中药的浸提PPT课件.pptx
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1、第六章第六章 浸提、分离、精致、浸提、分离、精致、浓缩与干燥浓缩与干燥第二节第二节 浸提浸提中药的浸提 浸提浸提:是采用适当的溶剂和方法使中药所含的有效成分或有效部位浸出的操作。 浸提的目的:浸提的目的:尽量浸提出有效成分或有效部位,最低限度的浸出无效甚至有害的物质;减少服用剂量;增加制剂的稳定性;提高疗效。2022-5-13矿物药矿物药树脂类中药树脂类中药植物类中药植物类中药无细胞结构无细胞结构所含成分可直接溶解所含成分可直接溶解或分散悬浮于溶剂中或分散悬浮于溶剂中动物类中药动物类中药若经粉碎,细胞破碎,成分若经粉碎,细胞破碎,成分可被溶出、胶溶或洗脱下来可被溶出、胶溶或洗脱下来未经粉碎,具
2、完好细胞结构,细未经粉碎,具完好细胞结构,细胞内成分的浸出需经过胞内成分的浸出需经过浸提过程浸提过程2022-5-13一、浸提的过程(原理) 一、中药浸提的过程: 中药的浸提过程一般可分为浸润、渗透、浸润、渗透、解吸、溶解、扩散解吸、溶解、扩散等几个相互联系的阶段。 中药浸提最常用的方法是溶剂提取法溶剂提取法。 溶剂提取法:根据天然产物中各种成分的溶解性能,选用对所需成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,将所需成分从药材组织中溶解出来的一种方法。 选择溶剂依据:相似相溶。浸润与渗透浸润与渗透 解吸与溶解解吸与溶解 扩散扩散 2022-5-13常用溶剂的分类: 强极性溶剂:水 亲水性有机溶剂:
3、能与水任意混溶(甲醇、乙醇、丙酮)其水溶液极性随浓度而变化,低浓度极性大,高浓度极性小。 亲脂性有机溶剂:不与水任意混溶,可分层(正丁醇、乙醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、环己烷、石油醚) 常用溶剂的极性大小顺序: 石油醚(环己烷)四氯化碳苯二氯甲烷氯仿乙醚乙酸乙酯正丁醇丙酮乙醇(甲醇)水2022-5-13(一)浸润与渗透阶段: 表面润湿表面润湿溶剂进入药材空隙和裂缝溶剂进入药材空隙和裂缝溶溶剂渗入细胞剂渗入细胞 1、浸润:使中药表面润湿,与溶剂性质和中药性质有关。 在大多数药材能被溶剂润湿。大多数中药由于含有较多带极性基团的物质(如蛋白质、果胶、糖类、纤维素等),与常用的浸提溶剂(如水、醇等极
4、性溶剂)之间有较好的亲和性,因而能较快地完成浸润过程。 条件:药材与溶剂间亲和力条件:药材与溶剂间亲和力 溶剂分子间溶剂分子间内聚力内聚力2022-5-13 要从含脂肪油较多的中药中浸出水溶性成分,应先进行脱脂处理提高药材的润湿性;用乙醚、石油醚、氯仿等非极性溶剂浸提脂溶性成分时,中药须先进行干燥(脱水)。 溶剂中加入表面活性剂表面活性剂以降低界面张力,也可提高药材的润湿性,是提高浸出效果的有效方法之一。2022-5-13 2、渗透:润湿后的药材,由于液体静压力和毛细管的作用,溶剂进入药材空隙和裂缝中,渗透进细胞组织内,使干皱细胞膨胀,恢复通透性,溶剂更进一步渗透入细胞内部。 溶剂渗入中药内部
