压的该方法是在低压的ArAr、He
7、He等惰性气体中加热等惰性气体中加热蒸发源蒸发源,使其蒸发汽化使其蒸发汽化, , 然后在气体介质中冷凝后形成然后在气体介质中冷凝后形成5-100 5-100 nmnm的纳米微粒。通过在纯净的惰性气体中的蒸发和冷的纳米微粒。通过在纯净的惰性气体中的蒸发和冷凝过程获得较干净的纳米粉体。凝过程获得较干净的纳米粉体。蒸蒸 发发 - - 冷冷 凝凝 法法根据加热根据加热蒸发源的方式不同可分为:蒸发源的方式不同可分为:电阻加热法、高频感应电阻加热法、高频感应法、溅射法、混合等离子法、流动液面真空蒸镀法等。法、溅射法、混合等离子法、流动液面真空蒸镀法等。13ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心惰性气
8、体原位加压法是由 Gleiter 等人提出的,已成功地制备了Fe 、Cu 、Au 、Pd 等纳米金属块体材料惰性气体原位加压法液氮液氮蒸发源蒸发源漏斗漏斗蒸发源蒸发源真空泵真空泵隋性气体隋性气体真空室真空室惰性气体原位加压法示意图惰性气体原位加压法示意图该法是制粉和成形一步完成。该法是制粉和成形一步完成。包括:包括:( (1 ) )制备纳米颗粒;制备纳米颗粒;( (2) 颗粒收集;和颗粒收集;和 ( (3) 压制成块体压制成块体等三步。等三步。14ppt课件在高真空中采用电子束加热来蒸在高真空中采用电子束加热来蒸发金属原子,在流动的油面内形发金属原子,在流动的油面内形成纳米粒子,产品为含有大量
9、纳成纳米粒子,产品为含有大量纳米微粒的糊状油。米微粒的糊状油。 流流 动动 液液 面面 真真 空空 蒸蒸 镀镀 法法此方法的优点此方法的优点: 可制备Ag、AuPd、Cu、Fe、Ni、Co、Al、In等纳米颗粒,平均粒径约3nm,而用惰性气体蒸发法很难获得这样小的微粒; 粒径均匀分布窄; 纳米颗粒分散地分布在油中。 粒径的尺寸可控。15ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心 溅溅 射射 法法 用两块金属板分别作为阳极、用两块金属板分别作为阳极、阴极,阴极,阴极为蒸发用的材料阴极为蒸发用的材料,两电极间充入两电极间充入Ar气,两极间气,两极间辉光放电形成的辉光放电形成的Ar+在电场的在电场
10、的作用下冲击阴极靶材表面,作用下冲击阴极靶材表面,使靶材原子从其表面蒸发并使靶材原子从其表面蒸发并沉积下来形成纳米粒子。沉积下来形成纳米粒子。可制备多种纳米金属(包括可制备多种纳米金属(包括高熔点和低熔点金属)及多高熔点和低熔点金属)及多组元的化合物纳米微粒组元的化合物纳米微粒16ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心激光诱导化学气相沉积激光诱导化学气相沉积 (LICVD)往捕集装置往捕集装置反应焰反应焰激光束激光束反应气体反应气体氩气氩气激光挡板激光挡板 (LICVD) 法制备纳米材料是法制备纳米材料是近几年兴起的。该法利用反应近几年兴起的。该法利用反应气体分子气体分子(或光敏剂分子或
11、光敏剂分子)对特对特定波长激光束的吸收,引起反定波长激光束的吸收,引起反应气体分子应气体分子激光光解激光光解、激光热激光热解解、激光光敏化激光光敏化和和激光诱导化激光诱导化学反应学反应,通过激光束照在反应,通过激光束照在反应气体上形成反应焰,经反应在气体上形成反应焰,经反应在火焰中形成纳米微粒,由氩气火焰中形成纳米微粒,由氩气携带进入上方微粒捕集装置。携带进入上方微粒捕集装置。17ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心特点特点: :该法具有清洁表面、粒子大小可精确控制、无粘结、粒该法具有清洁表面、粒子大小可精确控制、无粘结、粒度分布均匀等优点,并容易制备出几纳米至几十纳米的度分布均匀等优
12、点,并容易制备出几纳米至几十纳米的非晶态或晶态纳米微粒。非晶态或晶态纳米微粒。激光辐照硅烷气体激光辐照硅烷气体 分子分子(SiH4)时硅烷分子很容易热解时硅烷分子很容易热解热解生成的气体硅热解生成的气体硅Si(g)在一定温度和压力条件下开始成核和在一定温度和压力条件下开始成核和生长,形成纳米微粒。生长,形成纳米微粒。18ppt课件喷喷 射射 沉沉 积积 法法19ppt课件沉淀法沉淀法液相法溶胶溶胶- -凝胶法凝胶法微乳液法微乳液法喷雾法喷雾法水热法水热法液相法液相法是目前实验室和工业广泛采用的纳米材料的制备方法是目前实验室和工业广泛采用的纳米材料的制备方法, ,主要用于氧化物纳米材料的制备。主
13、要用于氧化物纳米材料的制备。特点特点设备简单、原料容设备简单、原料容易获得、纯度高、均匀性好、化学组成控制准确等优点。易获得、纯度高、均匀性好、化学组成控制准确等优点。20ppt课件沉淀法主要分为:沉淀法主要分为:直接沉淀法、共沉淀法、均匀沉淀法、直接沉淀法、共沉淀法、均匀沉淀法、水解沉淀法、化合物沉淀法等水解沉淀法、化合物沉淀法等沉淀物的粒径取决于核形成与核成长的相对速度。即核形沉淀物的粒径取决于核形成与核成长的相对速度。即核形成速度低于核成长,那么生成的颗粒数就少,单个颗粒的成速度低于核成长,那么生成的颗粒数就少,单个颗粒的粒径就变大。粒径就变大。A +溶液溶液沉淀剂沉淀剂沉淀物沉淀物过滤
