电子能量损失谱原理与应用PPT课件.ppt
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- 电子 能量 损失 原理 应用 PPT 课件
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1、E. M. Lab. Tsinghua, J.ZHUE. M. Lab. Tsinghua, J.ZHU非弹性散射:非弹性散射:PhononsInterband transitionPlasmaionization电子衍射图中包含了弹电子衍射图中包含了弹性和非弹性散射的信息性和非弹性散射的信息1:零损失峰和:零损失峰和phonons损失损失2:等离子振荡和带间跃迁损失:等离子振荡和带间跃迁损失3:电离化过程损失:电离化过程损失4:本底:本底Al的电子能量损失谱图的电子能量损失谱图XANES: X射线吸收边精细结构射线吸收边精细结构XPS(ESCA):X射线光电子谱射线光电子谱 KE=h-Eb
2、(binding energy)UPS: 紫外光电子谱,紫外光电子谱,bonding energy. 0.1-1mm空间分辨率空间分辨率XES: X-ray Emission SpectroscopyAES: Auger Electron Spectroscopy, 20nm空间分辨率空间分辨率ELNES: 电离损失峰精电离损失峰精 细结构细结构E. M. Lab. Tsinghua, J.ZHUEnergy dispersionX orbit (the plane perpendicular to the magnetic field)Y orbit (the plane parallel
3、to the magnetic field)GATAN PEELS 外(后)置系统外(后)置系统E. M. Lab. Tsinghua, J.ZHUSTEM: = d/2hTEM image mode = ob/M 100mrad. 无物镜光栏无物镜光栏TEM diff. mode = deffB/R虚线表示沿着虚线表示沿着角的束散射角的束散射E. M. Lab. Tsinghua, J.ZHU入射束具能量入射束具能量E0,波矢,波矢K0,散射角,散射角损失能量为损失能量为E,损失能量后,波矢为,损失能量后,波矢为K样品的动量转换样品的动量转换 qq = K0 K 在在E很小时,近似可得很小时
4、,近似可得 q2 = K02(2+ E2)E 是一表征能量损失的特征角是一表征能量损失的特征角1:零损失峰和:零损失峰和phonons 损失损失2:等离子振荡和带间跃:等离子振荡和带间跃 迁损失迁损失3:离子化过程损失:离子化过程损失4:本底:本底E. M. Lab. Tsinghua, J.ZHU (ne2/0m)1/2Al样品的不同厚度样品的不同厚度的等离子损失峰的等离子损失峰不同化合物中不同化合物中Al的低能损失譜的低能损失譜单壁纳米碳管束单壁纳米碳管束: (Kuzuo等等)Ep=h64re2/3a2(d+2r)2m01/2 2r:单壁纳米碳管平均直径,单壁纳米碳管平均直径,d:管间距管
5、间距实验数据:实验数据: 2r=1.36nm, d0.34nm计算计算 Ep =19eV实验实验 Ep =20eV多壁纳米碳管:(贺荣蕤等)多壁纳米碳管:(贺荣蕤等)单胞中外壳层电子数为单胞中外壳层电子数为实验数据实验数据 d1=5nm, dn=16.4nm,a=0.246nm,l=18计算计算 Ep=24eV实验实验 Ep=24.3eV 2112)2(3332nnandddldddanHe, Jin, Zhu, CPL,298(1998)170E. M. Lab. Tsinghua, J.ZHUEc:onset energy核对内壳层电子的束缚能核对内壳层电子的束缚能 (binding en
6、ergy)EEc 时,才能被电离,时,才能被电离,Ec 是能被电离的最小的能量值是能被电离的最小的能量值E=Ec 时,散射截面达最大值时,散射截面达最大值随损失能量增加,散射截面减小,电离损失峰强度减小随损失能量增加,散射截面减小,电离损失峰强度减小a) K-edge 陡峭齿形陡峭齿形b) 第三周期元素第三周期元素 (Na-Cl)、第四周期元、第四周期元素(素(Zn-Br) L2,3 edges、第五周期元、第五周期元素的素的 M4,5 edges的缓发的极大值的缓发的极大值c) 过渡族和稀土元素的过渡族和稀土元素的 White lined) 第四周期元素第四周期元素 (K-Ti) 的的 M4