5、的速度,除与中药所含各种成分的性质有关外,还受中药的质地、粒度及浸提压力等因素的影响。 细胞内容物细胞内容物细胞内容物细胞内容物细胞内容物细胞内容物充盈充盈充盈充盈充盈充盈 浓度差浓度差 高高 低低高高溶剂溶剂低低 渗透压渗透压2022-5-13加快渗透速度的方法: 在加入溶剂后用挤压法,或于密闭容器内加压,以排出毛细管内空气,有利于溶剂向细胞组织内渗透。中药质地疏松、粒度小时,溶剂可较快地渗入中药内部。2022-5-13(二)解吸与溶解阶段: 有效成分解吸有效成分解吸按按“相似相溶相似相溶”原则溶解,原则溶解,渗透压升高渗透压升高部分部分细胞壁破裂细胞壁破裂 1、解吸:溶剂解除药材成分相互之
6、间或与细胞壁之间吸附作用的过程。 药材中有效成分往往被组织成分吸收,具有一定亲和力。浸出时溶剂须对有效成分具有更大的亲和力才能引起脱吸附而转入溶剂中,这种作用称为解吸作用解吸作用。2022-5-13 2、溶解:浸提溶剂通过毛细管和细胞间隙大量进入细胞组织后,已经解吸的各种成分就转入溶剂中,这就是溶解阶段。 成分能否被溶解,取决于成分结构和溶剂的性质,遵循“相似者相溶”规律。2022-5-13 3、解吸与溶解是两个紧密相连的阶段,影响其速度的因素有: 溶剂对有效成分亲和力的大小(主要因素)。 温度:加热提取可加速分子的运动,有助于有效成分的解吸和溶解。 加入酸、碱、甘油及表面活性剂,可增加某些有
7、效成分的溶解性。2022-5-13(三)浸出成分扩散阶段: 当浸出溶剂溶解大量药物成分后,细胞内液体浓度显著增高,使细胞内外出现浓度差和渗透压差。所以,细胞外侧纯溶剂或稀溶液向细胞内渗透,细胞内高浓度的液体可不断地向周围低浓度方向扩散,至内外浓度相等,渗透压平衡时,扩散终止。 因此,浓度差是渗透或扩散的推动力。2022-5-13 物质的扩散速率可借用Ficks第一扩散公式来说明: dt扩散时间 ds在dt时间内物质(溶质)扩散量 F扩散面,代表中药的粒度及表面状态 dcdx浓度梯度(影响扩散速率主因) D扩散系数 负号-表示扩散趋向平衡时细胞内溶液浓度降低扩散系数扩散系数D D值随中药而变化,
8、值随中药而变化,与浸出溶剂的性质亦有关。与浸出溶剂的性质亦有关。可按下式求得:可按下式求得:RR摩尔气体常数摩尔气体常数 TT绝对温度绝对温度NN阿伏加德罗常数阿伏加德罗常数 溶质分子半径溶质分子半径液体液体黏度,是黏度,是浸提溶剂浸提溶剂+ +浸浸出物溶液的平均出物溶液的平均黏度黏度2022-5-13 将D值公式代入Ficks方程整理得: u =u = 从上式可以看出扩散速度:与扩散面积(F)、浓度差(dc/dx)、温度(T)成正比; 与液体黏度()、扩散物(溶质)分子的半径(r)成反比。 生产中最重要的是保持最大的浓度梯度(生产中最重要的是保持最大的浓度梯度(dc/dxdc/dx),),没
9、有浓度梯度,其他的因素如D值、F值都失去作用。2022-5-13 必须指出,浸提过程的扩散阶段并不像固体纯化学药品在溶剂中扩散那样简单,因为被浸提的高浓度有效成分要到周围低浓度溶剂中去时,首先必须通过药材组织这个障栏,通过它是借助毛细管引力,使内部浸出的高浓度药液进入药材组织的毛细管,而与外界沟通,不断向外扩散。 浸提过程是由浸润、渗透、解吸、溶解、扩散等几个相互联系的作用综合组成的。但上述几个阶段并非截然分开,往往是交错进行的。一般说,药材有效成分要浸出完全,均需经过这几个阶段。2022-5-13二、影响浸提的因素:浸浸 提提药材粒度药材粒度 溶剂溶剂pHpH药材成分药材成分浸提压力浸提压力
