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1、结晶设备2022-5-1512 结晶的定义：热的饱和溶液冷却后，溶质以晶体的形式析结晶的定义：热的饱和溶液冷却后，溶质以晶体的形式析出这一过程叫结晶。出这一过程叫结晶。 影响结晶的因素：影响结晶的因素： 1 1、浆料的过饱和度，这个主要由温度来控制，温度越低、浆料的过饱和度，这个主要由温度来控制，温度越低过饱和度越低。过饱和度越大，则产生晶核越多，结晶体过饱和度越低。过饱和度越大，则产生晶核越多，结晶体粒径越小。粒径越小。 2 2、停留时间，时间越长则产生的结晶体粒径越大。停留、停留时间，时间越长则产生的结晶体粒径越大。停留时间与与液位有关，液位越高，停留时间越强。时间与与液位有关，液位越高，

2、停留时间越强。 3 3、容器的搅拌强度，搅拌越强，容易破碎晶体，结晶体、容器的搅拌强度，搅拌越强，容易破碎晶体，结晶体粒径越小。粒径越小。 4 4、杂质成分，杂质成分越多，则比较容易形成晶核，结、杂质成分，杂质成分越多，则比较容易形成晶核，结晶体粒径越小。晶体粒径越小。2022-5-152结晶设备结晶设备- -工作原理工作原理从从固体固体物质的不饱和溶液里析出晶体，一般要物质的不饱和溶液里析出晶体，一般要经过下列步骤：不饱和溶液经过下列步骤：不饱和溶液饱和溶液饱和溶液过饱过饱和溶液和溶液晶核晶核的发生的发生晶体生长等过程。晶体生长等过程。2022-5-1532022-5-15析出晶体的方法有两

3、种：析出晶体的方法有两种：(1)(1)恒温蒸发，使溶剂的量减少，恒温蒸发，使溶剂的量减少，P P点所表示的溶液变为饱和点所表示的溶液变为饱和溶液，如果停止蒸发，温度也不变，则溶液，如果停止蒸发，温度也不变，则A A点的溶液处于溶解点的溶液处于溶解平衡状态，溶质不会由溶液里析出。若继续蒸发，则随着溶平衡状态，溶质不会由溶液里析出。若继续蒸发，则随着溶剂量的继续减少，溶液过饱和，溶质可以自然地由溶液里析剂量的继续减少，溶液过饱和，溶质可以自然地由溶液里析出晶体。出晶体。(2)(2)若溶剂的量保持不变，使溶液的温度降低，如果停止降温若溶剂的量保持不变，使溶液的温度降低，如果停止降温，则，则B B点的

4、溶液处于溶解平衡状态，溶质不会由溶液里析出点的溶液处于溶解平衡状态，溶质不会由溶液里析出。若使继续降温，这时的溶液过饱和，溶质可自然地由溶液。若使继续降温，这时的溶液过饱和，溶质可自然地由溶液里析出晶体。里析出晶体。2022-5-154结晶设备结晶设备 - - 分类分类2022-5-15结晶器的类型很多，按溶液获得过饱和状态的方法可结晶器的类型很多，按溶液获得过饱和状态的方法可分分蒸发结晶器蒸发结晶器和和冷却结晶器冷却结晶器；按流动方式可分；按流动方式可分母液循母液循环结晶器环结晶器和晶浆（即母液和晶体的混合物）循环结晶和晶浆（即母液和晶体的混合物）循环结晶器；按操作方式可分器；按操作方式可分

5、连续结晶器连续结晶器和和间歇结晶器间歇结晶器。2022-5-155结晶设备结晶设备- -蒸发结晶设备蒸发结晶设备2022-5-15结晶设备蒸发结晶工艺一个是制药、化工工艺中一个结晶设备蒸发结晶工艺一个是制药、化工工艺中一个常用操作单元，十分普遍的应用在几乎所有的结晶性常用操作单元，十分普遍的应用在几乎所有的结晶性药物的生产工序之中。当前企业普遍使用的蒸发结晶药物的生产工序之中。当前企业普遍使用的蒸发结晶主要有热对流型和强制循环型。而上述两种类型的蒸主要有热对流型和强制循环型。而上述两种类型的蒸发结晶器又以强制外循环蒸发结晶居多发结晶器又以强制外循环蒸发结晶居多2022-5-1562022-5-