7、,5 edges ( 50eV高能损失范围谱图高能损失范围谱图:本底本底电离损失峰电离损失峰(absorption edge) E=Ec 近阈精细结构近阈精细结构(ELNES) E=Ec to Ec+50eV 广延精细结构广延精细结构(EXELFS) EEc+50eV 等离子散射后电离等离子散射后电离 E=Ec+15.25eV 本底本底(background)来源于:来源于: 多重非弹性散射多重非弹性散射 前一电离损失峰的尾巴前一电离损失峰的尾巴本底以指数衰减本底以指数衰减本底的扣除采用拟合一函数的方法本底的扣除采用拟合一函数的方法 Iu = AE-Iu :本底强度,本底强度,E:损失能量,:
8、损失能量, A和和为拟合的参数为拟合的参数 值一般在值一般在25,随样品厚度增加、,随样品厚度增加、随谱仪接收角增加、随损失能量增加而随谱仪接收角增加、随损失能量增加而减小。减小。采用拟合两个参数的方法采用拟合两个参数的方法采用原始谱微分的方法采用原始谱微分的方法表征谱仪采譜的质量:表征谱仪采譜的质量:验收时验收时样品:样品:50nm厚碳膜厚碳膜Jump ratio 应大于应大于5具有能量具有能量EEc的入射电子将样品中原子的内壳层电子激发。多余少量的入射电子将样品中原子的内壳层电子激发。多余少量的能量(几个或十几个的能量(几个或十几个eV),发生与相邻原子的多重散射,发生与相邻原子的多重散射
9、ELNES;多余大一些的能量多余大一些的能量(大于大于50eV),只发生一次弹性散射,只发生一次弹性散射EXELFS。 ELNES 类同于类同于 XANES 的解释。的解释。 Fingerprinting 电离损失峰的强度不仅取决于原子的微分散射截面,而且,与电子跃迁过电离损失峰的强度不仅取决于原子的微分散射截面,而且,与电子跃迁过程的末态态密度有关,由此,可得相关原子的化学价态信息。程的末态态密度有关,由此,可得相关原子的化学价态信息。 ELNES表示了原子的未被占据的轨道的空态态密度表示了原子的未被占据的轨道的空态态密度 ELNES能反映能反映Symmetry-projected DOS
10、K edge p-like 特征特征, L edge d-like 特征特征 电离损失峰化学位移电离损失峰化学位移 (Chemical shift) 两类原子形成离子晶体,正(负)离子由于失去(得到)电子,使它们两类原子形成离子晶体,正(负)离子由于失去(得到)电子,使它们的内壳层电子处于更深(更外)的轨道能级上,电离所需能量更大(小)一的内壳层电子处于更深(更外)的轨道能级上,电离所需能量更大(小)一些。由此产生些。由此产生edge Ec的位移。的位移。 过渡族和稀土元素的过渡族和稀土元素的White line ELNES和样品晶体取向和入射电子束方向有关和样品晶体取向和入射电子束方向有关
11、碳的碳的K电离损失峰电离损失峰284eV 1s 跃迁至跃迁至 * * 空带空带292eV 1s 跃迁至跃迁至 *空带空带金刚石金刚石 SP3石墨石墨 SP2Carbyne SP(a) Morphology of the carbyne-like species appeared at the edge of expanded graphite; (b) SAED pattern of this area; (c) Enlargement from the area marked by white square in (a).What isCarbynehexagonal-formPolyyne
12、nmcnmaCCCCn536. 1872. 000-formPolycumulenenmcnmaCCCCn768. 0827. 000Comparison of electronic structure of carbyne with other carbon allotropesDiamondsp3 hybridization =0:4Graphitesp2 hybridization =1:3Carbynesp1 hybridization =2:2GraphiteCarbyneDiamond0.21nm0.34nm0.82nm0.13nm0.25nm0.15nmAtomic arrang
13、ement of Carbyneas compared with Diamond and Graphite.28029030031032001234CarbyneHOPGAmorphous CDiamondNormalized intensity (a.u.)Energy Loss (eV)Quantitative AnalysiscarbynegraphdiaxxIIIIgraphitesample21043)()(*I*n* , I*n* (n: orbital number)where*nnxx = 0,diamond ; x = 1 graphite ; x = 2 carbyneAl