10、浓度梯度浓度梯度浸提温度浸提温度浸提时间浸提时间浸提设备及浸提设备及新技术应用新技术应用2022-5-131、药材粒度:主要影响渗透与扩散两个阶段。 中药粒度小有利于渗透和扩散: 在渗透阶段,粒度小溶剂易于渗入中药颗粒内部。在扩散阶段,由于粒度小扩散面大、扩散距离较短,有利于药物成分扩散。 但是药材粒度太小也不利浸提。 过细的粉末对药液和成分的吸附量增加,造成有效成分的损失。药材粉碎过细,破裂的组织细胞多,浸出的杂质多。药材粉碎过细给某些浸提操作带来困难,例如渗漉时易堵塞等。因此,浸提时宜用薄片或粗粉(通过一号筛或二号筛)。2022-5-132、药材成分:主要影响解吸、溶解与扩散阶段。 分子小
11、、溶解度大有利于浸提,以后者影响显著。易溶性物质的分子即使大,也能先浸出来。例如,在用稀乙醇浸出马钱子时,较大分子的马钱子碱比士的宁(少两个0CH3基)先进入最初部分的浸液中。2022-5-133、浸提温度:温度高有利于浸提。 促进药物成分的扩散,提高浸出效果。 但温度也不宜太高。浸提温度高能使中药中某些不耐热成分或挥发性成分分解、变质或挥发散失。 此外,高温浸提液中,往往无效杂质较多,放冷后会因溶解度降低和胶体变化而出现沉淀或浑浊,影响制剂质量和稳定性。 因此浸提过程温度要适当。2022-5-134、浸提时间:时间适当即可。 浸提时间过短,将会造成中药成分浸出不完全。但当扩散达到平衡(即:有
12、效成分的dc/dx = 0)后,时间即不起作用。此外,长时间的浸提往往导致大量杂质溶出,某些有效成分分解。若以水作为溶剂时,长期浸泡则易霉变,影响浸提液的质量。2022-5-135、浓度梯度:浓度梯度,浸出速度,浸出效果 浓度梯度浓度梯度是指药材组织内的浓溶液与其外部溶液的浓度差。 它是扩散作用的主要动力。浸提过程中,若能始终保持较大的浓度梯度,将大大加速中药内成分的浸出。 常用的增大浓度梯度的方法有: 不断搅拌, 更换新鲜溶剂, 强制浸出液循环流动; 采用流动溶剂渗漉法。2022-5-136、溶剂pH:主要影响解吸与溶解阶段。 调节浸提溶剂的pH值,可利于某些有效成分的提取。 如用酸性溶剂提
13、取生物碱,用碱性溶剂提取皂甙等。2022-5-137、浸提压力:主要影响浸润、渗透与扩散阶段。 对质地坚实的药材影响大。提高浸提压力有利于加速润湿渗透过程,缩短浸提时间。同时在加压下的渗透,可使部分细胞壁破裂,亦有利于浸出成分的扩散。但对组织松软的药材,容易润湿的药材,加压对浸出影响不显著。2022-5-138、新技术的应用: 新技术的不断推广,不仅可加快浸提过程,提高浸提效果,而且有助于提高制剂质量。如利用超声波来加快浸提颠茄叶中的生物碱,使原来渗漉法需48小时缩短至3小时。另外,超临界流体萃取、流化浸提、电磁场下浸提、电磁振动下浸提、脉冲浸提等也得到了较好的效果。2022-5-13三、常用
14、浸提溶剂: 用于药材浸出的液体称浸提溶剂。 优良的溶剂应具备以下条件: 最大限度地溶解和浸出有效成分,最低限度地浸出无效成分和有害物质; 不与有效成分发生化学变化,亦不影响其稳定性和药效; 比热小,安全无毒,价廉易得。2022-5-131、水 首选,是传统中医药中最常用浸提溶剂。 优点:水经济易得、极性大、溶解范围广。 缺点:浸出范围广,选择性差,容易浸出大量无效成分,给制剂带来困难,如难于滤过、制剂色泽不佳、易于霉变、不易贮存等。而且也能引起一些有效成分的水解(有些苷类成分)。另外沸点较高,浓缩困难。2022-5-132、乙醇 半极性溶剂,既能溶解一些水溶性成分,又能溶解一些脂溶性成分。 优