6、15HCHC系列蒸发结晶设备系列蒸发结晶设备原理：原理：HCHC系列系列蒸发结晶设备蒸发结晶设备为为专利专利设备，设备，其基本原理是其基本原理是利用热敏、结利用热敏、结晶性物料溶液晶性物料溶液在减压状态下在减压状态下沸点降低，实沸点降低，实现低温蒸发。现低温蒸发。处理低温状态处理低温状态下保存的最佳下保存的最佳工艺状态要求。工艺状态要求。2022-5-1572022-5-15优点：优点：1 1、低、低浓度浓度蒸发，物料溶液蒸发，物料溶液粘度粘度小，小，热传递热传递性好，蒸发过程性好，蒸发过程温度低，速度快，热利用率高，明显节能。温度低，速度快，热利用率高，明显节能。2 2、溶质在结晶缸内析出，

7、蒸发液内不含晶体，不磨损设备，、溶质在结晶缸内析出，蒸发液内不含晶体，不磨损设备，设备使用期延长，产品设备使用期延长，产品金属金属含量下降。含量下降。3 3、析出溶质保存在结晶缸内，处于低温状态，溶质不分解，、析出溶质保存在结晶缸内，处于低温状态，溶质不分解，不变质，收率高，质量好。不变质，收率高，质量好。4 4、可通过控制蒸发器内溶液与结晶缸内冷却液的溶度差来、可通过控制蒸发器内溶液与结晶缸内冷却液的溶度差来使溶质有序析出，达到控制溶质晶体颗粒的目的，得到期使溶质有序析出，达到控制溶质晶体颗粒的目的，得到期望颗粒的晶体，晶体结构更致密，产品更纯净。望颗粒的晶体，晶体结构更致密，产品更纯净。应

8、用领域：应用领域：适合产品：具有热敏性、易结晶、不同温度下溶解度差异适合产品：具有热敏性、易结晶、不同温度下溶解度差异明显的物质：如：明显的物质：如：古龙酸古龙酸、维生素维生素C C、赖氨酸赖氨酸、蓉氨酸蓉氨酸（味味精精）、）、维生素维生素2022-5-1582022-5-15强制循环蒸发结晶器强制循环蒸发结晶器2022-5-1592022-5-15强制循环蒸发结晶器一种晶浆循环式连续结晶器。操作时强制循环蒸发结晶器一种晶浆循环式连续结晶器。操作时, ,料液自循环管下部加入，与离开结晶室底部的晶浆混合后料液自循环管下部加入，与离开结晶室底部的晶浆混合后，由泵送往加热室。晶浆在加热室内升温（通常

9、为，由泵送往加热室。晶浆在加热室内升温（通常为2 266），但不发生蒸发。热晶浆进入结晶室后），但不发生蒸发。热晶浆进入结晶室后沸腾沸腾，使溶液达，使溶液达到过饱和状态，于是部分溶质沉积在悬浮晶粒表面上，使到过饱和状态，于是部分溶质沉积在悬浮晶粒表面上，使晶体长大。作为产品的晶体长大。作为产品的晶浆晶浆从循环管上部排出。强制循环从循环管上部排出。强制循环蒸发结晶器生产能力大，但产品的粒度分布较宽。蒸发结晶器生产能力大，但产品的粒度分布较宽。2022-5-15102022-5-15DTBDTB型蒸发结晶器型蒸发结晶器DTBDTB型蒸发结晶器即导流筒型蒸发结晶器即导流筒- -挡板蒸发结晶挡板蒸发结

10、晶器，也是一种晶浆循环式结晶器。器，也是一种晶浆循环式结晶器。2022-5-15112022-5-152022-5-15122022-5-15DTBDTB型蒸发结晶器结构特点型蒸发结晶器结构特点内循环流型内循环流型 DTBDTB型结晶器型结晶器由于设置导由于设置导流筒，形成流筒，形成了循环通道，了循环通道，导流筒内接导流筒内接近下端设置近下端设置螺旋桨（可螺旋桨（可以看作内循以看作内循环轴流泵），环轴流泵），所以只需很所以只需很低的压头就低的压头就能在器内实能在器内实现良好的内现良好的内循环。循环。2022-5-1513澄清区结构澄清区结构2022-5-15DTBDTB结晶器特征构件之一的圆筒

11、形挡板将结晶器内分结晶器特征构件之一的圆筒形挡板将结晶器内分隔为晶体生长区和澄清区。挡板与器壁间的环隙为澄隔为晶体生长区和澄清区。挡板与器壁间的环隙为澄清区，其为搅拌的影响实际上已消失，较大为晶体从清区，其为搅拌的影响实际上已消失，较大为晶体从母液中沉降分离，微小的晶体随母液在澄清区顶部排母液中沉降分离，微小的晶体随母液在澄清区顶部排出。澄清区通常为半圆形结构，主要起移除细晶，调出。澄清区通常为半圆形结构，主要起移除细晶，调整器内微晶量的作用整器内微晶量的作用2022-5-1514淘析腿整流装置淘析腿整流装置2022-5-15为了使晶体具有更窄的粒度分布，为了使晶体具有更窄的粒度分布，DTBD