14、、干燥或煅烧过滤、干燥或煅烧纳米粉体纳米粉体沉淀条件:沉淀条件:A + .B - Ksp Ksp 溶度积溶度积Ag +溶液溶液Cl-溶液溶液AgClAgCl过滤、干燥过滤、干燥纳米粉体纳米粉体21ppt课件在金属盐溶液中加入沉淀剂时,沉淀剂浓度在局部会变得在金属盐溶液中加入沉淀剂时,沉淀剂浓度在局部会变得很高。很高。均匀沉淀法是不外加沉淀剂,而是使沉淀剂在溶液均匀沉淀法是不外加沉淀剂,而是使沉淀剂在溶液内缓慢地生成,消除了沉淀剂的局部不均匀性。内缓慢地生成,消除了沉淀剂的局部不均匀性。如:将尿素水溶液加热到7070o oC C 左右,就会发生如下水解反应(NH2 )2CO + 3H2O 2NH
15、3.H2O + CO2YCl3 + 3NH3.H2O Y(OH)3 + 3NH4Cl 2Y(OH)3 Y2O3 + 3H2O 生成了沉淀剂生成了沉淀剂 NH3.H2O22ppt课件有很多化合物可用水解生成沉淀,有很多化合物可用水解生成沉淀,通过控制其水解条件可用来通过控制其水解条件可用来制备纳米粒子制备纳米粒子,反应的产物一般是氢氧化物或水合物反应的产物一般是氢氧化物或水合物。因为原。因为原料是水解反应的对象是金属盐和水,若使用的是料是水解反应的对象是金属盐和水,若使用的是高纯度的高纯度的金属金属盐,就很容易得到盐,就很容易得到高纯度纳米粒子高纯度纳米粒子。如:Fe3+无机盐水解法水解 - -
16、Fe2O3 (纳米粒子)Fe(OH)3加热金属醇盐水解法金属醇盐水解法钛酸丁酯钛酸丁酯控制水解TiO2 沉淀沉淀热处理 TiO2 纳米粉体纳米粉体23ppt课件在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂后,所有离子完全在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂后,所有离子完全沉淀的方法称为共沉淀法。根据沉淀的类型可分为单相共沉淀的方法称为共沉淀法。根据沉淀的类型可分为单相共沉淀和混合共沉淀。沉淀和混合共沉淀。Ba 、Ti 的的硝酸盐溶液硝酸盐溶液BaTiO(C2H4)2.4H2O 沉沉 淀淀BaTiO3高温高温草酸草酸关键在于:如何使组成材料的多关键在于:如何使组成材料的多种离子同时沉淀?种离子同时沉淀?Zn
17、 、Fe的的硝酸盐溶液硝酸盐溶液Zn(OH)2.Fe (OH)3沉沉 淀淀ZnFe2O4高温高温OHOH- -24ppt课件水热过程是指在高温、高压下在水、水溶液或蒸气等流体中所水热过程是指在高温、高压下在水、水溶液或蒸气等流体中所进行有关化学反应的总称进行有关化学反应的总称。在常温常压下一些从热力学上能进行的反应,往往因反应速度极慢而没有价值。但在水热条件下却可能使反应得以实现。1 、水热氧化、水热氧化:mM + nH2O MmOn + H22 、水热沉淀、水热沉淀:KF + MnCl2 KMnF23 、水热合成、水热合成:FeTiO3 + KOH K2O.nTiO24 、水热还原、水热还原
18、:MexOy + yH2 xMe + yH2O5 、水热分解、水热分解:ZrSiO4 + NaOH ZrO2 + Na2SiO36 、水热结晶、水热结晶:Al(OH)3 Al2O3.H2O25ppt课件 用有机溶剂代替水作介质,采用类似水热合成用有机溶剂代替水作介质,采用类似水热合成的原理制备纳米粒子的原理制备纳米粒子。非水溶剂代替水,不仅扩大。非水溶剂代替水,不仅扩大了水热技术的应用范围,而且能够实现通常条件下了水热技术的应用范围,而且能够实现通常条件下无法实现的反应,包括制备具有亚稳态结构的材料。无法实现的反应,包括制备具有亚稳态结构的材料。溶剂热法溶剂热法苯由于其稳定的共轭结构,是溶剂热
19、合成的优良溶剂,最近苯由于其稳定的共轭结构,是溶剂热合成的优良溶剂,最近成功地发展成成功地发展成苯热合成技术苯热合成技术,溶剂热合成技术可以在相对低溶剂热合成技术可以在相对低的温度和压力下制备出通常在极端条件下才能制得的、在超的温度和压力下制备出通常在极端条件下才能制得的、在超高压下才能存在的亚稳相高压下才能存在的亚稳相。26ppt课件基本原理:基本原理:将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶,然后使溶质聚合凝胶化,再将凝胶干燥、形成溶胶,然后使溶质聚合凝胶化,再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分,最后得到无机材料。焙烧去除有机成分,最后得到
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