纳米材料测试分析技术-ppt课件.ppt
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1、第四章:纳米材料测试分析技术第四章:纳米材料测试分析技术尺尺 寸寸 评评 估估结结 构构 表表 征征性性 能能 测测 量量纳米材料测纳米材料测试分析技术试分析技术电子显微分析电子显微分析扫描探针分析扫描探针分析X-X-射线衍射分析射线衍射分析光光 谱谱 分分 析析能能 谱谱 分分 析析粒粒 度度 分分 析析1ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心微微 观观 世世 界界 的的 探探 索索社会发展、科技进步总伴随着工具的完善和革新。社会发展、科技进步总伴随着工具的完善和革新。以显微镜来说吧,发展至今可以说是有了三代显以显微镜来说吧,发展至今可以说是有了三代显微镜。这也使得人们对于微观世界的认
2、识越来越微镜。这也使得人们对于微观世界的认识越来越深入,从微米级,亚微米级发展到纳米级乃至原深入,从微米级,亚微米级发展到纳米级乃至原子分辨率子分辨率。2ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心1830年代后期为M.Schleide和T.Schmann所发明;它使人类“看”到了致病的细菌、微生物和微米级的微小物体,对社会的发展起了巨大的促进作用,至今仍是主要的显微工具 。第一代为光学显微镜第一代为光学显微镜3ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心第二代为电子显微镜第二代为电子显微镜20世纪三十年代早期卢斯世纪三十年代早期卢斯卡(卡(E.Ruska)发明了电)发明了电子显微镜,使人类能
3、子显微镜,使人类能”看看”到病毒等亚微米的物体,到病毒等亚微米的物体,它与光学显微镜一起成了它与光学显微镜一起成了微电子技术的基本工具。微电子技术的基本工具。4ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心第三代为扫描探针显微镜第三代为扫描探针显微镜也可简称为也可简称为纳米显微镜纳米显微镜。19811981年年比尼格和罗勒发明了扫描隧道显比尼格和罗勒发明了扫描隧道显微镜(微镜(STM),使人类实现了),使人类实现了观察单个原子观察单个原子的原望;的原望;19851985年年 C.F.Quate C.F.Quate 发明了原子力显微镜发明了原子力显微镜(AFM),也具有),也具有原子分辨率原子分辨
4、率,与扫描隧道显微镜一起构建了扫与扫描隧道显微镜一起构建了扫描探针显微镜(描探针显微镜(SPM)系列。)系列。5ppt课件电子显电子显微分析微分析透射电子显微镜(透射电子显微镜(TEM)扫描电子显微镜(扫描电子显微镜(SEM)电子探针显微分析电子探针显微分析(EPMA)+ +X-射线能谱射线能谱分析分析( EDX)一、电一、电 子子 显显 微微 分分 析析材料的形貌观察、材料的材料的形貌观察、材料的表面和内部微结构分析表面和内部微结构分析材料的微区成材料的微区成分分析分分析(微米微米)6ppt课件透透 射射 电电 子子 显显 微微 分分 析析透射电子显微镜(简称透射电子显微镜(简称透射电镜透射
5、电镜) Transmission Electron Microscope(TEM): 2mm=200m mm: 2,000 Angstroms=200nm:2 Angstroms =0.2nm透射电镜的成像原理与光学显微镜相似,主要不同点在于:透射电镜的成像原理与光学显微镜相似,主要不同点在于:光学显微镜光学显微镜 可见光照明束,玻璃透镜聚焦成像可见光照明束,玻璃透镜聚焦成像 透射电镜透射电镜 电子为照明束,磁透镜聚焦成像电子为照明束,磁透镜聚焦成像7ppt课件分辨率分辨率: : 约约1 1nm1931年年The Nobel Prize in Physics 1986“for his fund