12、TB型结晶器的底部设型结晶器的底部设置了淘析腿。生长至一定粒度范围的晶体落入淘析腿中，置了淘析腿。生长至一定粒度范围的晶体落入淘析腿中，在向上流动着的淘析流作用下，再次被分级。小的晶体随在向上流动着的淘析流作用下，再次被分级。小的晶体随返回结晶器内继续生长，大的成品结晶收存于腿内积累至返回结晶器内继续生长，大的成品结晶收存于腿内积累至一定含量从成品晶浆取出口排出器外。一般情况下，淘析一定含量从成品晶浆取出口排出器外。一般情况下，淘析腿直径小，其内无任何附加装置。落入淘析腿的晶体粒子腿直径小，其内无任何附加装置。落入淘析腿的晶体粒子实际上不可能呈均匀分布状态，仅利用淘析液流完成晶体实际上不可能呈

13、均匀分布状态，仅利用淘析液流完成晶体再分级，很难确保成品粒度分布要求。而淘析腿整流装置再分级，很难确保成品粒度分布要求。而淘析腿整流装置使进入淘析腿的结晶粒子经整流，均以分散，与淘析液充使进入淘析腿的结晶粒子经整流，均以分散，与淘析液充分接触，更有效地实现分级。分接触，更有效地实现分级。2022-5-15152022-5-15奥斯陆型蒸发结晶器奥斯陆型蒸发结晶器奥斯陆型蒸发奥斯陆型蒸发结晶器又称为结晶器又称为克里斯塔尔结克里斯塔尔结晶器晶器，一种母，一种母液循环式连续液循环式连续结晶器。这种结晶器。这种设备的主要缺设备的主要缺点是溶质易沉点是溶质易沉积在传热表面积在传热表面上，操作较麻上，操作

14、较麻烦，因而应用烦，因而应用不广泛。不广泛。2022-5-1516结晶设备结晶设备- -导流筒结晶设备导流筒结晶设备2022-5-15(DTBcryatallizer)(DTBcryatallizer)是一种高效率的结晶设备是一种高效率的结晶设备，由，由PLCPLC控制物料温度，其独特的结构和工控制物料温度，其独特的结构和工作原理决定了它具有传热效率高、配置简单作原理决定了它具有传热效率高、配置简单、操作控制方便、操作环境好等特点，广泛、操作控制方便、操作环境好等特点，广泛适用于化工、医药、适用于化工、医药、农药农药、等行业的结晶作、等行业的结晶作业。现生产制造设备处理量业。现生产制造设备处理

15、量50503000kg/h3000kg/h，共十种型号的系列产品，可根据用户的需，共十种型号的系列产品，可根据用户的需要提供与之相配套的各种辅助设备。要提供与之相配套的各种辅助设备。原理：结晶过程中，溶液的过饱和度、物料原理：结晶过程中，溶液的过饱和度、物料温度的均匀一致性以及搅拌转速和冷却面积温度的均匀一致性以及搅拌转速和冷却面积是影响产品晶粒大小和外观形态的决定性因是影响产品晶粒大小和外观形态的决定性因素。本结晶机采用了专用的搅拌桨，且温度素。本结晶机采用了专用的搅拌桨，且温度、搅拌桨转速可调易实现系统自控制，以适、搅拌桨转速可调易实现系统自控制，以适应各种物料结晶要求的。应各种物料结晶要

16、求的。2022-5-15172022-5-15特点：特点：1 1、是一种典型的晶浆内循环式结晶器；、是一种典型的晶浆内循环式结晶器；2 2、具有良好的、具有良好的流体动力学流体动力学效果；效果；3 3、开发了专用螺旋浆，实现了高效内循环，而几乎、开发了专用螺旋浆，实现了高效内循环，而几乎不出现二次晶核；不出现二次晶核；4 4、很少出现内壁结疤现象；、很少出现内壁结疤现象；5 5、用于药厂可满足、用于药厂可满足GMPGMP要求；要求；6 6、晶浆过饱和度均匀，粒度分布良好，实现了高效、晶浆过饱和度均匀，粒度分布良好，实现了高效率；率；7 7、能耗低；、能耗低；8 8、可安装淘洗腿实现连续生产操作

17、；、可安装淘洗腿实现连续生产操作；9 9、本身有高的换热面不需要另设加热器或冷却器；、本身有高的换热面不需要另设加热器或冷却器；1010、可进行冷却结晶，也可用于真空蒸发冷却结晶。、可进行冷却结晶，也可用于真空蒸发冷却结晶。1111、转速低，调控容易、转速低，调控容易, ,适用性强适用性强, ,运行可靠，故障少运行可靠，故障少。应用范围：广泛应用于应用范围：广泛应用于化工化工、轻工轻工、医药等行业。、医药等行业。2022-5-1518结晶设备结晶设备- -连续结晶设备连续结晶设备2022-5-152022-5-15192022-5-15结晶设备与传统的间歇结晶器相比具有许多显著的优点：经结晶设