15、点:乙醇能与水以任意比例混溶。可通过调节乙醇的浓度,选择性地浸提中药中某些有效成分或有效部位。提取液不易发霉、变质,沸点较低,可回收利用。 缺点:乙醇具挥发性、易燃性,生产中应注意安全防护。此外,乙醇还具有一定的药理作用,价格也较贵。2022-5-13 浸出成分:不同浓度乙醇可浸出除多糖、蛋白质外的大多数化学成分。 一般乙醇含量在90%以上时,适于浸提挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等; 乙醇含量在5O%-70%时,适于浸提生物碱、苷类等; 乙醇含量在50%以下时,适于浸提苦味质、蒽醌苷类化合物等; 乙醇含量大于40%时,能延缓许多药物,如酯类、苷类等成分的水解,增加制剂的稳定性; 乙醇含量达20
16、%以上时具有防腐作用。 适用提取方法:渗滤法、浸渍法、回流法、连续回流法。2022-5-133、其他 亲脂性有机溶剂,如乙醚、氯仿、石油醚等。 优点:对化合物溶解选择性较强。水溶性杂质少、多应用于纯化、精制。 缺点:大多挥发性大、易燃烧,毒性也较大。 且价格昂贵,对提取设备要求高,在中药生产中很少用于提取,使用这类溶剂,最终产品必须进行溶剂残留量的限度测定。 浸出成分:多用于挥发油、游离生物碱等亲脂性物质。2022-5-13四、浸提辅助剂: 浸提辅助剂系指为提高浸提效能,增加浸提成分的溶解度,增加制剂的稳定性,以及去除或减少某些杂质,特加于浸提溶剂中的物质。 作用: 增加浸出成分溶解度; 提高
17、制剂稳定性; 减少或除去某些杂质。2022-5-131、酸类:盐酸、硫酸、醋酸、酒石酸、枸橼酸等。 浸提溶剂中加酸的目的: 促进生物碱的浸出; 提高部分生物碱的稳定性; 使有机酸游离,便于用有机溶剂浸提; 除去酸不溶性杂质等。 加酸操作:为发挥所加酸的最好效能,往往将酸一次加于浸提溶剂中。过量的酸可能会引起不需要的水解或其它反应,故酸的用量不宜过多。 2022-5-132、碱类:氨水、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钙等。 加碱的目的: 增加有效成分(偏酸性成分)的溶出。 使碱性成分游离 中和药材中的有机酸酸性 除去碱不溶性杂质等。 例如,浸提甘草 时,在水中加入少许氨水,能使甘草酸形成可溶性铵盐,保证
18、甘草酸的完全浸出; 加碱操作:一次加入浸提溶剂中且用量不宜过多。2022-5-133、表面活性剂 包括阳离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、两性型非离子型表面活性剂。阴、阳离子型不能混用。 加入的目的:在浸提溶剂中加入适宜的表面活性剂,能降低中药与溶剂间的界面张力,使润湿角(接触角)变小,促进中药表面的润湿性,利于某些中药成分的提取。 加入操作:一次加入浸提溶剂中且用量不宜过多。2022-5-13表面活性剂的作用 1、润湿作用 2、起泡作用 3、增溶作用 4、乳化作用 5、洗涤作用 6、莲花效应 7、超双疏、双亲性界面2022-5-13接触角是指在气、液、固 三相交点处所作的气-液界面的切线
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