6、amental work in electron optics, and for the design of the first electron microscope”Ernst Ruska(1906-1988)8ppt课件普通透射电子显微镜(普通透射电子显微镜(TEM)透射电镜的分辨率的高低主要透射电镜的分辨率的高低主要取决于物镜,通过两个中间镜取决于物镜,通过两个中间镜之间的相互配合,可在较大范之间的相互配合,可在较大范围内调整相机长度和放大倍数。围内调整相机长度和放大倍数。9ppt课件利用透射电镜可以进行材料的形貌观测,尺寸评估。由于电利用透射电镜可以进行材料的形貌观测,尺寸评估。由于
7、电子波与物质的作用遵循布拉格(子波与物质的作用遵循布拉格(Bragg)定律,产生衍射现象,)定律,产生衍射现象,因此兼有结构分析的功能。因此兼有结构分析的功能。金纳米粒子金纳米粒子碳纳米管碳纳米管金属纳米线金属纳米线10ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心核核- -壳结构的纳米粒子壳结构的纳米粒子11ppt课件In situ TEM images recorded during the process of Ge nanowire growtha. Au nanoclusters in solid state at 500oC; b. Alloying is initiated at
8、800oC at this stage Au exists mostly in solid state; c. Liquid Au/Ge alloy; d. The nucleation of (a) Ge nanocrystal on the alloy surface; e. Ge nanocrystal elongates with further Ge condensation, and (f ) eventually forms a wire.12ppt课件TEM观察观察C-tube的形成过程的形成过程13ppt课件高分辨电子显微镜(高分辨电子显微镜(HREM)分辨率分辨率0.17n
9、m(400kV);样品的最大厚度(小于;样品的最大厚度(小于0.1 m mm)透射电子穿过很薄的晶体,类似于经透射电子穿过很薄的晶体,类似于经过了一个过了一个“相位体相位体”,即其波的振幅,即其波的振幅基本不变,而波的相位却由于晶体势基本不变,而波的相位却由于晶体势场的作用而发生变化。这些携带晶体场的作用而发生变化。这些携带晶体结构信息的透射束和若干衍射束或两结构信息的透射束和若干衍射束或两个以上衍射束通过透镜重构就得到晶个以上衍射束通过透镜重构就得到晶体的高分辨像。体的高分辨像。高分辨像是利用电子高分辨像是利用电子束相位的变化,束相位的变化, 需要两束甚至多束成需要两束甚至多束成像。像。14
10、ppt课件GaN 纳米棒纳米棒TEM 及及HREM 像像碳纳米管碳纳米管TEM 及及HREM 像像15ppt课件扫扫 描描 电电 子子 显显 微微 分分 析析扫描电子显微镜(简称扫描电镜)扫描电子显微镜(简称扫描电镜) Scanning Electron MiccroscopeScanning Electron Miccroscope(SEMSEM)扫描电镜的电子光学系统扫描电镜的电子光学系统的作用是产生一个细的电的作用是产生一个细的电子束照射到样品表面,与子束照射到样品表面,与TEM不同,它仅不同,它仅用于获得用于获得扫描电子束扫描电子束。扫描电镜的扫描电镜的电子束应具有较高的亮电子束应具有
11、较高的亮度和尽可能小的束斑半度和尽可能小的束斑半径。径。16ppt课件SEM Sample-Electron Interaction入射电子轰击样品产生的核外电子叫入射电子轰击样品产生的核外电子叫二次电子二次电子,被固体样品,被固体样品反射回来的部分入射电子叫反射回来的部分入射电子叫反射电子反射电子或或初级背散射电子初级背散射电子。17ppt课件普通扫描电镜普通扫描电镜 SEM二次电子成像的衬度有二次电子成像的衬度有形形貌衬度貌衬度、成分衬度成分衬度、电压电压衬度衬度和和磁衬度磁衬度;背散射电;背散射电子成像的衬度子成像的衬度有形貌衬度有形貌衬度、成分衬度成分衬度和和磁衬度磁衬度。扫描电镜一般