18、备与传统的间歇结晶器相比具有许多显著的优点：经济性好、操作费用低、操作过程易于控制。由于采用了结晶济性好、操作费用低、操作过程易于控制。由于采用了结晶消除和清母液溢流技术，使连续结晶器具备了能够控制产品消除和清母液溢流技术，使连续结晶器具备了能够控制产品粒度分布及晶浆粒度分布及晶浆密度密度的手段，使得结晶主粒度稳定、母液量的手段，使得结晶主粒度稳定、母液量少、生产强度高。少、生产强度高。 根据不同的产品工艺要求，连续结晶装置可以由一台结晶根据不同的产品工艺要求，连续结晶装置可以由一台结晶器与器与加热器加热器、冷凝器冷凝器等组成，也可由多台串、并联与加热器、等组成，也可由多台串、并联与加热器、冷

19、凝器等组成真空蒸发结晶器和真空冷却结晶器。冷凝器等组成真空蒸发结晶器和真空冷却结晶器。2022-5-15202022-5-15特点：特点：1 1、结晶循环泵结晶循环泵设在结晶器内部，阻力小、驱动功率低。设在结晶器内部，阻力小、驱动功率低。2 2、结晶器内部设有遮挡板，将结晶生长区与结晶沉降区隔开，、结晶器内部设有遮挡板，将结晶生长区与结晶沉降区隔开，互不干扰，使得晶粒均匀、稳定，并可在一定范围内控制结晶互不干扰，使得晶粒均匀、稳定，并可在一定范围内控制结晶颗粒尺寸的大小。颗粒尺寸的大小。3 3、真空蒸发结晶的操作温度可根据不同产品的工艺要求在、真空蒸发结晶的操作温度可根据不同产品的工艺要求在0

20、-0-100100范围内设定、控制。范围内设定、控制。4 4、应用、应用喷射泵喷射泵压缩二次蒸汽，能耗低，仅为间歇结晶的压缩二次蒸汽，能耗低，仅为间歇结晶的40-40-50%50%。5 5、请母液量少，仅、请母液量少，仅7%7%左右，产品收得率更高；占地面积小，左右，产品收得率更高；占地面积小，自动化程度高，操作参数稳定。自动化程度高，操作参数稳定。6 6、成本低、投资少，仅为间歇结晶设备投资的、成本低、投资少，仅为间歇结晶设备投资的60-70%60-70%。应用范围：连续结晶器适用于谷氨酸、应用范围：连续结晶器适用于谷氨酸、谷氨酸钠谷氨酸钠、一水柠檬酸一水柠檬酸、无水柠檬酸无水柠檬酸、L-L

21、-赖氨酸盐酸盐赖氨酸盐酸盐以以及葡萄糖及葡萄糖VcVc、木糖醇木糖醇、碳酸碳酸氢钾氢钾、氯化铵氯化铵等产品的连续结晶工艺，同时在精细化工、制药等产品的连续结晶工艺，同时在精细化工、制药、无机盐无机盐等领域也有着广泛的应用前景。等领域也有着广泛的应用前景。2022-5-15212022-5-15结晶设备的维护与保养结晶设备的维护与保养机械设备维护是操作工人为保持机械的正常运作状态、机械设备维护是操作工人为保持机械的正常运作状态、延长使用寿命必须进行的日常工作。延长使用寿命必须进行的日常工作。1 1、设备维护的、设备维护的“四项要求四项要求” :” :整齐、清洁、润滑、安全整齐、清洁、润滑、安全

22、2.2.现场设备维护管理的内容现场设备维护管理的内容 设备维护工作，按时间可分为日常维护和定期维护；按设备维护工作，按时间可分为日常维护和定期维护；按维修方式可分为一般维护、区域维护和重点设备维护。维修方式可分为一般维护、区域维护和重点设备维护。维护工作内容大致包括；查看、检查、调整、润滑、拆维护工作内容大致包括；查看、检查、调整、润滑、拆洗和修换等项现场管理维护工作。洗和修换等项现场管理维护工作。 3 3、现场生、现场生产设备漏油治理标准产设备漏油治理标准 ：渗油、漏油、漏油点、不漏油设：渗油、漏油、漏油点、不漏油设备、严重漏油设备、一般漏油设备、治理合格备、严重漏油设备、一般漏油设备、治理合格2022-5-15222022-5-152022-5-1523