14、l of the orbital numbers from carbyne like region are larger than 1 and smaller than 1.48.Calculation ofP-orbital Number XxxIIIIgraphitesample43*x=0 for Diamondx=1 for Graphitex=2 for CarbyneThe typical value we got is x=1.48010203040500246823.69.354.85CarbyneHOPGDiamondNormalized Intensity (a.u.)En
15、ergy Loss (eV)Comparison of carbyne low-loss EELS spectrum with other carbon allotropes. Note the strong plasmon peak at 4.85 eV and the -subband transition peak at 9.35 eV. 电离损失峰化学位移电离损失峰化学位移 (Chemical shift) 两类原子形成离子晶体,正(负)离子两类原子形成离子晶体,正(负)离子由于失去(得到)电子,使它们的内壳层由于失去(得到)电子,使它们的内壳层电子处于更深(更外)的轨道能级上,电电子
16、处于更深(更外)的轨道能级上,电离所需能量更大(小)一些。由此产生离所需能量更大(小)一些。由此产生edge Ec的位移。的位移。主峰由主峰由7eV宽度逐渐变窄宽度逐渐变窄辐照过程,主峰前出现辐照过程,主峰前出现4eV宽的小峰,样品完全变位非宽的小峰,样品完全变位非晶态时,小峰消失。晶态时,小峰消失。这可能是因为在辐照过程中,这可能是因为在辐照过程中,氧处于零价和负二价之间,氧处于零价和负二价之间,有可能提供两个有可能提供两个P态的空位。态的空位。继续辐照,原子间化学价态继续辐照,原子间化学价态重新平衡,氧又恢复了负二重新平衡,氧又恢复了负二价,小峰消失价,小峰消失。White line3d态
17、空态态密度态空态态密度第四周期第四周期3d过渡族元素的过渡族元素的L-edges峰值能量的分裂反映了跃迁过程中初态的自旋轨道的分裂峰值能量的分裂反映了跃迁过程中初态的自旋轨道的分裂L2 峰峰: 2p1/2 3d, L3 峰峰: 2p3/2 3d利用利用 White line 中中 L3/L2 峰的峰高比或者总的峰的峰高比或者总的 L2,3(或(或M4,5)的强度)的强度与连接在与连接在L2,3 峰后连续譜的强度之比,可测量电荷的迁移。峰后连续譜的强度之比,可测量电荷的迁移。Nanocrystalline-amorphous Fe73.5Cu1M3Si13.5B9 alloys (M = Nb,
18、 Mo, W): Excellent soft magnetic propertiesWhy?Annealing temp. dependenceEffect of Cu and Nb addit.Structural featuresChemical composition features: Transition metals: predominant Fe73.5Cu1Mo3Si13.5B9 Fe, Cu, Mo: transition metals “White-Line”非晶微晶软磁材料中过渡族元素间电荷迁移非晶微晶软磁材料中过渡族元素间电荷迁移6807007207407607808
19、008208408600123456Count (x10000)Energy Loss (eV)precipitateamorphousFe-L3Fe-L2704 706 708 710 712 714 716 718 720 722 724 726 728 7300123456Count (x10000)Energy Loss (eV)precipitateamorphousFe-L3Fe-L2EELS spectra of the iron L2,3 edges taken from -(Fe,Si) precipitate and adjacent amorphous phaseA re
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