12、利用扫描电镜一般利用二二次电子成像次电子成像或或背散射背散射电子成像。电子成像。普通普通SEM使用的是普通使用的是普通阴极电子枪阴极电子枪,受钨丝阴极发射率较低,受钨丝阴极发射率较低的限制,需要较大的发射截面,才能获得足够的电子束强度。的限制,需要较大的发射截面,才能获得足够的电子束强度。寿命短,分辨率较低寿命短,分辨率较低。18ppt课件FE-SEM是利用曲率半径很小的是利用曲率半径很小的阴极阴极尖端来发射电子尖端来发射电子。若阴极尖端的半径。若阴极尖端的半径为为100500nm,则在尖端与第一阳极,则在尖端与第一阳极之间加之间加35kV的电压,所产生的场强就的电压,所产生的场强就足以发射电
13、子,经过第二阳极几十千足以发射电子,经过第二阳极几十千伏甚至几百千伏的正电压的作用下,伏甚至几百千伏的正电压的作用下,阴极尖端发射的电子会聚在第二阳极阴极尖端发射的电子会聚在第二阳极孔的下方,孔的下方,电子束直径小至电子束直径小至1020nm。场发射电子枪场发射电子枪是扫描电镜获得高分辨率、高质量图象较为理想是扫描电镜获得高分辨率、高质量图象较为理想的电子源。场发射扫描电镜还有在低电压下保持高的分辨率和的电子源。场发射扫描电镜还有在低电压下保持高的分辨率和电子枪寿命长等优点。电子枪寿命长等优点。场发射扫描电镜(场发射扫描电镜(FE-SEM)19ppt课件FE-SEM HITACHI S-430
14、0FE-SEM HITACHI S-430020ppt课件21ppt课件22ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心23ppt课件用用SEM观察螺观察螺旋状旋状Te纳米带纳米带的形成过程的形成过程 24ppt课件TEMSEM25ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心扫描电子显微镜的扫描电子显微镜的附件附件:X射线能谱仪射线能谱仪(EDS)X射线波谱仪射线波谱仪(WDS)电子背散射衍射系统(电子背散射衍射系统(EBSD)26ppt课件在在SEM和和TEM里,可用特征的里,可用特征的X-射线谱来分析材料微区的化射线谱来分析材料微区的化学成分,这种微区分析可小至几立方微米。学成分,这种微区
15、分析可小至几立方微米。 X-射线能谱仪射线能谱仪(EDS)是扫描电镜的一个重要附件,利用它可以对试样进行)是扫描电镜的一个重要附件,利用它可以对试样进行元素定性、半定量和定量分析。其特点是探测效率高,可同时元素定性、半定量和定量分析。其特点是探测效率高,可同时分析多种元素。分析多种元素。X X 射射 线线 能能 谱谱 分分 析析定性分析定性分析:每一种元素都有它自己的特征:每一种元素都有它自己的特征X-射线,根据特征射线,根据特征 X-射线的波长可以进行定性分析。射线的波长可以进行定性分析。定量分析定量分析:根据元素的特征:根据元素的特征 X-射线的强度可以进行定性分析射线的强度可以进行定性分
16、析X-射线能谱分析只能对对射线能谱分析只能对对B及原子序数比及原子序数比B大的元素进行分析大的元素进行分析27ppt课件28ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心二、扫描探针显微镜二、扫描探针显微镜( (SPMSPM) )探探 尖尖SPM(Scanning Probe Microscope)具有原子级表面形态分辨率,且可具有原子级表面形态分辨率,且可检测多种纳米级表面特性,如力学、检测多种纳米级表面特性,如力学、磁、电、热、光等特性。磁、电、热、光等特性。 SPM仪仪器体积小,样品无需特殊处理,可器体积小,样品无需特殊处理,可在多种环境下进行处理。但其扫描在多种环境下进行处理。但其扫描速
17、度慢、重复性差、缺乏成分分析速度慢、重复性差、缺乏成分分析功能。功能。29ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜( STM STM ) Scanning Tunneling MicroscopeRo与样品表面相关的参数与样品表面相关的参数Z有有0.1nm的变化的变化 IT即有数量级的变化即有数量级的变化隧道电流的变化曲线隧道电流的变化曲线 30ppt课件STMSTM是在金属探针和导电样品之间是在金属探针和导电样品之间加上小电压,并将两者距离维持在几个埃到几十个埃之间,使探针探针尖端与样品表面之间产生量子隧穿量子隧穿电电流流来测量样品表面的形貌与结构。两个平板导
18、体间的隧道效两个平板导体间的隧道效应实验装置稍加改变即成应实验装置稍加改变即成为为STM的雏形的雏形31ppt课件工作原理:工作原理: STM基本原理:量子理论中的隧道效应基本原理:量子理论中的隧道效应。 32ppt课件工作原理:工作原理: STM基本原理:量子理论中的隧道效应基本原理:量子理论中的隧道效应。 33ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心STM有恒电流和高度两种模式有恒电流和高度两种模式34ppt课件恒流工作模式恒流工作模式35ppt课件恒流工作模式恒流工作模式36ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心探針保持固定的電流值探針保持固定的電流值,而而随随著著样品样品表面
19、之起伏表面之起伏調整其高度調整其高度,以探針的以探針的高度高度变化变化來作為來作為样品样品表表面的面的成成像像方式。方式。优点优点:可可扫描较扫描较大的高低大的高低变化变化。缺缺点点:扫描扫描速度速度较较慢,易受低頻慢,易受低頻杂信号干扰杂信号干扰。37ppt课件恒高工作模式恒高工作模式38ppt课件恒高工作模式恒高工作模式39ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心探針以固定的設定高探針以固定的設定高度,直接以度,直接以隧穿電流隧穿電流值的值的变化变化來作為表面來作為表面形形态态的的成成像方式像方式。优点优点:可快速可快速扫描扫描以以捕捉捕捉一些表面一些表面动态动态。 缺缺点点:若若扫描
20、扫描範圍內的範圍內的样样品表面起伏太大,則品表面起伏太大,則极极容易損容易損壞探針。壞探針。 40ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心利用利用STM進行原子表面修飾和单原子操進行原子表面修飾和单原子操纵纵,在,在单单分子分子、单原子单原子和和单电子器件单电子器件制作制作、高密度存储高密度存储、物物种再造种再造以及材料科學中的以及材料科學中的新新结构结构材料的材料的制造制造等領域等領域已经有深刻的应用背景。单原子操纵主要包括三个已经有深刻的应用背景。单原子操纵主要包括三个部分,即部分,即单原子的移单原子的移动动、提取提取和和放置放置,這些技术也,這些技术也是今是今后应用后应用单原子操纵,
21、在表面上進行原子尺度的单原子操纵,在表面上進行原子尺度的结构结构甚至器件加工所必須的。甚至器件加工所必須的。41ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心STM操纵原子操纵原子42ppt课件氙原子在镍氙原子在镍(110)表面表面排成的最小排成的最小IBM 商标商标铁原子在铜铁原子在铜(111)表面排成的汉字表面排成的汉字搬走原子写搬走原子写“中国中国”43ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心44ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心量子海市蜃楼量子海市蜃楼从一个焦点发出的从一个焦点发出的光经椭圆反射后照光经椭圆反射后照到另一个焦点到另一个焦点椭圆有两个焦点椭圆有两个焦点45pp
22、t课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心用用STM把把36个钴摆成椭圆形,称之为量子栅。在椭圆的个钴摆成椭圆形,称之为量子栅。在椭圆的一个焦点上发出电子波,可在另一焦点明显看到电子波。一个焦点上发出电子波,可在另一焦点明显看到电子波。46ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心47ppt课件天津理工大学纳米材料与技术研究中心图所示的是在电解液图所示的是在电解液中得到的硫酸根离子中得到的硫酸根离子吸附在铜单晶吸附在铜单晶(111)(111)表面的表面的STMSTM图象。图图象。图中硫酸根离子吸附状中硫酸根离子吸附状态的一级和二级结构态的一级和二级结构清晰可见。清晰可见。液体中观察原子图象液体
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